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    氣相色譜法測定蟬花中角鯊烯的含量

    2016-11-24 07:15:25凡軍民謝春芹韓艷麗
    安徽農(nóng)業(yè)科學(xué) 2016年28期
    關(guān)鍵詞:鯊烯皂化氣相

    凡軍民, 賈 君,謝春芹, 韓艷麗

    (江蘇農(nóng)林職業(yè)技術(shù)學(xué)院,江蘇句容 212400)

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    氣相色譜法測定蟬花中角鯊烯的含量

    凡軍民, 賈 君*,謝春芹, 韓艷麗

    (江蘇農(nóng)林職業(yè)技術(shù)學(xué)院,江蘇句容 212400)

    [目的]建立毛細(xì)管氣相色譜(GC)測定蟬花中角鯊烯含量的方法。[方法]采用氣相色譜法測定蟬花中角鯊烯,并對不同部位天然蟬花的角鯊烯含量進(jìn)行比較,確定蟬花中角鯊烯含量測定的最佳條件。[結(jié)果]1 g蟬花經(jīng)超聲波提取后,經(jīng)1 mL 0.5 mol/L的氫氧化鈉-甲醇溶液40 ℃皂化5 min,再經(jīng)正已烷萃取凈化,采用GC法測定角鯊烯含量。該方法在角鯊烯質(zhì)量濃度為21.43~214.30 μg/mL(r=0.999 2) 范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,方法精密度良好(RSD=3.71%),加標(biāo)回收率為77.80%~97.32%,平均加標(biāo)回收率(n=9)為88.10%。[結(jié)論]氣相色譜法簡單快速,污染小,檢測靈敏度高,可用于蟬花中角鯊烯含量的測定。

    蟬花;角鯊烯;氣相色譜法

    蟬花(CordycepscicadaeShing)是一些蟬的土棲若蟲受到蟬擬青霉(PaecilomyescicadaeSamson)真菌寄生的產(chǎn)物,與名貴中藥材冬蟲夏草的無性系同屬,金蟬花可以作為冬蟲夏草的代用品,起到滋補(bǔ)養(yǎng)生的作用[1]。研究表明,蟬花含有多種活性成分,具有調(diào)節(jié)免疫功能和脂類代謝,改善機(jī)體的營養(yǎng)狀況,抗疲勞、解熱鎮(zhèn)痛和滋補(bǔ)強(qiáng)壯等作用[2]。

    角鯊烯又名鯊烯、鯊萜,是所有細(xì)胞中甾醇的前體,不飽和程度較高,是一種非常重要的功能油脂[2-3]。角鯊烯具有抗氧化、抗腫瘤、抗疲勞、抗心血管疾病、抗感染、提高免疫調(diào)節(jié)等多種生理功能[4],因此被廣泛應(yīng)用于保健食品、醫(yī)藥及化妝品等行業(yè)。目前,角鯊烯含量的測定方法主要有氣相色譜法(GC)[5-6]、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法(GC-MS)[7-8]、高效液相色譜法(HPLC)[9-10]以及超高效液相色譜法(UPLC)[11-12]。由于角鯊烯的極性較小,易溶解于非極性溶劑中,故檢出限均高于氣相色譜和氣質(zhì)聯(lián)用色譜法而很少被應(yīng)用于分析檢測中。氣相色譜法測定中大多數(shù)采用有機(jī)溶劑溶解直接進(jìn)樣,不僅污染了色譜柱,還縮短了色譜柱的使用壽命。由于角鯊烯是一種脂質(zhì)不皂化物,因此可對樣品進(jìn)行皂化前處理,然后萃取凈化皂化液,從而可脫除樣品中較多的雜質(zhì)峰。筆者建立了氣相色譜法測定蟬花中角鯊烯的色譜條件,并對不同部位天然蟬花的角鯊烯含量進(jìn)行了比較。

    1 材料與方法

    1.1 材料

    1.1.1 原料與試劑。蟬花(CordycepscicadaeShing)產(chǎn)自江蘇省句容市磨盤山;角鯊烯對照品(含量99.5%),中國藥品生物制品檢定所,批號140721-200601;正己烷為色譜純,國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。

    1.1.2 儀器與設(shè)備。Agilent 7890A-FID氣相色譜儀,MD 200氮?dú)獯祾邇x,梅特勒-托利多ME204E 電子天平,艾本森MixPuls渦旋混合儀,KH5200型超聲波清洗器,DJ-04B型粉碎機(jī)。

    1.2 方法

    1.2.1 對照品儲備液的制備。精密稱取角鯊烯對照品適量,置50 mL容量瓶中,加正己烷溶解稀釋至刻度,搖勻,得質(zhì)量濃度為214.30 mg/mL的對照儲備液。

    1.2.2 供試溶液的制備。精密稱定烘干至恒重的樣品粉末約1 g,置于50 mL離心管中,加正己烷20 mL,在40 kHz、200 W條件下超聲提取30 min,冷卻后過濾,將濾液用氮?dú)獯蹈伞T诖蹈傻南s花脂肪酸中加入0.5 mol/L氫氧化鈉-甲醇溶液 1.0 mL,搖勻,40 ℃水浴加熱5 min,取出冷卻,加入正己烷2.0 mL萃取,靜置 10 min,取上清液,過 0.22 μm濾膜,作為供試溶液,備用。

