基于雙子乳化劑的微乳化柴油配比優(yōu)化

周海杰， 陳振斌, 鄧小康， 謝榮富， 李菲

(海南大學(xué)機(jī)電工程學(xué)院， 海南 ?？?570228)

基于雙子乳化劑的微乳化柴油配比優(yōu)化

周海杰， 陳振斌, 鄧小康， 謝榮富， 李菲

(海南大學(xué)機(jī)電工程學(xué)院， 海南 ?？?570228)

為了研究雙子乳化劑對(duì)微乳化柴油穩(wěn)定性的影響，以Minitab軟件設(shè)計(jì)單因素試驗(yàn)、Plackett-Burman試驗(yàn)、爬坡試驗(yàn)、Box-Behnken試驗(yàn)，通過(guò)Box-Behnken試驗(yàn)數(shù)據(jù)，建立響應(yīng)面模型，通過(guò)Minitab軟件中的尋優(yōu)模塊，對(duì)試驗(yàn)結(jié)果尋優(yōu)，得到最優(yōu)的試驗(yàn)配方(體積分?jǐn)?shù))：復(fù)配乳化劑比例2.13%，蓖麻油比例1.02%，柴油比例80.85%，HLB 值6.56，葡萄糖水溶液16%，溶液中葡萄糖質(zhì)量分?jǐn)?shù)18.68%。試驗(yàn)結(jié)果表明：利用雙子乳化劑制備的微乳化柴油穩(wěn)定時(shí)間為292.6 h，通過(guò)試驗(yàn)驗(yàn)證得到的穩(wěn)定時(shí)間為286 h，與理論誤差為4.7%，較傳統(tǒng)乳化劑穩(wěn)定時(shí)間提高大約10%，復(fù)配乳化劑的比例減少12%，助溶劑比例減少5%，溶液中的葡萄糖比例提高9%，且制備的微乳化柴油顏色澄清透明。

柴油； 乳化燃料； 雙子乳化劑； 穩(wěn)定性； 制備； 參數(shù)優(yōu)化

近年來(lái)，隨著中國(guó)經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展，汽車(chē)保有量逐年上升。據(jù)央廣網(wǎng)報(bào)道，至2015年底，全國(guó)機(jī)動(dòng)車(chē)數(shù)量突破2.79億輛，其中，汽車(chē)達(dá)1.72億輛，汽車(chē)數(shù)量增加的同時(shí)，我國(guó)石油消耗量也不斷增加。近年來(lái)，全國(guó)很多城市出現(xiàn)較為嚴(yán)重的霧霾天氣，空氣質(zhì)量已經(jīng)達(dá)到了嚴(yán)重污染程度，汽車(chē)排放的尾氣是環(huán)境污染的主要來(lái)源之一，能源安全問(wèn)題及環(huán)境污染問(wèn)題是亟需解決的一大課題。車(chē)用燃料中微乳化柴油以良好的經(jīng)濟(jì)性及低排放性不斷受到關(guān)注[1-2]。

傳統(tǒng)乳化劑為單親水基、單疏水基鏈的兩親分子，該類分子的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)決定其表面活性的提高受到限制。雙子乳化劑中至少包含兩個(gè)親水因子和兩個(gè)疏水因子，因子之間通過(guò)一個(gè)聯(lián)結(jié)基團(tuán)鏈接構(gòu)成，可以通過(guò)改變聯(lián)結(jié)基團(tuán)的碳鏈個(gè)數(shù)，改變雙子乳化劑的結(jié)構(gòu)及乳化特性[3]。雙子乳化劑的特殊結(jié)構(gòu)致使其具有較高的表面活性、較低的Krafft點(diǎn)，能降低界面間的表面張力，提高乳化柴油的穩(wěn)定性[3-6]。近十幾年來(lái)，國(guó)內(nèi)外相關(guān)人員對(duì)微乳化柴油的制備及穩(wěn)定性進(jìn)行了研究，研究使用的乳化劑為傳統(tǒng)乳化劑，試驗(yàn)設(shè)計(jì)較為簡(jiǎn)單，制備的乳化柴油為乳白色[7-10]。而有關(guān)雙子乳化劑在微乳化柴油制備中的應(yīng)用，以及PB試驗(yàn)、爬坡試驗(yàn)，Box-Behnken試驗(yàn)等在微乳化柴油制備中的試驗(yàn)設(shè)計(jì)鮮見(jiàn)報(bào)道。

