硅灰摻量對(duì)水泥基材早期收縮性能的影響

李炳昊，肖蓮珍，鄒迪

武漢工程大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，湖北　武漢　430074

硅灰摻量對(duì)水泥基材早期收縮性能的影響

李炳昊，肖蓮珍*，鄒迪

武漢工程大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，湖北武漢430074

采用一種新的全自動(dòng)混凝土收縮膨脹儀，連續(xù)測(cè)定了以5%、10%、15%水泥質(zhì)量分?jǐn)?shù)的硅灰替代水泥的混合漿體分別從終凝和24 h至168 h的自收縮值和干縮值.試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)：當(dāng)試樣中膠凝材料硅灰質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%、10%、15%時(shí)，其24 h齡期時(shí)自收縮值分別達(dá)到168 h齡期時(shí)的34.5%、57.1%、65.8%，24 h齡期時(shí)的干縮值分別達(dá)到168 h齡期時(shí)的66.7%、71.1%、75.8%，表明自收縮和干縮主要發(fā)生在24 h內(nèi).試樣在168 h齡期時(shí)，自收縮值、干縮值以及自收縮值與干縮值的比值均隨硅灰摻量的增加而增加.在96 h～150 h齡期內(nèi)，自收縮速率出現(xiàn)了一個(gè)緩慢增加的階段，表明硅灰與水化產(chǎn)物Ca（OH）2之間發(fā)生了火山灰反應(yīng).研究對(duì)高性能混凝土中硅灰摻量的控制以及早期的養(yǎng)護(hù)起到指導(dǎo)作用和借鑒意義.

水泥；硅灰；自收縮；干縮；火山灰反應(yīng)

1　引言

自收縮和干縮是水泥基材料中一種常見(jiàn)的體積變形，主要在水化早期發(fā)生，當(dāng)收縮引起硬化漿體內(nèi)部的拉應(yīng)力高于其抗拉強(qiáng)度時(shí)，就會(huì)有裂縫產(chǎn)生［1］.自收縮是指在水泥漿體與外界沒(méi)有水份交換的條件下，水泥漿體水化消耗內(nèi)部水份而引起的收縮［2］；水泥基材料的干縮是指水泥漿體在不飽和濕空氣中失去水份而引起的體積變形.對(duì)于高性能混凝土，硅灰是一種常見(jiàn)的礦物摻合料，水泥基材中摻加硅灰有助于提高材料的強(qiáng)度以及耐久性，但同時(shí)也會(huì)引起材料自收縮值和干縮值的增加，增大了早期開(kāi)裂的風(fēng)險(xiǎn)，因而研究硅灰對(duì)水泥基材收縮行為的影響，對(duì)于工程中控制硅灰摻量以及養(yǎng)護(hù)時(shí)間有著重要的意義.

原材料的化學(xué)組成及試樣的配合比、養(yǎng)護(hù)條件、尺寸和形狀等因素都會(huì)影響水泥基材料的收縮值［3］，但收縮主要由膠凝材料漿體引起，混凝土中的骨料會(huì)抑制收縮［4］.雖然建立了諸如ACI209、B3、GL2000等收縮模型［5］，但是這些模型基于一定的假設(shè)和條件限制，不能完全、準(zhǔn)確反映水泥基材的收縮行為.本實(shí)驗(yàn)采用了一種全自動(dòng)長(zhǎng)度測(cè)量的實(shí)驗(yàn)手段，與傳統(tǒng)的比長(zhǎng)儀測(cè)試方法相比，本方法不需移動(dòng)樣品、且可以通過(guò)傳感器自動(dòng)檢測(cè)和采集樣品在不同時(shí)間的長(zhǎng)度值，便捷、準(zhǔn)確和連續(xù)地記錄試樣高度值，從而得到試樣收縮和收縮速率隨時(shí)間的變化曲線，時(shí)間和硅灰摻量對(duì)試樣收縮行為的影響便可以定量地反映出來(lái).將收縮曲線與水泥基材料水化過(guò)程和毛細(xì)管理論結(jié)合起來(lái)，便可以具體分析硅灰在不同時(shí)間點(diǎn)對(duì)水泥漿體收縮的影響機(jī)理.

2　實(shí)驗(yàn)部分

2.1試劑和儀器亞?wèn)|P·O42.5普通硅酸鹽水泥. BT-9300H型激光粒度分布儀.

