環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品在環(huán)境監(jiān)/檢測(cè)中的綜合利用

劉炳麗

【摘要】：本文就如何在環(huán)境監(jiān)/檢測(cè)各個(gè)環(huán)節(jié)中充分綜合利用好每一支環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行了詳細(xì)的論述。

【關(guān)鍵詞】：環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品 ； 環(huán)境監(jiān)測(cè)； 綜合利用

【引言】：隨著經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，生活質(zhì)量的提高，人們對(duì)環(huán)境問題也越來(lái)越重視，水污染、噪聲污染、土壤污染、水體富營(yíng)養(yǎng)化、霧霾、PM2.5等等….越來(lái)越多的環(huán)境專業(yè)詞語(yǔ)出現(xiàn)在我們的日常生活中。能夠準(zhǔn)確、科學(xué)地監(jiān)/檢測(cè)環(huán)境質(zhì)量狀況，是未來(lái)環(huán)境監(jiān)/檢測(cè)工作者的主要任務(wù)之一。環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品在日常環(huán)境監(jiān)/檢測(cè)工作中的普遍運(yùn)用，是保證監(jiān)/檢測(cè)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確詳實(shí)的關(guān)鍵，也是監(jiān)督管理部門對(duì)監(jiān)/檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室實(shí)施監(jiān)督管理的重要手段，對(duì)于環(huán)境監(jiān)/檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室來(lái)說，每年環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品的費(fèi)用都是很可觀的，本文就如何在環(huán)境監(jiān)/檢測(cè)中充分綜合利用好每一支環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行了詳細(xì)的論述。

環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品定義：環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品英文名稱從1978年開始正式確定為Reference material（簡(jiǎn)稱RM）。原文含義為“參照物”，實(shí)際上就是這種物質(zhì)提供一個(gè)或多個(gè)量值作為其他量值是否準(zhǔn)確的“參照值?！币簿褪钦f，采用一種方法對(duì)其進(jìn)行測(cè)量，如果測(cè)量得到值與其提供的“參照值”相吻合，則我們就認(rèn)為該測(cè)量方法是合格的，可靠的；相反，如果不吻合，則我們就認(rèn)為該測(cè)量方法是不合格的，不可行的。由此，為了更加符合使用習(xí)慣，我們把其提供的量值“標(biāo)準(zhǔn)值”，把這種物質(zhì)稱為提供標(biāo)準(zhǔn)值的——環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品。

準(zhǔn)備一支環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品：總磷環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品，標(biāo)號(hào)為203952采用；真值0.582 0.025mg/L，采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)分析方法：鉬酸銨分光光度法（GB11893-89）。為了綜合利用好這一支環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品，我們?cè)诒O(jiān)/檢測(cè)廢水樣品濃度時(shí)做同步分析，安排甲乙兩人均采用鉬酸銨分光光度法（GB11893-89）分析廢水和環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品中的總磷含量，甲乙兩人對(duì)環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品的分析結(jié)果分別為：0.56mg/L和0.60mg/L。有這樣一組結(jié)果，我們可以綜合利用到以下幾個(gè)方面：

1.質(zhì)量控制：甲乙兩位監(jiān)/檢測(cè)分析人員同步分析了廢水樣品和環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品，環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品的分析結(jié)果為：0.56mg/L和0.60mg/L，該樣品的真值為：0.582 0.025mg/L，甲乙兩人的分析結(jié)果均在該樣品真值的允許誤差范圍內(nèi)，甲乙兩人對(duì)環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品的分析結(jié)果是合格的，那么甲乙兩人廢水樣品分析結(jié)果準(zhǔn)確度的可信度也是較高的。在這里環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品作為質(zhì)控樣品，來(lái)衡量分析人員監(jiān)/檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確度。

2.人員比對(duì)：分析結(jié)果顯示，甲乙兩人的分析結(jié)果雖然都在真值的允許誤差范圍內(nèi)（即0.557mg/L——0.607mg/L），但是甲的測(cè)量值0.56mg/L，和真值比偏下限，乙的測(cè)量值0.60mg/L，和真值比偏上限。在實(shí)驗(yàn)室環(huán)境條件、儀器設(shè)備、藥品試劑等因素不變的情況下，我們要考慮到甲乙兩人的分析過程存在個(gè)體差異，取樣習(xí)慣（即：取樣操作時(shí)看液面的角度，移取液體的體積）不同導(dǎo)致一系列個(gè)體系統(tǒng)誤差，從而導(dǎo)致分析結(jié)果的差異，此數(shù)據(jù)可以來(lái)衡量分析人員操作技能的精準(zhǔn)程度，也可以進(jìn)行個(gè)體系統(tǒng)誤差原因查找分析。