本研究采用雙子乳化劑代替常規(guī)乳化劑，根據(jù)微乳液的形成機(jī)理，確定微乳化柴油穩(wěn)定性的影響因素。通過(guò)Minitab軟件設(shè)計(jì)單因素試驗(yàn)、Plackett-Burman試驗(yàn)、爬坡試驗(yàn)、Box-Behnken試驗(yàn)，篩選出顯著影響因子，逼近關(guān)鍵因素的最大響應(yīng)區(qū)域，然后基于Box-Behnken試驗(yàn)數(shù)據(jù)建立響應(yīng)面模型，運(yùn)用Design Expert軟件對(duì)微乳化柴油的配比進(jìn)行優(yōu)化，最后得到最優(yōu)配比。

1 微乳化柴油的穩(wěn)定性試驗(yàn)

影響微乳化柴油穩(wěn)定性的因素很多，內(nèi)在因素有油相、水相的組成，乳化劑的種類和比例，助溶劑種類和比例；外在因素有溫度、乳化方式、乳化時(shí)間等[11-12]。

1.1 主要制備參數(shù)的選擇

1.1.1 乳化劑的選擇及復(fù)配

乳液中水為分散相，柴油為連續(xù)相，油-水界面間存在表面張力及界面膜，兩相中存在的界面能以及表面張力是影響其穩(wěn)定性的主要因素。研究發(fā)現(xiàn)，通過(guò)添加乳化劑，特別是復(fù)配的乳化劑能降低油水間的表面張力，增加界面膜的排列緊密性，從而增加微乳液的穩(wěn)定特性[12]。以HLB值為乳化劑的選擇依據(jù)， HLB 值的計(jì)算公式[13]如下：

fHLB=ωA×fHLBA+ωB×fHLBB。

(1)

式中：fHLBA和fHLBB分別為乳化劑A和B的HLB值；ωA和ωB分別為乳化劑A和B在溶液中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

乳化劑的比例是影響穩(wěn)定性的重要因素，過(guò)量的乳化劑會(huì)使乳化柴油的黏度增大，凝點(diǎn)降低，還會(huì)影響乳化柴油的燃燒特性和理化性質(zhì)，而乳化劑比例過(guò)少會(huì)使微乳化柴油的穩(wěn)定性降低，出現(xiàn)分層。因此，乳化劑的選擇范圍定為1.5%～3.0%。

1.1.2 助溶劑的選擇

助溶劑的作用是降低界面張力，一般助溶劑為醇類和脂類，通過(guò)單因素試驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)蓖麻油的乳化效果最好，所以采用蓖麻油作為本試驗(yàn)的助溶劑。合適比例的助溶劑可以改善油水界面能，過(guò)多的助溶劑會(huì)影響乳化柴油的理化性質(zhì)，因此，助溶劑的選擇范圍定為0%～1%。

1.1.3 葡萄糖水溶液比例的選擇

微乳液中摻水率對(duì)穩(wěn)定性的影響較大，摻水率不恰當(dāng)，不僅達(dá)不到節(jié)能效果，而且還會(huì)影響發(fā)動(dòng)機(jī)的正常工作[14-17]。摻水率過(guò)高會(huì)影響發(fā)動(dòng)機(jī)的燃油經(jīng)濟(jì)性和排放性，不利于發(fā)動(dòng)機(jī)的正常運(yùn)轉(zhuǎn)；而摻水率過(guò)低時(shí)，由于乳化劑價(jià)格較貴，就沒(méi)有研究意義[18-19]。當(dāng)摻水率低于 10%時(shí)，由于乳化劑、乳化設(shè)備比較貴，經(jīng)濟(jì)成本較高；當(dāng)摻水率超過(guò) 20%時(shí)，發(fā)動(dòng)機(jī)的燃油經(jīng)濟(jì)性和動(dòng)力性能顯著下降[20]。初步確定最佳葡萄糖水溶液的比例范圍為10%～20%。