    1.2.3 氣相色譜條件。采用Agilent HP-5毛細(xì)管色譜柱(30.00 m × 0.32 mm × 0.25 μm,Agilent Technologies),載氣為氮?dú)?純度 99.999%);空氣流速400 mL/min,氫氣流速30 mL/min,氮?dú)饬魉? mL/min;檢測器FID溫度為290 ℃,進(jìn)樣口溫度為280 ℃,進(jìn)樣量為1 μL,分流比為10∶1;程序升溫:初始溫度180 ℃,保持1 min,以10 ℃/min升溫至250 ℃,保持10 min。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 樣品前處理?xiàng)l件的優(yōu)化 采用超聲、索氏2種方法進(jìn)行提取,蟬花中角鯊烯質(zhì)量百分含量相當(dāng),索氏提取法較繁瑣、加熱回流時(shí)間較長,因此選擇超聲提取。參照 GB/T 22110—2008,采用正己烷作為提取溶劑,對蟬花(1 g)提取油進(jìn)行甲酯化條件的選優(yōu),結(jié)果表明,皂化溫度40 ℃,皂化時(shí)間5 min,氫氧化鈉-甲醇濃度0.5 mol/L,加入量1.0 mL為最佳皂化反應(yīng)條件。

    2.2 色譜條件的選擇 由于角鯊烯易溶于非極性溶劑,一般采用非極性色譜柱用于角鯊烯的分離和測定,因此該試驗(yàn)采用非極性色譜柱 HP-5耐高溫低流失毛細(xì)管柱。角鯊烯沸點(diǎn)高、難揮發(fā),出峰時(shí)間較晚,因此采用180 ℃柱溫作為初始溫度,并在較文獻(xiàn)[9]低的溫度250 ℃下保持10 min,結(jié)果減少了角鯊烯檢測時(shí)間,色譜峰的分離效果好且基線較平穩(wěn)。在此色譜條件下,角鯊烯標(biāo)準(zhǔn)品與樣品的色譜圖見圖1。

    圖1 角鯊烯對照品(A)、蟬花(B)的GC色譜Fig.1 Gas chromatography of squalene reference substances (A) and C.cicadae (B)

    2.3 方法學(xué)評價(jià)

    2.3.1 線性關(guān)系考察。分別精密移取0.2、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0 mL對照儲備液,用正己烷定容于2 mL容量瓶中,搖勻,得各濃度對照品溶液,按“2.2”色譜條件測定。以角鯊烯質(zhì)量濃度(μg/mL)為橫坐標(biāo)(X),峰面積為縱坐標(biāo)(Y),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,計(jì)算得到回歸方程Y=2.038 9X+4.123 2 (r=0.999 2,n=6),結(jié)果表明角鯊烯質(zhì)量濃度在21.43~214.30 μg/mL范圍內(nèi)與峰面積線性關(guān)系良好。

    2.3.2 精密度試驗(yàn)。取同一對照品溶液按“1.2.3”色譜條件測定,連續(xù)進(jìn)樣 6 次,計(jì)算峰面積相對標(biāo)準(zhǔn)偏差,RSD為1.15% (n=6),表明儀器精密度良好。

    2.3.3 重復(fù)性試驗(yàn)。取蟬花粉6份,按“1.2.2”方法制備供試溶液,按“1.2.3”色譜條件測定,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算角鯊烯的含量,得角鯊烯的平均質(zhì)量分?jǐn)?shù)為28.00 μg/g,RSD為3.71% (n=6),結(jié)果表明制備方法重復(fù)性良好。

    2.3.4 穩(wěn)定性試驗(yàn)。取同一供試溶液按“1.2.3”色譜條件測定,每隔2 h進(jìn)樣1次,共進(jìn)樣7次,計(jì)算峰面積相對標(biāo)準(zhǔn)偏差,RSD為3.23%(n=7),表明供試品溶液在12 h內(nèi)穩(wěn)定。

    2.3.5 回收率試驗(yàn)。精密稱取同一批蟬花粉樣品約1 g,共9 份,分別精確加入42.86 μg/mL角鯊烯對照品溶液1.00、1.50、2.00 mL 各 3 份,按“1.2.2”方法制備供試溶液,得出角鯊烯的平均回收率為88.10%(n=9),結(jié)果見表 1。

    表1 加標(biāo)回收率試驗(yàn)結(jié)果(n=9)

    2.4 樣品中角鯊烯含量測定 采用“1.2.2”方法制備供試溶液,按“1.2.3”色譜條件測定,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算角鯊烯的含量,測定結(jié)果得出,天然蟬花和蟬花蟲體中角鯊烯含量分別為(26.67±0.57)、(49.61±0.38)μg/g,蟬花子座中未檢出角鯊烯。由此可以看出,蟬花子座中角鯊烯含量極其微少或不存在。天然蟬花復(fù)合體由子座和蟲體2部分構(gòu)成,蟬花蟲體中的角鯊烯含量大于子座,說明角鯊烯在天然蟬花中分布是不均勻的。