2.2實(shí)驗(yàn)方法

以無(wú)水乙醇為介質(zhì)，測(cè)得水泥顆粒平均粒徑為22.6 μm，硅灰平均粒徑為0.2 μm，水泥-硅灰混合漿體試樣的配合比如表1所示.

表1　水泥-硅灰混合漿體配比Tab.1Ratios of cement and silica fume paste

根據(jù)GB/T 1346－2011方法，使用水泥標(biāo)準(zhǔn)稠度凝結(jié)測(cè)定儀，按照表1的配比拌和好漿體，測(cè)量出3組漿體P0.4SF5、P0.4SF10、P0.4SF15在標(biāo)準(zhǔn)養(yǎng)護(hù)條件下的終凝時(shí)間分別為5.75 h、5.42 h、5.25 h；并在40 mm×40 mm×160 mm規(guī)格的模具中分別澆筑3組漿體樣品，振搗成型后的試件置于標(biāo)準(zhǔn)條件下養(yǎng)護(hù)至各自的終凝時(shí)間或24 h拆模.用于測(cè)量自收縮值的試塊需用塑料薄膜包裹起來(lái)，防止水份向外蒸發(fā)，用于測(cè)量干縮值的試塊直接測(cè)量即可.使用YS-JS全自動(dòng)混凝土收縮膨脹儀以每分鐘讀取一個(gè)高度值的時(shí)間間隔連續(xù)測(cè)量試樣的收縮.設(shè)定試塊收縮值為η，測(cè)量出初始高度為L(zhǎng)0，不同時(shí)間點(diǎn)對(duì)應(yīng)的試塊高度為L(zhǎng)，則試樣的收縮值可由公式（1）計(jì)算.

3　結(jié)果與討論

3.1硅灰摻量對(duì)養(yǎng)護(hù)至終凝后試件收縮的影響

3.1.1硅灰摻量對(duì)自收縮的影響試樣在終凝后至168 h內(nèi)的自收縮曲線及其40 h內(nèi)的微分曲線如圖1所示.

圖1　（a）終凝后試樣的168 h內(nèi)自收縮曲線；（b）40 h內(nèi)自收縮速率變化曲線Fig.1 Curves of（a）autogenous shrinkage in 168 h and（b）autogenous shrinkage rates in 40 h from the final setting

從圖1（a）可以看出，隨著硅灰摻量的增大，同齡期時(shí)試樣收縮值也越大；從終凝到24 h內(nèi)3組試樣收縮值發(fā)展迅速，此時(shí)間段P0.4SF5、P0.4SF10、P0.4SF15試樣自收縮值達(dá)到168 h齡期時(shí)的34.5%、57.1%、65.8%.從圖1（b）可以看出，自收縮速率在24 h內(nèi)保持著較大值，且出現(xiàn)2個(gè)快速減小的階段；24 h以后，收縮速率迅速減小，在20 h～30 h內(nèi)3組試樣收縮速率均存在一個(gè)緩慢增加的過(guò)程，到達(dá)40 h時(shí)，趨于穩(wěn)定.

收縮是由漿體內(nèi)部毛細(xì)管張力引起的，在水泥基材中，其毛細(xì)管張力可用拉普拉斯方程表示［6］，如式（2）所示：式（2）中：Δp為毛細(xì)管張力，γ為漿體液相表面張力，R'為彎月面半徑.硅灰平均粒徑約為水泥顆粒的0.88%，摻加硅灰能有效改善漿體內(nèi)部的顆粒級(jí)配，使孔結(jié)構(gòu)得到細(xì)化，摻量越大，漿體內(nèi)部平均孔徑越小.硅灰還為水化產(chǎn)物的沉積提供了巨大的表面積，促進(jìn)了水泥顆粒的水化［7］，加速了自干燥過(guò)程，因此，漿體自收縮值會(huì)隨著硅灰摻量的增加而增大.在水泥的4種基本礦物中，鋁酸三鈣（C3A）活性最高，會(huì)迅速與CaSO4反應(yīng)生成鈣礬石（AFt）.漿體終凝以后，漿體內(nèi)部的石膏不斷被消耗，水化產(chǎn)物AFt在低硫酸鹽濃度的環(huán)境下不穩(wěn)定，部分會(huì)轉(zhuǎn)化為單硫型硫鋁酸鈣（AFm）［8］.AFm密度比AFt大，該轉(zhuǎn)化反應(yīng)導(dǎo)致水化產(chǎn)物AFt周?chē)目讖皆龃螅沟妹?xì)管張力減小，此時(shí)間段也對(duì)應(yīng)著自收縮速率降低的階段.