1.1.4 HLB值的選擇

目前，微乳化柴油基本都是W/O(油包水) 型，制備性狀穩(wěn)定的W/O型乳化柴油的重要條件就是控制其乳化劑的HLB值在3～9之間[11]，設(shè)計(jì)PB試驗(yàn)時(shí)，HLB最高值最好是最低值的1.5倍或2倍，因此，HLB值的選擇范圍定為6～9。

1.2 材料與設(shè)備

試驗(yàn)原料為0號(hào)柴油、AEO-3、AEO-7、Tween80、Span80、醫(yī)用葡萄糖、化學(xué)純、自來(lái)水。

制備乳化柴油所需儀器設(shè)備為B25 試驗(yàn)室高剪切分散乳化機(jī)、DX-Ⅱ型大功率磁力攪拌機(jī)、計(jì)時(shí)器、電子計(jì)重秤、溫濕度計(jì)、具塞試管量筒等。

1.3 試驗(yàn)方案設(shè)計(jì)

1.3.1 單因素試驗(yàn)設(shè)計(jì)

單因素試驗(yàn)分3種：雙子乳化劑與雙子乳化劑復(fù)配；雙子乳化劑與單子乳化劑復(fù)配；單子乳化劑與單子乳化劑復(fù)配。從表1的試驗(yàn)結(jié)果可知，用雙子乳化劑(AEO-3、AEO-7)進(jìn)行復(fù)配微乳化柴油穩(wěn)定性最好，明顯優(yōu)于另外兩種搭配。這是由于雙子乳化劑的雙親因子及中間的聯(lián)結(jié)基團(tuán)有化學(xué)鍵作用，可以降低分子之間的表面張力，提高了乳化柴油的穩(wěn)定性。

表1 復(fù)配乳化劑的種類對(duì)乳化柴油穩(wěn)定性的影響

1.3.2 助溶劑種類的篩選試驗(yàn)

采用不同的助溶劑進(jìn)行微乳化柴油的穩(wěn)定性測(cè)試。表2示出了助溶劑的種類對(duì)穩(wěn)定性的影響。從表2可知，方案2中蓖麻油對(duì)乳化柴油穩(wěn)定性的作用效果最佳。所以本研究選擇蓖麻油作為助溶劑。

1.3.3 Placket-Burman試驗(yàn)設(shè)計(jì)

在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上進(jìn)行N=6的Placket-Burman試驗(yàn)。微乳化柴油穩(wěn)定性受多種因素的影響，本研究以HLB值、復(fù)配乳化劑比例、助溶劑比例、葡萄糖溶液比例、葡萄糖比例、攪拌時(shí)間等作為影響因子，穩(wěn)定時(shí)間為響應(yīng)變量，對(duì)影響乳化柴油穩(wěn)定性的6個(gè)因子的重要性進(jìn)行考察，每個(gè)因子取高低2種水平，高水平為低水平的1.5～2倍，試驗(yàn)設(shè)計(jì)見(jiàn)表3。

表3 Plackett-Burman試驗(yàn)設(shè)計(jì)

1.3.4 最陡爬坡試驗(yàn)

根據(jù)Plackett-Burman 的試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行爬坡試驗(yàn)，以試驗(yàn)值的變化方向和結(jié)果確定爬坡方向和爬坡步長(zhǎng)，通過(guò)篩選爬坡方向和步長(zhǎng)，快速逼近最優(yōu)配方的區(qū)域。正效應(yīng)的因素選取值增加，負(fù)效應(yīng)的因素選取值降低，乳化柴油穩(wěn)定性的處理，即為下一步響應(yīng)面分析的中心點(diǎn)。

1.3.5 響應(yīng)面分析試驗(yàn)方法

采用Design Expert軟件和Optimization Numerical模塊對(duì)影響乳化柴油的顯著因素進(jìn)行進(jìn)一步研究，從而分析出葡萄糖水溶液乳化柴油的最優(yōu)配方。

