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    SPME-GC/MS測定模擬水樣中氯苯類化合物

    2016-12-12 02:50:18齊齊哈爾市環(huán)境監(jiān)測中心站黑龍江齊齊哈爾161005
    黑龍江環(huán)境通報 2016年4期
    關(guān)鍵詞:氯苯類化合物水樣

    陳 瑤(齊齊哈爾市環(huán)境監(jiān)測中心站 黑龍江 齊齊哈爾 161005)

    SPME-GC/MS測定模擬水樣中氯苯類化合物

    陳 瑤(齊齊哈爾市環(huán)境監(jiān)測中心站 黑龍江 齊齊哈爾 161005)

    采用固相微萃取前處理方法與氣相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)相結(jié)合對模擬水樣中常見的氯苯類化合物進行測定。

    固相微萃?。粴庀嗌V-質(zhì)譜;模擬水樣;氯苯類化合物

    固相微萃取(Solid Phase Microextraction,SPME)是在固相萃取的基礎上發(fā)展起來的新型萃取分離技術(shù),指在微量進樣器的針頭部分涂一層相當于氣相色譜(GC)固定液的物質(zhì)或鍵合一層固定相,直接將其浸入液體樣品,萃取、濃縮有機化合物后,隨即將進樣器直接插入GC等進樣口加熱,脫去有機化合物,使被測物進入分析器。它集采樣、萃取、濃縮、進樣于一體,是一種無溶劑的樣品預處理技術(shù),具有樣品用量少、操作簡便、快速、重現(xiàn)性好、精密度高、檢出限低,易于實現(xiàn)自動化等特點。固相微萃取技術(shù)常用來進行揮發(fā)性、半揮發(fā)性樣品的富集分離。

    1 實驗部分

    1.1 儀器與藥品

    1.1.1 儀器 氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC/MS)(QP 2010 Ultra),日本島津公司;DB-5石英涂壁毛細管柱(30m×0.25mm-id,膜厚0.25μm);SPME手柄:美國Supelco公司;聚二甲基硅氧烷(PDMS,100μm)、聚丙烯酸酯涂層纖維(PA 85μm)固相微萃取探頭、聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯(PDMS/DVB);美國Supelco公司;頂空瓶

    1.1.2 試劑 半揮發(fā)性有機物混標(100mg/L,百靈威科技有限公司);甲醇(色譜純,天津市科密歐化學式劑有限公司)

    1.2 實驗方法

    1.2.1 標準溶液配制

    100mg/L 24種半揮發(fā)性有機物標準貯備液分別配制濃度為0.2、0.8、4.0、20、40及100μg/L等一系列標準溶液(用重蒸餾水稀釋定容),待用。

    1.2.2 模擬水樣固相微萃取操作

    在萃取瓶中加入一個攪拌子與15ml此標準溶液,并將此頂空瓶置于水浴中。待溫度平衡10-20min后(時間的選擇取決于樣品種類),將固相微萃取裝置的不銹鋼針管插入瓶中,推出萃取頭,使其浸入到溶液中。調(diào)節(jié)萃取頭的位置,使攪拌子在攪拌時不會損傷萃取頭,且萃取頭完全浸入到溶液中,開始進行直接固相微萃取。萃取完成后,收回萃取頭,拔出針管,迅速插入到氣相色譜氣化室內(nèi)進行熱解析,并進行GC-MS分析。

    1.2.3 氣相色譜質(zhì)譜條件

    HP-5MS毛細管柱(30m×0.25mm×0.25μm),進樣口溫度:270℃,氦氣(99.999%)作載氣,流速:1.0ml/min,不分流進樣。柱溫:初始溫35℃,保持4min,以10℃/min升至280℃,保持5min。接口溫度:280℃,離子源溫度:200℃,電離方式:EI,電離電壓70eV;質(zhì)量掃描范圍50-350amu,掃描方式:全掃描和選擇離子掃描。

    全掃描質(zhì)量范圍:35~350amu

    選擇離子掃描特征離子,見表1

    表1

    2 結(jié)果與討論

    2.1 固相微萃取條件的選擇

    2.1.1 萃取頭的選擇

    選 擇 100μm 的 PDMS、85μm 的 PA、65μm 的PDMS/DVB三種類型萃取頭,在相同萃取條件、相同濃度的平行樣中進行實驗,通過數(shù)據(jù)比較65μm的 PDMS/DVB的萃取頭對上述氯苯類有機物的萃取效率最高,且萃取后色譜分離效果最好,故選擇65μm PDMS/DVB萃取頭。

    2.1.2 萃取溫度的選擇

    溫度變化在熱力學上將引起待測有機物固-氣-液三相平衡常數(shù)的改變,進而影響分析的靈敏度,在動力學上會極大影響分子擴散速度,即改變萃取速率,氯苯類化合物在不同溫度下進行萃取,依據(jù)分析結(jié)果30℃-70℃范圍內(nèi),溫度對SPME分析的影響是顯著的。雖然升高溫度,固氣平衡常數(shù)與液氣平衡常數(shù)都會減小,但顯然液氣平衡常數(shù)變化較大,在相同平衡時間下,70℃時SPME富集效率最高。