3.直接核查分析：?分光光度計(jì)期間核查，在700nm處，環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品的分析結(jié)果在真值的允許誤差范圍內(nèi)，儀器狀態(tài)穩(wěn)定，合格；蒸汽滅菌鍋性能核查，該實(shí)驗(yàn)要求在溫度120℃，相應(yīng)壓力為1.1Kg/cm2消解30min，環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品的分析結(jié)果在真值的允許誤差范圍內(nèi)，說明蒸汽滅菌鍋溫度、壓力均能達(dá)到要求，狀態(tài)較好；儀器比對(duì)，分別在兩臺(tái)等精度分光光度計(jì)上分析該環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品，比較兩臺(tái)儀器在700nm處的測(cè)得量來(lái)分析比較這兩臺(tái)分光光度計(jì)的準(zhǔn)確度；?量器比對(duì)，同一人用兩只25.00mL的移液管量取同樣量的環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品，通過分析測(cè)量結(jié)果是否在真值的允許誤差范圍內(nèi)，判定移液管是否合格；通過分析測(cè)量結(jié)果與真值比較大小，顯示出移液管的移取量是正偏差還是負(fù)偏差。

4.間接核查：萬(wàn)分之一天平期間核查，該項(xiàng)目使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是稱取0.2197 0.001g于110℃，干燥2小時(shí)的磷酸二氫鉀配制的磷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，通過磷酸二氫鉀的稱量、配置、稀釋和標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制，到最后標(biāo)準(zhǔn)曲線查的環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)得量，來(lái)溯源萬(wàn)分之一天平的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確度；標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)量狀況：該項(xiàng)目使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是于110℃，干燥2小時(shí)的磷酸二氫鉀配制的磷標(biāo)準(zhǔn)使用液，環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品分析結(jié)果在真值的允許誤差范圍內(nèi)，說明工作曲線繪制較好，磷標(biāo)準(zhǔn)使用液濃度、均勻性、穩(wěn)定性較好，110℃，干燥2小時(shí)的磷酸二氫鉀保存較好；干燥箱，該項(xiàng)目使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)磷酸二氫鉀，是經(jīng)干燥箱于110℃，干燥2小時(shí)而成的，環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品的分析結(jié)果在真值的允許誤差范圍內(nèi)，說明干燥箱于110℃狀態(tài)較好，烘干溫度、密封性適中，狀態(tài)較好；?蒸餾水制水器，該實(shí)驗(yàn)所用到的蒸餾水制水器所制用水吸光度符合要求，該蒸餾水制水器狀態(tài)良好。

5.監(jiān)/檢方法可行性：項(xiàng)目方法確認(rèn)，本實(shí)驗(yàn)室采用鉬酸銨分光光度法（GB11893-89），對(duì)總磷環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品（標(biāo)號(hào)為203952，真值為0.582 0.025mg/L）進(jìn)行分析，分析結(jié)果分別為：0.56mg/L和0.60mg/L，均在該環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品真值的允許誤差范圍內(nèi)，通過監(jiān)/檢測(cè)分析驗(yàn)證本實(shí)驗(yàn)室人員、儀器設(shè)備、藥品試劑、環(huán)境條件等均滿足的鉬酸銨分光光度法（GB11893-89）的要求，具備分析總磷項(xiàng)目能力。

6.量值溯源：環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品是有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，《實(shí)驗(yàn)室資質(zhì)認(rèn)定評(píng)審準(zhǔn)則》中明確規(guī)定，有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可以通過比對(duì)試驗(yàn)、能力驗(yàn)證等方式證明量值的準(zhǔn)確和溯源（即：量值溯源）。

7.存在的問題：盡管環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品使用起來(lái)快捷方便，但種類不足，價(jià)格偏高，不能滿足實(shí)驗(yàn)室各環(huán)節(jié)質(zhì)量控制要求，希望今后可以研發(fā)更多、更好的產(chǎn)品以滿足各級(jí)實(shí)驗(yàn)室要求。

【參考文獻(xiàn)】：

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