2 結(jié)果分析

2.1 Placket-Burman 試驗(yàn)

N=6的Plackett-Burman試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表4，效應(yīng)圖及顯著性分析見(jiàn)圖1和表5。

表4 Placket-Burman試驗(yàn)設(shè)計(jì)與結(jié)果

Placket-Burman試驗(yàn)是整個(gè)優(yōu)化過(guò)程的第一步，按表3進(jìn)行Plackett-Burman試驗(yàn)，利用Minitab軟件對(duì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行方差分析，表4列出了Plackett-Burman試驗(yàn)各因數(shù)參數(shù)的試驗(yàn)結(jié)果，根據(jù)圖1及表5中的T值及P值，可知各影響因子對(duì)響應(yīng)變量的影響顯著性由大到小依次為復(fù)配乳化劑比例、助溶劑比例、葡萄糖溶液比例、HLB值、葡萄糖比例、攪拌時(shí)間。

圖1 標(biāo)準(zhǔn)化效應(yīng)的pareto圖

標(biāo)號(hào)因素高低水平-11估計(jì)量T統(tǒng)計(jì)量Pr(>|t|)排序AHLB值69-0．00831．160．15474B復(fù)配乳化比例120．72564．230．03971C助溶劑比例0．510．53163．960．04262D葡水溶液比例1632-0．0246-2．850．07053E葡萄糖分?jǐn)?shù)1530-0．0051-0．060．25415F攪拌時(shí)間10200．00270．030．31236

2.2 最陡爬坡試驗(yàn)

只有接近最佳值區(qū)域才能反映響應(yīng)面擬合方程的真實(shí)情況，因此，通過(guò)爬坡試驗(yàn)?zāi)芸焖俦平罴褏^(qū)域，根據(jù)T值的正負(fù)情況來(lái)篩選各響應(yīng)變量范圍值的增加或減少。由表5可見(jiàn)，第2組、第3組有顯著正效應(yīng)，范圍應(yīng)增加，第1組、第4組、第5組有負(fù)效應(yīng)，范圍應(yīng)減少。這5個(gè)因素的變化方向及步長(zhǎng)的試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果見(jiàn)表6。從表6可看出最優(yōu)配方的比例應(yīng)在第4組附近，以第4組試驗(yàn)作為Box-Benhnkended試驗(yàn)的中心點(diǎn)。

2.3 響應(yīng)面分析試驗(yàn)

根據(jù)Box-Behnken的試驗(yàn)設(shè)計(jì)要求，設(shè)計(jì)了五因素三水平的響應(yīng)面分析試驗(yàn)(見(jiàn)表7)，以復(fù)配乳化劑比例、助溶劑比例、葡萄糖水溶液比例、葡萄糖比例、HLB值等5個(gè)因素為響應(yīng)變量，以微乳化柴油穩(wěn)定時(shí)間為響應(yīng)值，通過(guò)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行響應(yīng)曲面的分析，確定影響穩(wěn)定性的最優(yōu)配方。

2.3.1 響應(yīng)面分析方案及結(jié)果

根據(jù)Box-Benhnken的中心組合試驗(yàn)設(shè)計(jì)進(jìn)行了29組試驗(yàn)，試驗(yàn)方案及結(jié)果見(jiàn)表8。

表8 Box-Behnken試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果

續(xù)表

2.3.2 二次回歸模型擬合及方差分析

用Design-Expert對(duì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行回歸分析和方差分析，擬合得到回歸方程：

Y=194.33+1.88A+1.87B+12.63C-2.19D-
16.56E-8.25AB+6AC-7.25AD+12.5AE+
39.50BC-15.75BD-7.5BE+8.5CD+6.5CE+
23.25DE-94.08A2-38.92B2-45.92C2-
36D2-66.17E2。

從回歸方程及表9可以看出，回歸模型大于F值的概率為0.001 3，說(shuō)明此模型的可信度較高。由表10中的P值可知，AC/CD/BD/BE等因數(shù)間的交互作用對(duì)穩(wěn)定時(shí)間有極顯著的影響。

表9 穩(wěn)定時(shí)間回歸模型的方差分析

表10 回歸模型及系數(shù)估計(jì)