    2.1.3 平衡時間的選擇

    與活性炭,溶膠-凝膠以及鍵合硅膠等新型固相層相比,PDMS和PA有較長的飽和平衡時間。PDMS和PA均屬于高粘度厚膜涂層,膜厚約100μm,對有機物的富集是通過萃取過程完成的,因此有機分子經(jīng)過液-氣界面直至最后達到萃取飽和需較長時間完成,而活性炭和鍵合硅膠等均屬于固相吸附劑,活性炭和硅膠對有機物的富集是由吸附作用完成的,因而平衡時間較短。在實驗中我們分別測定萃取時間3、5、7、9min時PA對有機物的含量在不斷增大。

    2.1.4 攪拌速度

    攪拌是影響萃取效果的另一個重要因素。水樣與涂層接觸時會形成一層水膜,阻礙水中有機物向涂層擴散,導致萃取時間較長。一般都采用攪拌的方法來加速萃取平衡。另外它可以有效地消除濃度差,更快的達到萃取平衡。如果轉(zhuǎn)速慢會使?jié)舛炔钕妮^慢,對萃取結(jié)果有影響。而如果轉(zhuǎn)得太快會使頂空瓶中水樣產(chǎn)生較大漩渦,對萃取頭纖維有危害。本實驗通過幾組不同實驗,確定800轉(zhuǎn)/分為最佳轉(zhuǎn)速。

    2.1.5 鹽效應

    向待測溶液中加入少量氯化鈉、硫酸鈉等無機鹽可增強離子強度,降低極性有機物在水中的溶解度即起到鹽析的作用,提高分配系數(shù),使石英纖維固定相能吸附更多的分析組分。但加入無機鹽一般用于頂空方式,對于浸入方式加無機鹽容易損壞萃取頭。由于平衡時間和攪拌速度都是已知的影響萃取效率的因素,使他們確定在最佳值并保持恒定不會對萃取效率產(chǎn)生影響。因此本實驗把它們作為一個恒定因素(每次實驗前恒溫一分鐘,轉(zhuǎn)數(shù)保持在800轉(zhuǎn)/min不變)。

    2.2 模擬水樣中氯苯類化合物的測定

    2.2.1 總離子流圖

    按照1.2.3中氣相色譜質(zhì)譜條件,得到11種氯苯類化合物的總離子流圖,如圖1所示。

    圖1 11種氯苯類化合物的總離子流圖

    2.2.2 線性范圍

    將配制好的標準溶液萃取后進樣,測定各組分峰面積,經(jīng)分析各化合物的工作曲線在給定的范圍內(nèi)線性較好,其相關(guān)系數(shù)均在0.997以上,見表2。

    2.2.3 精密度

    通過對6份平行的濃度為20.0μg/L的氯苯類化合物混合標準溶液的萃取分析,得到6組峰面積,經(jīng)計算得出相對標準偏差,以相對標準偏差作為方法精密度,其精密度見表2。

    2.2.4 檢測限

    鑒于分析的有機物種類較多,兼顧混合標樣中每種化合物的靈敏度,故本方法的最低檢出限采用下述方法:取6個4.0μg/L的標準樣品進行平行測定,計算出每種化合物的相對標準偏差(S,mg/L),該方法的最低檢出限(MDL)為:MDL(mg/L)=3S,結(jié)果見表2。

    2.2.5 加標回收率

    通過對6份平行的濃度為10μg/L的氯苯類化合物標準溶液的萃取分析,得到6組峰面積,在水樣中加標進行回收率測定,結(jié)果見表2。

    表2 半揮發(fā)性有機物性能指標

    3 結(jié)論

    實驗表明將固相微萃取的前處理方法與氣相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)結(jié)合起來,能夠建立出測定環(huán)境水樣中氯苯類化合物的分析方法,實驗效果比較顯著。該法適合于環(huán)境水樣中常規(guī)氯苯類化合物的檢測,同時也為檢測水中其他半揮發(fā)性有機物提供了參考方法。

    〔1〕王梅,張莘民.我國環(huán)境中有機污染物分析方法及痕量富集技術(shù)的進展〔J〕;環(huán)境監(jiān)測管理與技術(shù);2004年01期.

    〔2〕王玲玲,申劍.固相萃取/GC-MS法測定水中半揮發(fā)性有機物〔J〕;現(xiàn)代科學儀器;2003年03期.

    〔3〕楊紅斌,王若蘋.SPME-毛細管氣相色譜法快色同步分析水中揮發(fā)性鹵代烴及氯苯類化合物〔J〕;中國環(huán)境監(jiān)測,2000,16(4):23-26.

    The Determination of Chlorobenzenes In Simulated Water Samples By SPME Coupled With GC-MS

    ChenYao(Environment Monitoring Center Station of Qiqihar City Qiqihar HeiLongjiang 161005)

    In this paper,Chlorobenzenes in simulated water samples were determined by SPME coupled with GC-MS.

    SPME GC-MS Simulated WaterSamples Chlorobenzenes

    X830.2

    A

    1674-263X(2016)04-0083-03

    2016-12-22

    陳瑤(1980-),女,研究生,分析化學專業(yè),高級工程師,從事環(huán)境監(jiān)測工作。

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