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    光浮區(qū)法生長高光產(chǎn)額快衰減Ce:GGAG閃爍晶體

    2022-09-19 02:20:36
    應(yīng)用技術(shù)學(xué)報 2022年3期
    關(guān)鍵詞:產(chǎn)額晶體生長熔融

    石 云

    (中國科學(xué)院上海硅酸鹽研究所 高性能陶瓷與超微結(jié)構(gòu)國家重點實驗室, 上海200050)

    閃爍材料作為光學(xué)和能量轉(zhuǎn)換材料在高能射線探測和成像領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。多年來,國內(nèi)外研究學(xué)者一直致力于研發(fā)高性能的新型閃爍體。其中,(Ce, Gd)3(Ga, Al)5O12(Ce:GGAG)被認為是最有前途的新一代X射線CT探測用候選材料之一[1],在晶體生長、透明陶瓷制備以及組分調(diào)控等方面已經(jīng)開展了大量研究工作[2-4]。Ce:GGAG是Gd3Al5O12(GAG)和Gd3Ga5O12(GGG)的組分間化合物,屬于石榴石結(jié)構(gòu)立方晶系。Ce3+作為發(fā)光離子部分取代占據(jù)十二面體格位的Gd3+,Al3+和或Ga3+占據(jù)四面體和八面體格位。其晶體結(jié)構(gòu)易于陽離子置換或替代,在組分摻雜改性上有很大的研究空間[5];GAG密度較低(5.83 g/cm3),且如相圖(見圖1)所示是非一致熔融化合物[6],具有熱不穩(wěn)定性,1 300~1 500oC高溫下易發(fā)生相分解(Gd3Al5O12→Al2O3+ 3GdAlO3)[7],目前尚未見GAG晶體成功生長的報道。GGG是一致熔融化合物[8],熔點1 750 ℃,密度高(7.02 g/cm3),但是由于能級效應(yīng),Ce3+在GGG中不發(fā)光。

    圖1 Gd2O3-Al2O3的相圖(左)和Gd2O3-Ga2O3的相圖(右)Fig. 1 Gd2O3-Al2O3 phase diagram(left) and Gd2O3-Ga2O3 phase diagram(right)

    如圖2所示,Ce:GGAG中Ga/Al比的變化可調(diào)節(jié)禁帶寬度,進而影響發(fā)光離子的能級位置,實現(xiàn)光譜和發(fā)光效率的調(diào)控;組分篩選的研究結(jié)果表明[7,9],在Ga/Al比在2/3~3/2范圍內(nèi)時閃爍性能最佳。但隨著Ga/Al比的降低,晶體生長的難度增加,研究認為是由于隨著Ga/Al比的降低,Gd3(Al,Ga)5O12熔體非一致熔融傾向增加,至Gd3Al5O12時,完全非一致熔融,從而導(dǎo)致晶體生長困難。同時,采用傳統(tǒng)的晶體生長方法,如提拉法(czochralski, CZ)[10],微 下 拉 法(micro pulling down, μ-PD)[11]等,易出現(xiàn)多晶扭曲生長和組分偏析等問題,研究發(fā)現(xiàn)[12]這是由于組分中的Ga2O3熔點(1 700 ℃)較低,在晶體高溫熔融生長過程中易發(fā)生組分揮發(fā),揮發(fā)量可達5%左右,從而造成組分偏離,并析出GdGaO3(GGP),Gd(Al,Ga)O3(GAGP)等雜相。此外,銥金熔蝕造成的固液界面溫度場非徑向?qū)ΨQ,也是多晶扭曲生長的原因之一。

    圖2 Gd3+和Ga3+ 共摻雜對GGAG能帶結(jié)構(gòu)和缺陷能級的調(diào)控作用示意圖[9]Fig. 2 Energy level and defects scheme related to the Gd3+ and Ga3+ Co-doped GGAG material[9]

    近期,作者開展了低Ga含量Ce:GGAG(Ga/Al比為2/3)的光浮區(qū)法(optical floating zone method,OFZ法)晶體生長和閃爍性能研究。與CZ法和μ-PD法相比,OFZ在晶體生長過程不需要坩堝,幾乎不會在生長過程中引入雜質(zhì),可以生長熔點很高的晶體。生長速度與其他單晶生長方法相比較快,提高了晶體生長效率且晶體生長質(zhì)量較高,在新材料研發(fā)方面具有比較優(yōu)勢。如圖3所示為OFZ法晶體生長的過程,該工作采用日本CSC晶體設(shè)備公司的光浮區(qū)晶體生長爐(型號FZT1000H),以鹵素?zé)魹闊嵩?,熱源輻射出來的光?jīng)四面橢球反射鏡反射后聚焦到Ce:GGAG陶瓷原料棒和籽晶之間,使之熔化后對接;然后,熔區(qū)隨光源平臺的移動逐漸向上移動,下端逐漸凝固結(jié)晶形成單晶,如圖3所示。具體生長的組分為(CexGd1-x)3Ga2Al3O12,x= 0.2%, 0.4%, 0.6%, 0.8%。晶體生長過程中,上料棒移動速度為3~5 mm/h,旋轉(zhuǎn)速度為20~25 mm/h, 用流動氧氣氣氛來抑制Ga2O3揮發(fā),氣壓范圍為3 MPa。

    圖3 光浮區(qū)法晶體生長過程示意圖Fig. 3 Scheme of the crystal growth process by the optical floating zone method (OFZ) method