續(xù)表

2.3.3 響應(yīng)面分析

根據(jù) Box-Benhnken試驗(yàn)結(jié)果，用 Minitab軟件繪制出響應(yīng)面分析圖，由響應(yīng)面可以看出，AC，DC，BD，BE交互式作用對(duì)微乳化柴油的穩(wěn)定性有顯著影響。圖2示出了各影響因子間呈拋物線的關(guān)系。由圖2a的拋物線關(guān)系可知，當(dāng) HLB值小于6.2時(shí)，乳化劑在油水界面形成了吸附膜，其油-膜界面張力低于水-膜界面張力，能形成穩(wěn)定的W/O型微乳化柴油，當(dāng)HLB值較大時(shí)其穩(wěn)定性效果差，最佳的 HLB值能使親油與親水達(dá)到動(dòng)態(tài)平衡，從而使穩(wěn)定時(shí)間達(dá)到最大值。由圖2b的拋物線關(guān)系可知，通過(guò)添加助溶劑能增加油-水體系的互溶度，提高了油-水體系的穩(wěn)定性，增加了穩(wěn)定時(shí)間。

由圖2c的拋物線關(guān)系可知，加入的葡萄糖水溶液體積分?jǐn)?shù)小時(shí)，界面形成的張力小，穩(wěn)定性時(shí)間短，隨著加入量的增大，氫鍵的形成增大了界面張力，有利于穩(wěn)定性的提高。由圖2d的拋物線關(guān)系可知，油量的增加能在一定范圍內(nèi)延長(zhǎng)穩(wěn)定時(shí)間。當(dāng)葡萄糖超過(guò)一定程度時(shí)，由于葡萄糖的密度大，在重力場(chǎng)的作用下，過(guò)量的葡萄糖會(huì)出現(xiàn)沉降、破乳析出的現(xiàn)象，導(dǎo)致體系的破壞?？傮w來(lái)說(shuō)，隨著葡萄糖質(zhì)量分?jǐn)?shù)的加大，混合燃料的表面張力發(fā)生了很大的改變，延長(zhǎng)了穩(wěn)定時(shí)間。

圖2 不同因素間的交互式作用對(duì)響應(yīng)面的影響

2.4 最優(yōu)配比的確定與驗(yàn)證

本研究采用Design Expert軟件中的尋優(yōu)模塊對(duì)Box-Benhnken試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行尋優(yōu)，得到微乳化柴油的最優(yōu)配方:復(fù)配乳化劑2.13%，助溶劑1.02%，柴油80.85%，HLB 值6.56，葡萄糖水溶液比例16%，葡萄糖質(zhì)量分?jǐn)?shù)18.68%，穩(wěn)定時(shí)間為292.6 h。

為了驗(yàn)證最優(yōu)配比的準(zhǔn)確性，對(duì)由模擬軟件得到的最優(yōu)配方進(jìn)行試驗(yàn)驗(yàn)證。對(duì)軟件優(yōu)化得到的最優(yōu)配方取整(HLB 值 6.5，復(fù)配乳化劑體積分?jǐn)?shù) 2.1%，助溶劑體積分?jǐn)?shù) 1.0%，葡萄糖水溶液體積分?jǐn)?shù) 16%，溶液中葡萄糖質(zhì)量分?jǐn)?shù) 18.6%，柴油體積分?jǐn)?shù) 80.9%)，經(jīng)過(guò)3次平行試驗(yàn)制備的微乳化柴油，平均穩(wěn)定時(shí)間為286 h,與理論值誤差為4.7%，表明理論數(shù)據(jù)可信度較高。按最優(yōu)配比制備的微乳化柴油顏色澄清透明，較之前使用傳統(tǒng)乳化劑制備的乳白色不透明液體有較大改善，且靜止286 h后，試管底部出現(xiàn)白色沉淀，乳化柴油開(kāi)始分層，這說(shuō)明乳化柴油的穩(wěn)定性及重復(fù)性較好，驗(yàn)證了最優(yōu)配比的正確性。傳統(tǒng)乳化劑與雙子乳化劑的最優(yōu)配方見(jiàn)表11，傳統(tǒng)乳化劑與雙子乳化劑的試驗(yàn)結(jié)果對(duì)比見(jiàn)表12。

