寧波產(chǎn)寧海白枇杷葉的藥材品質(zhì)分析

王翰華，陳仲益，陳 云，吳慶玲

(1.浙江醫(yī)藥高等?？茖W(xué)校，浙江寧波 315100；2.寧波市藥品檢驗所，浙江寧波 315000)

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寧波產(chǎn)寧海白枇杷葉的藥材品質(zhì)分析

王翰華1，陳仲益2，陳 云1，吳慶玲1

(1.浙江醫(yī)藥高等?？茖W(xué)校，浙江寧波 315100；2.寧波市藥品檢驗所，浙江寧波 315000)

[目的]分析寧波產(chǎn)寧海白枇杷葉的藥材品質(zhì)。[方法]參考2015版《中華人民共和國藥典》(一部)，分別對4批不同采集地的寧海白枇杷葉進行水分含量、總灰分含量、浸出物含量、重金屬檢查、砷鹽檢查、薄層色譜鑒別及齊墩果酸和熊果酸的含量測定。[結(jié)果]4批不同采集地的寧海白枇杷葉的檢查、鑒別和含量測定結(jié)果均符合中國藥典的標準。[結(jié)論]寧波產(chǎn)寧海白枇杷葉藥材品質(zhì)較高，可以作為藥用。

寧海白枇杷葉；高效液相；藥材品質(zhì)

枇杷葉為薔薇科植物枇杷[Eriobotryajaponica(Thumb．)Lindl.]的干燥葉，是一味傳統(tǒng)中藥，味苦，性微寒，歸肺、胃經(jīng)，有化痰止咳、降逆止嘔的功效?，F(xiàn)代研究發(fā)現(xiàn)，枇杷葉中主要含有三萜酸、黃酮、多酚及揮發(fā)油類化合物[1]，具有抗炎止咳、抗腫瘤、降血糖、抗氧化等多種活性[2-3]。寧海白枇杷是浙江省寧海縣引進白沙枇杷，在獨特的地方小氣候環(huán)境中，經(jīng)過多年實生選育的新品種，具有果形大、糖度高、風(fēng)味濃郁等特點。2004年，寧海白枇杷被國家林業(yè)局認定為國家級林木推廣良種[4]。近年來，寧海白枇杷在寧波市寧?？h、象山縣及周邊地區(qū)大量栽種。2009年，寧海白枇杷栽培面積達533.33 hm2，投產(chǎn)面積160 余hm2，產(chǎn)量350 t以上，產(chǎn)值2 000余萬元[4]。其質(zhì)優(yōu)果售價40～100元/kg，經(jīng)濟效益顯著，成為當(dāng)?shù)剞r(nóng)民主要的收入來源。目前尚未見有關(guān)寧波產(chǎn)寧海白枇杷葉藥材品質(zhì)研究的相關(guān)報道。為此，筆者對寧波產(chǎn)寧海白枇杷葉的水分、總灰分、浸出物、重金屬、砷鹽、薄層色譜鑒別、齊墩果酸和熊果酸的含量進行了分析，以期為寧海白枇杷葉資源的進一步開發(fā)利用提供參考依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料1.1.1 儀器。中藥粉碎機(上?？坪銓崢I(yè)發(fā)展有限公司)；鼓風(fēng)干燥箱(寧波江南儀器廠)；馬弗爐(上海一恒科學(xué)儀器有限公司)；BS124S型電子分析天平[賽多利斯科學(xué)儀器(北京)有限公司]；KQ-100B型超聲清洗器(昆山市超聲儀器有限公司)；Agilent1260高效液相色譜儀(美國Agilent公司)。1.1.2 藥材與試劑。寧海白枇杷葉樣品共4批，于2015年5月分別采自寧?？h長街鎮(zhèn)、寧?？h一市鎮(zhèn)、象山縣新橋鎮(zhèn)和象山縣涂茨鎮(zhèn)，經(jīng)該校中藥學(xué)院楊雄志教授鑒定，均為薔薇科枇杷[Eriobotryajaponica(Thumb．)Lindl.]的葉。4批樣品均粉碎，過二號藥篩，備用。枇杷葉對照藥材(中國食品藥品檢定研究院，批號：121261-201003)；齊墩果酸和熊果酸對照品(中國食品藥品檢定研究院，批號：110709-200304，110742-200516)。所用試劑均為分析純或色譜純。