    在該工作中,一系列不同Ce3+摻雜濃度,低Ga/Al比(=2/3)的(Ce,Gd)3Ga2Al3O12晶體實現(xiàn)了成功生長,如圖4所示。XRD物相分析表明為石榴石結(jié)構(gòu),沒有明顯的第二相生成。勞厄衍射圖像表明其結(jié)晶質(zhì)量較高,衍射斑點清晰對稱;通過高分辨電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法 (ICPAES) 測試了晶體中的Ce離子濃度并計算了其分凝系數(shù)為0.37~0.59;通過吸收光譜和光致熒光激發(fā)光譜分析,觀察到明顯的Ce3+的4f-5d躍遷引起特征吸收峰和激發(fā)峰,分別位于345 nm和450 nm處,并隨Ce3+的濃度增加而加強。同時,在270 nm和320 nm處觀察到來自于Gd3+的8S7/2-6Ix和8S7/2-6Px躍遷吸收峰[13];如圖5 、6所示,在不同Ce3+濃度GGAG晶體的光致熒光譜和X射線激發(fā)的輻射光譜中,均可以觀察到主發(fā)射峰為540 nm的寬波段發(fā)射,源于的Ce3+的5d-4f躍遷。發(fā)射光譜的積分強度表現(xiàn)出明顯的濃度效應(yīng),最強的熒光發(fā)射強度位于Ce3+摻雜原子濃度為0.6%時,當(dāng)摻雜濃度進一步達到0.8%時出現(xiàn)了濃度猝滅效應(yīng),熒光強度降低。更重要的是,該工作中采用OFZ法生長的Ce:GGAG晶體在閃爍光產(chǎn)額,衰減時間和快分量比優(yōu)化等方面取得顯著的進步,如圖7、表1所示,富氧環(huán)境下生長的Ce:GGAG晶體表現(xiàn)出較快衰減時間和較高的快組分比(80 ns/80%;257 ns/20%),γ射線(137Cs,662 keV)激發(fā)下的閃爍光產(chǎn)額最高可達38, 847 pho/MeV@0.75 μs;在閃爍衰減時間方面,明顯優(yōu)于μ-PD法生長的同組分單晶(221 ns/100%),這歸因于富氧生長環(huán)境Ce:GGAG晶體中氧空位的減少和Ga2O3揮發(fā)的有效抑制。

    表1 根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)Ce:GGAG晶體(道數(shù)481.6)計算的γ射線(137Cs,662 keV)激發(fā)下Ce:GGAG晶體的相對光產(chǎn)額和擬合出的閃爍衰減時間Tab. 1 Calculated relative light yield with respect to the standard Ce:GGAG crystal (channel number 481.6)and the resolved scintillation decay time of the Ce:GGAG crystals under γ ray (137Cs,662 keV)excitation

    圖4 光浮區(qū)法生長的0.2%~0.8% Ce:GGAG晶體 (雙面拋光1.0 mm厚)Fig. 4 Photograph of the 0.2%-0.8% Ce:GGAG crystals grown by OFZ method (double face polished, 1.0 mm thickness)

    圖5 光浮區(qū)法生長的0.2%~0.8% Ce:GGAG晶體的熒光和閃爍性能Fig. 5 Photoluminescence (PL) spectra of the 0.2%-0.8%Ce:GGAG ceramics and crystals, λex = 450 nm

    圖6 0.2~0.8 % Ce:GGAG晶體的歸一化熒光發(fā)射光譜(λex =450 nm)和激發(fā)光譜(λem = 540 nm)。插圖為520~550nm范圍局部放大的熒光發(fā)射光譜Fig. 6 Normalized PL spectra (λex=450 nm) and excitation spectra (λem=540 nm) of the as-grown 0.2%-0.8%Ce:GGAG crystals, and the inset shows the enlarged PL spectra

    圖7 根據(jù) γ射線(137Cs,662 keV)激發(fā)下的脈沖高度譜計算的不同Ce3+摻雜濃度、退火和未退火Ce:GGAG晶體的閃爍光產(chǎn)額對比Fig. 7 Comparison of the light yield calculated from the pulse height spectra of unannealed and annealed Ce:GGAG crystals excited under γ ray (137Cs,662 keV)

    該工作還觀察到較寬的Ce4+相關(guān)的吸光譜,這類似于Mg2+在GGAG中的共摻雜效應(yīng)[14],而OFZ法得到的Ce:GGAG晶體相比Ce,Mg:GGAG晶體具有更高的光產(chǎn)額,后者的光產(chǎn)額報道為(25 000~27 000 pho/MeV)[15], 這一結(jié)果為探討Mg2+和Ce4+對Ce3+在閃爍發(fā)光過程中的影響機制,提供了有益的參考。該工作揭示了OFZ法用于探索新型高性能閃爍晶體的可行性,為閃爍晶體的快速制備和組分性能篩選提供了新型高效的技術(shù)方案;通過進一步優(yōu)化晶體生長參數(shù),將有望繼續(xù)優(yōu)化晶體的閃爍性能,并將在其他新型閃爍材料的探索方面發(fā)揮重要作用。

    該研究工作近期在晶體類一區(qū)期刊Crystal

    Growth&Design[16]上發(fā)表, 本研究工作得到了中國科學(xué)院科研儀器設(shè)備研制項目,中國科學(xué)院戰(zhàn)略性先導(dǎo)科技專項和上海市科學(xué)技術(shù)委員會基金項目等的資助。

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