表11 傳統(tǒng)乳化劑與雙子乳化劑最優(yōu)配方

表12 傳統(tǒng)乳化劑與雙子乳化劑試驗(yàn)結(jié)果

由表11可知，采用雙子乳化劑的最優(yōu)配方與之前孫姣等[13]使用傳統(tǒng)乳化劑的最優(yōu)配方相比，穩(wěn)定時(shí)間提高大約10%，復(fù)配乳化劑的比例減少12%，助溶劑的比例減少5%，葡萄糖水溶液提高6%，溶解的葡萄糖量提高9%。

3 結(jié)論

a) 通過(guò)Minitab軟件設(shè)計(jì)單因素試驗(yàn)、Plackett-Burman試驗(yàn)、爬坡試驗(yàn)及Box-Behnken試驗(yàn)，能快速找到最優(yōu)配方的范圍，確定最優(yōu)配方;

b) 根據(jù)Design Expert軟件的配比優(yōu)化及試驗(yàn)驗(yàn)證得到基于雙子乳化劑的最優(yōu)配方：復(fù)配乳化劑體積分?jǐn)?shù)為2.13%，助溶劑體積分?jǐn)?shù)為1.02%，柴油體積分?jǐn)?shù)為80.85%，HLB 值為6.56，葡萄糖水溶液體積分?jǐn)?shù)為16%，葡萄糖質(zhì)量分?jǐn)?shù)18.68%，穩(wěn)定時(shí)間為292.6 h；試驗(yàn)驗(yàn)證得到的穩(wěn)定時(shí)間為286 h，與理論值誤差為4.7%；

c) 由于雙子乳化劑的特殊結(jié)構(gòu)，用雙子乳化劑替代傳統(tǒng)乳化劑能將乳化柴油的穩(wěn)定時(shí)間提高10%，復(fù)配乳化劑的比例減少12%，助溶劑比例減少5%，葡萄糖水溶液比例提高6%，溶解的葡萄糖質(zhì)量分?jǐn)?shù)提高9%。

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[編輯： 姜曉博]

Optimization of Formula on Micro-emulsified Diesel Based on Gemini Emulsifier

ZHOU Haijie, CHEN Zhenbin, DENG Xiaokang, XIE Rongfu, LI Fei

(College of Mechanical and Electrical Engineering, Hainan University, Haikou 570228， China)

In order to study the effects of gemini emulsifier on the stability of emulsified diesel, the single factor test, Placket Burman test, Slope-climbing test and Box Behnken test were designed with Minitab software. The response surface model was built based on Box-Behnken test data and the optimal test formula was acquired with the best value searching module of Minitab software. The ingredients of 2.13% compound emulsifier, 1.02% castor oil, 80.85% diesel and 16% glucose aqueous solution (18.68% mass fraction of glucose) and the HLB value of 6.56 formed the optimal formula of emulsified solution. The results showed that the only 4.7% difference between 292.6 h theoretical stability time and 286 h testing stability time proved the stability of prepared micro-emulsified diesel. Compared with the traditional emulsifier, the stability time improved by 10%, the proportion of compound emulsifier and cosolvent reduced by 12% and 5% respectively, the amount of dissolved glucose increased by 9%, and the prepared emulsified diesel was more transparent.

diesel; emulsified fuel; gemini emulsifier; stability; preparation; parameter optimization

2016-08-18；

2016-11-22

海南大學(xué)科研基金資助項(xiàng)目(kyqd1657)

周海杰(1990—)，男，碩士，主要研究方向?yàn)檐?chē)用生物質(zhì)能源技術(shù)；zhouhaijie211@163.com。

陳振斌(1968—)，男，教授，主要研究方向?yàn)榘l(fā)動(dòng)機(jī)節(jié)能與排放；zhenbin1208@163.com。

10.3969/j.issn.1001-2222.2016.06.003

TK428.9

B

1001-2222(2016)06-00012-07