終凝以后，試樣會(huì)相繼進(jìn)入反應(yīng)加速期和反應(yīng)減速期.在反應(yīng)加速期內(nèi)，礦物硅酸三鈣（C3S）會(huì)生成大量水化產(chǎn)物水化硅酸鈣（C-S-H）［9］. C-S-H的生成，使得漿體內(nèi)部固相增加，孔結(jié)構(gòu)進(jìn)一步細(xì)化，該水化反應(yīng)過(guò)程不僅消耗大量水份，水化產(chǎn)物C-S-H的凝膠孔也會(huì)吸附水份，使得漿體內(nèi)部相對(duì)濕度下降迅速，此時(shí)間段對(duì)應(yīng)自收縮加速發(fā)展的階段.在水化加速期內(nèi)，強(qiáng)度得到進(jìn)一步發(fā)展，此外水化反應(yīng)也伴隨著熱量的釋放，試樣溫度升高會(huì)引起體積膨脹，因此試樣收縮速率在經(jīng)歷加速增長(zhǎng)之后會(huì)馬上進(jìn)入減速階段.在普通硅酸鹽水泥中，礦物硅酸二鈣（C2S）活性最低，含量?jī)H次于C3S，C2S發(fā)生水化反應(yīng)使得自干燥作用加劇，但此時(shí)試樣的強(qiáng)度已經(jīng)大幅增高，抵抗收縮能力變強(qiáng)［10］，因此在20 h～30 h內(nèi)，3組試樣自收縮速率增長(zhǎng)幅度很小.水化反應(yīng)到達(dá)40 h時(shí)，水泥顆粒表面水化產(chǎn)物層變厚，水分子擴(kuò)散到水泥顆粒表面的阻力增大，反應(yīng)動(dòng)力學(xué)完全受擴(kuò)散控制，水化過(guò)程進(jìn)入穩(wěn)定期［11］，自收縮速率也隨之平穩(wěn)發(fā)展. 3.1.2硅灰摻量對(duì)干縮的影響試樣在終凝后至168 h內(nèi)的干縮曲線及其24 h內(nèi)的微分曲線如圖2所示.

圖2?。╝）終凝后試樣的168 h干收縮曲線；（b）24 h干收縮速率變化曲線Fig.2Curves of（a）drying shrinkage in 168 h and（b）drying shrinkage rate in 24 h from the final setting

從圖2（a）可以看出干縮在24 h內(nèi)增長(zhǎng)迅速，從終凝至24 h齡期內(nèi)，P0.4SF5、P0.4SF10、P0.4SF15試樣干收縮值達(dá)到168 h齡期時(shí)的66.7%、71.1%、75.8%.24 h后，干縮值平穩(wěn)發(fā)展，3組試樣干縮曲線近似平行.從圖2（b）可以看出16 h之內(nèi)，3組試樣保持著較大的干縮速率，之后趨于穩(wěn)定，對(duì)比圖1（b），發(fā)現(xiàn)3組試樣16 h時(shí)仍然有較大的自收縮速率，到40 h時(shí)才趨于穩(wěn)定，干縮值快速發(fā)展時(shí)間段明顯小于自收縮.

漿體的收縮主要由漿體內(nèi)部毛細(xì)管張力和漿體自身的彈性模量決定［12］.終凝拆模以后，由于漿體內(nèi)部濕度大，水份迅速向周?chē)h(huán)境散失［13］，毛細(xì)管張力快速發(fā)展，而彈性模量發(fā)展非常緩慢，干縮值發(fā)展進(jìn)入快速增長(zhǎng)期.硅灰摻量越大，漿體內(nèi)部毛細(xì)管孔徑越小，由失水引起的毛細(xì)管張力也越大，試樣干縮值隨著硅灰摻量的增加而增加.硅灰摻量越大，漿體內(nèi)部孔徑越小，降低了漿體內(nèi)部水份遷移速率，因此硅灰摻量對(duì)24 h后試樣干縮發(fā)展趨勢(shì)的影響并不明顯.

