壯藥一箭球脂溶性成分的GC-MS分析

楊海船 李 嘉* 張赟赟 張 穎

1.廣西壯族自治區(qū)中醫(yī)藥研究院，廣西 南寧 530022；2.廣西中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，廣西 南寧 530022

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壯藥一箭球脂溶性成分的GC-MS分析

楊海船1,2李 嘉1,2*張赟赟1,2張 穎1,2

1.廣西壯族自治區(qū)中醫(yī)藥研究院，廣西 南寧 530022；2.廣西中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，廣西 南寧 530022

目的：分析壯藥一箭球的脂溶性化學(xué)成分，為進(jìn)一步開發(fā)應(yīng)用提供基礎(chǔ)。方法：用石油醚提取一箭球的脂溶性成分，采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(GC-MS)分析和鑒定其化學(xué)成分。結(jié)果：從一箭球脂溶性成分中分離出53個(gè)成分，并鑒定了其中的22個(gè)成分，主要成分為4,4,6a,6b,8a,11,12,14b-Octamethyl-1,4,4a,5,6,6a,6b,7,8,8a,9,10,11,12,12a,14,14a,14b-octadecahydro-2H-picen-3-one(11.09%)、Stigmast-4-en-3-one(9.26%)、丙烯酸2-乙基己酯(6.12%)、律草烯(5.00%)等。結(jié)論：鑒定出的22種成分主要為長鏈烷烴類、萜類化合物和甾醇類化合物，均為首次在該植物中被鑒定出來。

一箭球；脂溶性成分；氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用

一箭球?yàn)樯菘扑隍紝僦参飭嗡胨隍糑yllingacororata(L.) Druce.的干燥全草，具有祛風(fēng)邪熱毒、止咳除瘀、涼血止血、截瘧、殺蟲止癢的功效，用于傷風(fēng)咳嗽、咽喉腫痛、毒蛇咬傷、瘧疾等[1]。根據(jù)壯醫(yī)藥理論，一箭球?yàn)橥獾浪?，通氣道龍路，為民間常用壯藥，但國內(nèi)外對(duì)一箭球的研究報(bào)道很少。本研究采用氣質(zhì)聯(lián)用(GC-MS)法對(duì)一箭球的脂溶性成分進(jìn)行分析鑒定，以期對(duì)一箭球中有藥用價(jià)值成分的開發(fā)利用提供實(shí)驗(yàn)依據(jù)。

1. 儀器與材料

1.1 儀器 美國Agilent 7890B-5977氣相色譜-質(zhì)譜-計(jì)算機(jī)聯(lián)用儀。1.2 材料 一箭球購于廣西玉林藥市，經(jīng)廣西中醫(yī)藥研究院助理研究員黃云鋒鑒定為莎草科水蜈蚣屬植物單穗水蜈蚣Kyllingacororata(L.) Druce.；石油醚(60～90℃)、正己烷等均為分析純。

2 方法與結(jié)果

2.1 供試品的提取與制備 取一箭球藥材，粉碎成粗粉，稱取25.3g，加150mL石油醚超聲提取30min，回收石油醚，得膏0.5g。用2mL正己烷溶解樣品，0.45μm微孔濾膜過濾，制得供試品溶液。

2.2 氣相色譜-質(zhì)譜分析條件 色譜柱：HP-5MS石英毛細(xì)管色譜柱(30m×250μm×0.25μm)；進(jìn)樣口溫度：300℃；載氣：He；流速：1.0mL/min；升溫程序：初始溫度150℃，保持0min，以5℃/min升溫至270℃，保持0min，再以3℃/min升溫至310℃，保持20min；進(jìn)樣量：2.0μL；分流比為50∶1；離子源：EI離子源；電離能量：70eV；離子源溫度：230℃；四極桿溫度：150℃；掃描質(zhì)量范圍：全掃描；溶劑延遲：5min。

2.3 分析方法 精密吸取樣品2.0μL，經(jīng)GC-MS分析得到質(zhì)譜圖，經(jīng)HPMSD化學(xué)工作站NIST11標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫進(jìn)行檢索，結(jié)合相關(guān)文獻(xiàn)資料，確定各化學(xué)成分結(jié)構(gòu)，各化合物的百分含量采用峰面積歸一化法計(jì)算。

2.4 結(jié)果 在上述條件下對(duì)供試品進(jìn)行GC-MS分析，得到樣品的總離子流圖(TIC)。見圖1。對(duì)總離子流圖1中各化合物質(zhì)譜圖經(jīng)HPMSD化學(xué)工作站NISTl1標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫檢索，結(jié)合保留時(shí)間和相關(guān)文獻(xiàn)資料，確定每個(gè)成分的化學(xué)結(jié)構(gòu)，按照峰面積歸一化法計(jì)算各化合物的百分含量。從樣品中鑒定確認(rèn)了22個(gè)成分。見表1。

