• 
    

    
    

      99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

      二硫化碳萃取—?dú)庀嗌V法同時(shí)測(cè)定飲用水中的苯系物

      2016-12-31 00:00:00畢興簡(jiǎn)永遠(yuǎn)
      科技創(chuàng)新與應(yīng)用 2016年24期

      摘 要:文章建立了二硫化碳萃取-氣相色譜法同時(shí)測(cè)定飲用水中苯系物的方法。結(jié)果顯示:7種苯系物的加標(biāo)回收率在92.0%~99.0%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.45%~0.90%之間。說明該方法簡(jiǎn)單、快速、準(zhǔn)確、靈敏,適用于飲用水中苯系物的測(cè)定。

      關(guān)鍵詞:二硫化碳萃??;氣相色譜;苯系物;飲用水

      前言

      近年來,飲用水中揮發(fā)性苯系物對(duì)人體的危害日益受到關(guān)注[1-2]。測(cè)定飲用水中7種苯系物的含量對(duì)監(jiān)測(cè)飲用水質(zhì)、保護(hù)人體健康具有十分重要的意義。文章使用HP-INNOW ax毛細(xì)管色譜柱,采用二硫化碳萃取-氣相色譜法同時(shí)測(cè)定飲用水中7種苯系物的含量。

      1 實(shí)驗(yàn)部分

      1.1 主要儀器

      氣相色譜儀(6890N);氫火焰離子化檢測(cè)器(FID);色譜柱:彈性石英毛細(xì)管柱(HP-INNOW ax)。

      1.2 主要試劑

      二硫化碳中苯系物標(biāo)準(zhǔn)混合溶液(即苯、甲苯、乙苯、鄰二甲苯、對(duì)二甲苯、間二甲苯、苯乙烯等7種苯系物)購(gòu)于國(guó)家環(huán)保總局,濃度為1mg/mL。測(cè)樣時(shí)以二硫化碳為介質(zhì),稀釋至所需濃度。甲醇、氯化鈉、無水硫酸鈉(均為分析純)。

      1.3 實(shí)驗(yàn)方法

      1.3.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

      用100μL微量進(jìn)樣器分別吸取苯系物標(biāo)準(zhǔn)混合溶液(1mg/mL)0、20、40、60、80、100μL,用甲醇稀釋定容至1mL,得到7種苯系物的配制濃度均為0.0、20.0、40.0、60.0、80.0、100.0mg/L。

      1.3.2 水樣的預(yù)處理

      取10mL水樣調(diào)至酸性(pH<2),于100mL分液漏斗中,加入0.2g氯化鈉,溶解后加入0.5mL二硫化碳,混勻,靜止分層,棄去水相分離出有機(jī)相,萃取液經(jīng)無水硫酸鈉脫水后,待用。

      1.3.3 氣相色譜測(cè)試條件的設(shè)置

      進(jìn)樣口溫度:185℃;柱溫:85℃,保持20min;氮?dú)饬魉伲?0mL/min;空氣流速:100mL/min;氫氣流速:50mL/min;進(jìn)樣量:1μL。

      1.3.4 定性和定量分析

      我們采用保留時(shí)間與色譜峰圖結(jié)合分析來定性,將配制好濃度的苯系物標(biāo)樣作為外標(biāo),采用峰面積外標(biāo)法來定量。測(cè)試結(jié)果如圖1所示,該方法可以有效分離7種苯系物,響應(yīng)信號(hào)值高,靈敏度高。

      2 結(jié)果與討論

      2.1 方法線性

      分別取7種苯系物濃度范圍在0.0~100.0mg/L之間的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液,采用二硫化碳-氣相色譜法同時(shí)測(cè)定樣品,得到各樣品的線性方程和相關(guān)系數(shù),所得結(jié)果如表1所示。數(shù)據(jù)表明,7條曲線的相關(guān)系數(shù)(r)在0.999~0.9999之間,說明7種苯系物在所測(cè)范圍內(nèi)均有良好的線性。

      2.2 方法精密度

      選取凱里市飲用水出口水樣品,于水樣中分別加入含量為4.0μg的苯系物標(biāo)準(zhǔn)溶液,然后連續(xù)進(jìn)樣測(cè)試5次,通過計(jì)算得到其精密度(RSD%),如表2所示。該測(cè)試方法的精密度在0.45%~0.90%之間,可知,通過二硫化碳萃取-氣相色譜法同時(shí)測(cè)定能得到比較好的精密度。

      2.3 加標(biāo)回收率

      我們選取凱里市飲用水出口水樣品來做本底測(cè)定,并沒有檢出目標(biāo)物,說明該飲用水符合日常生活用水的標(biāo)準(zhǔn)。為了得到回收率,我們分別以20μg的加標(biāo)量來進(jìn)行回收試驗(yàn),每組平行測(cè)定3次,測(cè)試所得結(jié)果如表3所示。水樣的加標(biāo)回收率為92.0%~99.0%,表明該分析方法測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確、可靠。

      2.4 方法檢出限

      我們以3倍基線噪聲計(jì)算該方法的最低檢測(cè)質(zhì)量濃度,得到7種苯系物的最低檢測(cè)質(zhì)量濃度分別為:苯0.0027mg/L;甲苯0.0035mg/L;乙苯0.0024mg/L;對(duì)二甲苯0.0039mg/L;間二甲苯0.0031mg/L;鄰二甲苯0.0027mg/L;苯乙烯0.0022mg/L。

      3 結(jié)束語

      文章以二硫化碳為萃取劑,使用氫火焰離子化檢測(cè)器,采用二硫化碳萃取-氣相色譜法同時(shí)測(cè)定飲用水中7種苯系物的含量。該方法相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差0.45%~0.90%,平均回收率為92.0%~99.0%,具有良好的線性關(guān)系、較高的靈敏度、精密度和準(zhǔn)確度。

      參考文獻(xiàn)

      [1]李顯芳,蔣雪,印成,等.二硫化碳萃取-氣相色譜法同時(shí)測(cè)定污水中的苯系物和氯苯[J].廣東化工,2011,38(3):134-135.

      [2]陳軍,朱建豐,封蓉芳.二硫化碳萃取毛細(xì)管柱氣相色譜法測(cè)定飲用水中苯系物[J].福建分析測(cè)試,2011,20(4):40-43.

      灵山县| 咸宁市| 郯城县| 宁河县| 山东| 新河县| 南靖县| 太康县| 通道| 岳阳县| 神木县| 普定县| 美姑县| 绥阳县| 自治县| 哈巴河县| 嘉义市| 青铜峡市| 黄大仙区| 楚雄市| 普定县| 政和县| 富裕县| 玉龙| 凤冈县| 唐海县| 大洼县| 平泉县| 图木舒克市| 理塘县| 安义县| 都兰县| 溆浦县| 孝感市| 三门县| 从江县| 上饶县| 苗栗县| 浮梁县| 松溪县| 都昌县|