對(duì)于干縮試樣，不僅水化反應(yīng)消耗內(nèi)部水份，而且水份也會(huì)向環(huán)境中蒸發(fā)；對(duì)于自收縮試樣，內(nèi)部相對(duì)濕度的下降只與水化過(guò)程相關(guān).與水化反應(yīng)消耗水份相比，蒸發(fā)消耗水份速度更快，干縮試樣內(nèi)部水份除了水化消耗外，主要以蒸發(fā)的方式散失，這也與168 h齡期時(shí)P0.4SF5、P0.4SF10、P0.4SF15試樣自收縮與干縮比值分別為5.1%、7.3%、8.9%的結(jié)果吻合.失水方式的不同，使得干縮試樣內(nèi)部相對(duì)濕度快速下降并趨于穩(wěn)定狀態(tài)的時(shí)間段小于自收縮試樣，這也與干縮值快速發(fā)展時(shí)間段小于自收縮對(duì)應(yīng).

3.2硅灰摻量對(duì)養(yǎng)護(hù)至24 h后試件收縮的影響

3.2.1硅灰摻量對(duì)自收縮的影響將試塊在標(biāo)準(zhǔn)條件下養(yǎng)護(hù)至24 h后拆模，測(cè)其自收縮值并作其微分曲線，結(jié)果如圖3所示.

圖3　試樣在24 h～168 h內(nèi)的（a）自收縮曲線和（b）自收縮速率變化曲線Fig.3Curves of（a）autogenous shrinkage and（b）autogenous shrinkage rate from 24 h to 168 h

從圖3（a）可以看出，P0.4SF5、P0.4SF10、P0.4SF15試樣168 h齡期時(shí)的自收縮值分別為101 μm/m、121 μm/m、225 μm/m.當(dāng)硅灰摻量由5%增加至10%，其168 h齡期時(shí)的自收縮值增加19.8%；當(dāng)硅灰摻量由10%增加至15%，168 h齡期時(shí)的自收縮值則會(huì)迅速增加至85.9%，當(dāng)硅灰摻量超過(guò)10%時(shí)，會(huì)引起自收縮值的陡增.從圖3（b）可以看出，P0.4SF5、P0.4SF10試樣在開(kāi)始測(cè)量時(shí)出現(xiàn)了一定程度的膨脹，而P0.4SF15試樣則保持較大的收縮速率.72 h以后，3組試樣自收縮速率相近，96 h～150 h齡期內(nèi)，自收縮速率存在一個(gè)緩慢增加的階段.

反應(yīng)放熱使得試樣體積膨脹，但對(duì)于P0.4SF15試樣來(lái)說(shuō)，水化時(shí)增加的毛細(xì)管張力對(duì)自收縮的影響更大，因而P0.4SF5、P0.4SF10試樣與P0.4SF15試樣開(kāi)始時(shí)的收縮行為不一致.當(dāng)水化反應(yīng)完全受擴(kuò)散控制時(shí)，水化產(chǎn)物的增加使孔徑進(jìn)一步細(xì)化，此時(shí)硅灰摻量對(duì)漿體內(nèi)部孔徑的細(xì)化作用并沒(méi)有早期表現(xiàn)得明顯，而是隨著水化時(shí)間的增加而降低.在水化后期，水化反應(yīng)速率低，且具有一定的強(qiáng)度，硅灰摻量對(duì)試樣自收縮的影響主要體現(xiàn)在前期.由于硅灰粒徑小，活性高，當(dāng)其發(fā)生火山灰反應(yīng)時(shí)，漿體內(nèi)部孔結(jié)構(gòu)得到進(jìn)一步細(xì)化［14］，與96 h～150 h時(shí)間段內(nèi)3組試樣自收縮速率緩慢增加對(duì)應(yīng).

3.2.2硅灰摻量對(duì)干縮的影響將試塊在標(biāo)準(zhǔn)條件下養(yǎng)護(hù)至24 h后拆模，測(cè)其干縮值并作其微分曲線，結(jié)果如圖4所示.

從圖4（a）可以看出，P0.4SF5、P0.4SF10、P0.4SF15試樣168 h齡期時(shí)的干縮值分別為1 080 μm/m、1 248 μm/m、1 864 μm/m.當(dāng)硅灰摻量由5%增加至10%，其168 h齡期時(shí)的干縮值增加15.5%；當(dāng)硅灰摻量由10%增加至15%，168 h齡期時(shí)的干縮值則會(huì)迅速增加至47.9%.從圖4（b）可以看出，當(dāng)硅粉摻量達(dá)到15%時(shí)，干縮速率會(huì)大幅增加.