1.2 方法1.2.1 薄層色譜鑒別。參考2015版《中華人民共和國藥典》(一部)[5]，以枇杷葉對照藥材的甲醇提取液，齊墩果酸對照品的甲醇溶液及熊果酸對照品的甲醇溶液為對照進行硅膠G薄層色譜鑒別。點樣量均為1 μL，展開劑為甲苯-丙酮(5∶1)，顯色劑為10%硫酸乙醇溶液。1.2.2 檢查。精密稱取樣品3 g，采用烘干法[5]測定水分含量，每批樣品平行3份。精密稱取樣品粉末2.5 g，采用總灰分法[5]測定總灰分含量，每批樣品平行3份。精密稱取樣品粉末3 g，采用熱浸法[5]，75%乙醇為溶劑，測定浸出物含量，每批樣品平行3份。稱取樣品粉末2 g，采用重金屬檢查法第二法[6]檢查，每批樣品平行3份。稱取樣品粉末2 g，采用砷鹽檢查法第一法[6]檢查，每批樣品平行3份。

1.2.3 齊墩果酸和熊果酸含量測定。參考2015版《中華人民共和國藥典》(一部)[5]，采用HPLC法測定齊墩果酸和熊果酸的含量。

(1)色譜條件。Agilent Extend-C18色譜柱(4.5 mm×250 mm，5 μm)，流動相為乙腈-甲醇-0.5%醋酸銨溶液(65∶10∶20)；檢測波長210 nm，流速1 mL/min，柱溫30 ℃，理論塔板數(shù)不低于8 000，進樣量10 μL。

(2)對照品溶液的制備。分別精密稱取齊墩果酸和熊果酸對照品2.65 mg和11.10 mg，乙醇溶解并定容至50 mL。齊墩果酸對照品溶液濃度為53 μg/mL，熊果酸對照品溶液濃度為222 μg/mL。

(3)供試品溶液制備及 HPLC分析。參考2015年版《中華人民共和國藥典》(一部)[5]，采用乙醇為溶劑，超聲法提取，制得供試品溶液，每批樣品平行3份。由外標法計算供試品中齊墩果酸和熊果酸的含量。

2 結(jié)果與分析

2.1 薄層色譜鑒別結(jié)果分析 薄層色譜結(jié)果顯示：4批寧海白枇杷葉樣品與枇杷葉對照品斑點均一致，且均具有與熊果酸對照品一致的斑點。說明4批寧海白枇杷葉中主要成分和對照藥材一致，且均含有熊果酸，符合藥典標準[5]。

2.2 檢查結(jié)果分析 4批寧波產(chǎn)寧海白枇杷葉水分、總灰分及浸出物的測定結(jié)果見表1，重金屬及砷鹽的檢查結(jié)果見表2。4批寧海白枇杷葉樣品中的水分含量分別為12.80%、11.23%、12.75%和12.84%，均略低于藥典中“不得超過 13.0%[5]”的標準。葉類藥材水分含量高低與保存方法、當(dāng)?shù)氐臍夂颦h(huán)境有一定關(guān)系。4批寧海白枇杷葉樣品中的總灰分含量分別為8.69%、7.02%、8.22%和8.32%，均略低于藥典中“不超過 9.0%[5]”的標準?？偦曳职ㄉ硇曰曳趾退岵蝗苄曰曳郑渲兴岵蝗苄曰曳指鼙碚髂?、沙等雜質(zhì)的含量。生長環(huán)境、氣候條件和土質(zhì)的差異往往會導(dǎo)致植物生理性灰分的變化。4批寧海白枇杷葉樣品中的浸出物含量分別為19.29%、20.36%、19.62%和18.45%，均符合藥典中“不得少于 18.0%[5]”的標準。浸出物含量的高低并不能代表藥材中有效成分含量的高低，只有當(dāng)某藥材有效成分未明確時，粗略地表示藥材品質(zhì)優(yōu)劣。4批寧海白枇杷葉樣品中重金屬限量均小于0.002%，砷鹽的限量均小于0.000 2%，符合藥典中通行標準。如需具體測定各類重金屬及砷鹽的含量，可借助原子吸收分光光度法。