    3 結(jié)論與討論

    該試驗(yàn)采用的方法測定天然蟬花中角鯊烯含量為(27.76±0.57) μg/g,與衛(wèi)亞麗等[5]測定結(jié)果(74.36±0.24)μg/g的差異較大。蟬花角鯊烯含量差異的原因,可能一方面與蟬花的產(chǎn)地有關(guān),另一方面與角鯊烯的提取方法有關(guān)。具體的提取方法還有待進(jìn)一步研究。

    該研究建立了毛細(xì)管氣相色譜測定蟬花的角鯊烯含量的方法,升溫程序簡單,樣品分析時(shí)間短,重復(fù)性好,靈敏度高,角鯊烯色譜峰分離效果好,經(jīng)過不同樣品測定,定量準(zhǔn)確,故此方法可以用于蟬花中角鯊烯含量的測定。

    [1] 王瓊,王春雷,何福根,等.地方藥材金蟬花的研究進(jìn)展[J].腫瘤學(xué)雜志,2013,19(3):227-230.

    [2] 官波,鄭文誠.功能性脂質(zhì)——角鯊烯提取純化及其應(yīng)用[J].糧油食品科技,2010,18(4):27-30.

    [3] NAZIRI E,TSIMIDOU M Z.Formulated squalene for food related applications[J].Recent Pat Food Nutr Agric,2013,5(2):83-104.

    [4] 王寶琴,任麗麗.角鯊烯的來源及其制備方法研究進(jìn)展[J].食品研究與開發(fā),2015,36(21):193-197.

    [5] 衛(wèi)亞麗,楊茂發(fā),劉愛英,等.毛細(xì)管氣相色譜法測定中藥蟬花中角鯊烯的含量[J].藥物分析雜志,2014,34(11):1975-1978.

    [6] 王李平,林晨,蔡大川,等.氣相色譜法測定茶油中角鯊烯的含量[J].食品工業(yè),2015,36(2):284-286.

    [7] 汪運(yùn)明,陳華勇,楊繼國,等.氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用測定茶油中角鯊烯含量[J].食品工業(yè)科技,2011,32(6):404-406.

    [8] 石金娥,于海玲,王巖,等.氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用測定南瓜籽油中角鯊烯的含量[J].中國油脂,2014,39(11):88-91.

    [9] 陳偉珠,晉文慧,張怡評,等.角鯊烯的高效液相色譜檢測法[J].食品研究與開發(fā),2015,36(24):131-134.

    [10] 張欣,于瑞祥,楊瑞鈺,等.植物油中角鯊烯的提取與高效液相色譜法分析[J].中國糧油學(xué)報(bào),2013,28(5):96-99.

    [11] 陳偉珠,方華,張怡評,等.超高效液相色譜法檢測角鯊烯[J].食品與發(fā)酵科技,2014,50(6):74-77.

    [12] 榮維廣,劉華良,李莉,等.超高效液相色譜法測定保健食品中角鯊烯[J].預(yù)防醫(yī)學(xué)情報(bào)雜志,2013,29(8):734-736.

    Determination of Squalene in Cordyceps cicadae Shing by Gas Chromatography

    FAN Jun-min,JIA Jun*,XIE Chun-qin et al

    (Jiangsu Vocational College of Agriculture and Forestry,Jurong,Jiangsu 212400)

    [Objective] To establish a method of capillary gas chromatography to detect the content of squalene inCordycepscicadae.[Method] Squalene inCordycepscicadaeShing was detected by gas chromatography.And the squalene contents in different parts ofC.cicadaewere compared.The optimal condition for the detection of squalene inC.cicadaewas obtained.[Result]C.cicadae(1 g) was extracted by ultrasonic extraction,the product was methyl esterified at 40 ℃ for 5 min by 1 mL of 0.5 mol/L sodium hydroxide-methanol solution and then extracted by n-hexane.The squalene could be determined quantitatively by GC.When the squalene concentration was from 21.43 to 214.30 μg/mL,there was a good linear relation (r=0.999 2) and a perfect method precision (RSD= 3.71%),and the recovery rate was 77.80%-97.32%,and the average recovery rate was 88.10% (n=9).[Conclusion] This method was simple and rapid with low pollution and high sensitivity,and it is suitable for determination of squalene content inC.cicadae.

    CordycepscicadaeShing; Squalene; Gas chromatography

    江蘇農(nóng)林職業(yè)技術(shù)學(xué)院科研基金項(xiàng)目(2015kj034);創(chuàng)新團(tuán)隊(duì)科研基金項(xiàng)目(2014td002)。

    凡軍民(1977- ),女,湖北荊州人,副教授,博士,從事食品及相關(guān)產(chǎn)品的檢測研究。*通訊作者,教授,博士,從事食品檢測研究。

    2016-07-29

    TS 201.2

    A

    0517-6611(2016)28-0094-02

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