摻加硅粉在增加了試樣失水時(shí)產(chǎn)生的毛細(xì)管張力的同時(shí)，也改變了漿體內(nèi)部孔徑大小、孔徑曲折度等，降低了漿體失水速率［15］.隨著硅灰摻量的增加，試樣失水時(shí)引起毛細(xì)管張力的增加作為影響干縮值的主導(dǎo)因素逐漸凸顯出來(lái)，P0.4SF15試樣干縮值相較于P0.4SF10試樣增加了47.9%.對(duì)于自收縮試樣，硅灰摻量對(duì)漿體孔徑的細(xì)化作用明顯，而對(duì)漿體自干燥作用影響不大，因而摻加硅灰對(duì)試樣自收縮影響程度高于干縮.根據(jù)圖3（a）、圖4（a）可計(jì)算出5%、10%、15%硅灰摻量試樣168 h齡期時(shí)自收縮與干縮比值分別為9.38%、9.76%、12.06%，隨著硅灰摻量增加，自收縮與干縮比值也在增加，這也從側(cè)面說(shuō)明了相對(duì)于干縮，試樣自收縮增長(zhǎng)對(duì)硅灰摻量表現(xiàn)得更為敏感.

圖4　試樣在24 h～168 h內(nèi)（a）干收縮曲線和（b）干收縮速率變化曲線Fig.4Curves of（a）drying shrinkage and（b）drying shrinkage rate from 24 h to 168 h

4　結(jié)語(yǔ)

1）增加硅灰摻量，使得漿體內(nèi)部平均孔徑變小，試樣的自收縮和干縮值隨之增加.

2）從終凝至24 h齡期內(nèi)，試樣自干燥作用和向環(huán)境中散失水份最為顯著，收縮主要發(fā)生在24 h齡期內(nèi)，5%、10%、15%硅灰摻量的試樣24 h自收縮值達(dá)到168 h收縮的34.5%、57.1%、65.8%，24 h干縮值達(dá)到168 h干縮值的66.7%、71.1%、75.8%.

3）對(duì)于24 h齡期拆模的試樣，硅灰摻量從10%增加到15%時(shí)，其168 h齡期時(shí)的自收縮值則會(huì)增加85.9%，干縮值會(huì)增加47.9%，硅灰摻量超過(guò)10%時(shí)，硅灰摻量的增加會(huì)引起收縮值的陡增；硅灰發(fā)生二次反應(yīng)時(shí)，會(huì)使試樣自收縮速率增加.

4）終凝拆模的試樣，168 h齡期時(shí)5%、10%、15%硅灰摻量試樣自收縮與干縮比值分別為5.1%、7.3%、8.9%；對(duì)于24 h拆模的試樣，相應(yīng)比值則為9.38%、9.76%、12.06%，自收縮與干縮比值隨著硅灰摻量的增加而增加，相對(duì)于干縮，試樣自收縮值對(duì)硅灰摻量表現(xiàn)得更為敏感.

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本文編輯：張瑞

Influence of Silica Fume Content on Shrinkage of Early-Age Cement-Based Materials

LI Binghao，XIAO Lianzhen*，ZOU Di
School of Materials Science and Engineering，Wuhan Institute of Technology，Wuhan 430074，China

A new kind of automatic contractometer was used to continuously measure the autogenous and drying shrinkage of the paste samples with the silica fume of 5%，10%and 15%by mass of cement from final setting to 168 h and from 24 h to 168 h.The results show that the autogenous shrinkage values from final setting to 24 h are 34.5%，57.1%and 65.8%of those at 168 h and the drying shrinkage values from final setting to 24 h are 66.7%，71.1%and 75.8%of those at 168 h，which indicate that the autogenous and drying shrinkages mainly occur in the first 24 h.The autogenous and drying shrinkage values and the ratios of autogenous shrinkage to drying shrinkage increase with the silica fume content increasing at 168 h.There is a slow increase trend in the autogenous shrinkage rate curves from 96 h to 150 h，demonstrating that the pozzolanic reaction occurs between silica fume and the hydrate product Ca（OH）2from cement hydration.The study provides guidance and reference for controlling silica fume content in high performance concrete and cement-based materials curing at early stage.

cement；silica fume；autogenous shrinkage；drying shrinkage；pozzolanic reaction

TU502+.5

A

10.3969/j.issn.1674?2869.2016.05.007

1674-2869（2016）05-0447-05

2016-05-15

國(guó)家自然科學(xué)基金（51348001）；湖北省中低品位膠磷礦資源開(kāi)發(fā)利用協(xié)同創(chuàng)新中心開(kāi)放研究基金（P201116）

李炳昊，碩士研究生.E-mail：776715351@qq.com

肖蓮珍，博士，教授.E-mail：xiaolz@wit.edu.cn