2.3 含量測定結(jié)果分析 表3表明，4批寧海白枇杷葉樣品中齊墩果酸含量較低，而熊果酸含量較高，兩者總量分別為1.186%、1.039%、1.072%和1.271%，均高于藥典中“不得少于0.70%[5]”的標準。表明寧波產(chǎn)寧海白枇杷葉的有效成分含量較高，藥用品質(zhì)較高，可作為藥用。

表2 重金屬及砷鹽的測定結(jié)果(n=3)

表3 齊墩果酸及熊果酸含量的測定結(jié)果±S)

3 結(jié)論與討論

我國是枇杷的起源地，種質(zhì)資源豐富，原產(chǎn)于我國的枇杷屬植物有21個大類，我國培育的枇杷栽培品種更是超過100種[7]。枇杷全身是寶，枇杷花性溫，可入肺散寒，化痰止咳，潤肺下氣[8]；枇杷葉更是常用中藥，有化痰止咳、降逆止嘔的功效。通過對寧波產(chǎn)寧海白枇杷葉的水分、總灰分、浸出物、重金屬、砷鹽、薄層色譜鑒別、齊墩果酸和熊果酸的含量分析，結(jié)果表明寧波產(chǎn)寧海白枇杷葉藥材品質(zhì)符合《中華人民共和國藥典》規(guī)定，可以作為藥用。

[1] 蘇加樂，潘為高，羅彭．枇杷化學(xué)成分研究概況[J]．亞太傳統(tǒng)醫(yī)藥，2015，11(4)：48-50．

[2] 李婷，林文津，徐榕青，等．枇杷葉的化學(xué)成分和藥理作用研究進展[J]．中國野生植物資源，2010，29(5)：11-14，20．

[3] 黎雪桂．枇杷葉主要提取物藥理作用研究進展[J]．中國當(dāng)代醫(yī)藥，2012，19(11)：17-18．

[4] 張望舒，鄭金土，朱長青．大棚栽培對“寧海白”白沙枇杷果實生長發(fā)育和品質(zhì)特性的影響[J]．中國南方果樹，2010，39(3)：29-32．

[5] 國家藥典委員會．中華人民共和國藥典：一部[S]．北京：中國醫(yī)藥科技出版社，2015：204-205．

[6] 國家藥典委員會．中華人民共和國藥典：四部[S]．北京：中國醫(yī)藥科技出版社，2015：101-102．

[7] 袁衛(wèi)明，宋虎衛(wèi)，楊益花，等．枇杷SRAP標記體系優(yōu)化及對枇杷矮化雜交種的鑒定[J]．江蘇農(nóng)業(yè)科學(xué)，2015，43(12)：36-40．

[8] 陳曉芳，張倩，吳文倩，等．枇杷花醇提物止咳化痰作用實驗研究[J]．中成藥，2013，35(1)：167-169．

Analysis of Medicinal Quality of Ninghaibai Folium Eriobotryae Produced in Ningbo

WANG Han-hua1, CHEN Zhong-yi2, CHEN Yun1et al

(1. Zhejiang Pharmaceutical College, Ningbo, Zhejiang 315100; 2 Ningbo Drug Inspection Institute, Ningbo, Zhejiang 315000)

[Objective] To analyze the medicinal quality of Ninghaibai Folium Eriobotryae produced in Ningbo. [Method] According to the 2015 edition of Chinese Pharmacopoeia, we detected the moisture content, total ash content, extract content, examination of heavy metals and arsenic salts checks, TLC and the content of oleanolic acid and ursolic acid of 4 batch of different mills Ninghaibai Folium Eriobotryae. [Result] The results of check, identification and content determination of 4 batches of different mills Ninghaibai Folium Eriobotryae all conformed to the standard of Chinese Pharmacopoeia. [Conclusion] The medicinal quality of Ninghaibai Folium Eriobotryae produced in Ningbo was better, and Ninghaibai Folium Eriobotryae produced in Ningbo could be use as medicinal materials.

Ninghaibai Folium Eriobotryae; HPLC; Medicinal quality

王翰華(1982- )，男，浙江寧波人，講師，碩士，從事中藥新藥研究開發(fā)和中藥學(xué)相關(guān)課程教學(xué)。

2016-07-22

S 567

A

0517-6611(2016)28-0139-02