表1 一箭球脂溶性成分的分析結(jié)果

序號(hào)時(shí)間/min化合物分子式相對(duì)百分含量/%15.981-乙基-2-甲基苯(Benzene,1-ethyl-2-methyl-)C9H120.7426.32β-蒎烯(β-Pinene)C10H161.0036.581,2,3-三甲基苯(Benzene,1,2,3-trimethyl-)C9H120.9448.643,7-二甲基-1.6辛二烯-3-醇(1,6-Octadien-3-ol,3,7-dimethyl-)C10H18O0.72511.74丙烯酸2-乙基己酯(2-Ethylhexylacrylate)C11H20O26.12616.97石竹烯(caryophyllene)C15H241.76717.83律草烯(Humulene)C15H245.00821.00石竹烯氧化物(Caryophylleneoxide)C15H24O2.14926.94鄰苯二甲酸異辛酯(Phthalicacid,isobutyloctylester)C17H22O43.971027.89(E,E)-7,11,15-Trimethyl-3-methylene-hexadeca-1,6,10,14-tetraeneC20H322.861128.84酞酸二丁酯(Dibutylphthalate)C16H22O41.811239.07鄰苯二甲酸二(2-乙基己)酯(Bis(2-ethylhexyl)phthalate)C24H38O41.061344.83二十九烷(Nonacosane)C29H601.331447.41十六烷基環(huán)氧乙烷(Oxirane,hexadecyl-)C18H36O2.631548.40二十烷(Eicosane)C20H423.961651.091,19-EicosadieneC20H381.491752.03三十烷(Triacontane)C30H622.35

續(xù)表1

表1 一箭球脂溶性成分的分析結(jié)果

3 討論

隨著科技的發(fā)展，利用GC-MS技術(shù)研究中藥材中脂溶性成分的報(bào)道越來越多[2-4]。但尚未見有關(guān)一箭球脂溶性成分的文獻(xiàn)報(bào)道。本研究首次從一箭球的石油醚部位共檢出53個(gè)化合物并鑒定出其中的22個(gè)，占出峰物質(zhì)總量的70.41%，主要成分為4,4,6a,6b,8a,11,12,14b-Octamethyl-1,4,4a,5,6,6a,6b,7,8,8a,9,10,11,12,12a,14,14a,14b-octadecahydro-2H-picen-3-one(11.09%)、Stigmast-4-en-3-one(9.26%)、丙烯酸2-乙基己酯(6.12%)、律草烯(5.00%)等。研究結(jié)果表明，一箭球的脂溶性成分主要為長鏈烷烴類、萜類化合物和甾醇類化合物。一箭球?yàn)樘厣珘阉?，在壯民族居住區(qū)有一定的應(yīng)用，但目前國內(nèi)外對(duì)其的研究報(bào)道很少，應(yīng)加強(qiáng)對(duì)一箭球的研究開發(fā)。

[1] 梁?jiǎn)⒊?，鐘鳴. 中國壯藥學(xué)[M]. 1版.南寧：廣西民族出版社,2005:351-352.

[2]鄭金燕，黃艷，林霄，等. 簇花清風(fēng)藤脂溶性成分的GC-MS分析[J]. 藥學(xué)研究，2015，34 (4)：195.

[3]姬志強(qiáng)，張健民，夏俊梅，等. GC-MS法分析蛇床子的脂溶性成分[J]. 中國藥師，2015，(11)：1892.

[4]王瓊，李擁軍，趙斌. 文殊蘭中脂溶性成分GC-MS分析[J]. 亞太傳統(tǒng)醫(yī)藥，2015，11(6)：31.

(編輯：程鵬飛)

Analysis of the Fat-soluble Components in Zhuang MedicineKyllingacororata(L.) Druce by GC-MS

YANG Haichuan1,2LI Jia1,2*ZHANG Yunyun1,2ZHANG Ying1,2

1.Guangxi Institute of Chinese Medicine & Pharmaceutical Science, Nanning 530022, China;2. Guangxi Key Laboratory of Traditional Chinese Medicine Quality Standards, Nanning 530022, China

Objective Analysis of the fat-soluble components in Zhuang MedicineKyllingacororata(L.) Druce to provide the basis for further development and application. Methods The fat-soluble components were extracted with petroleum ether．The components were separated and identified by GC-MS．Results Totally 53 compounds were analyzed and 22 of those were identified． 4,4,6a,6b,8a,11,12,14b-Octamethyl-1,4,4a,5,6,6a,6b,7,8,8a,9,10,11,12,12α,14,14a,14b-octadecahydro-2H-picen-3-one(11.09%),Stigmast-4-en-3-one(9.26%),2-Ethylhexyl acrylate(6.12%),Humulene(5.00%)were the main components.Conclusion 22 components identified are mainly long-chain alkanes, terpenoid, Steroid, and are the first time to be identified inKyllingacororata(L.) Druce.

Kyllingacororata(L.) Druce.；Fat-soluble Component；GC-MS

2016-07-28

廣西科學(xué)研究與技術(shù)開發(fā)計(jì)劃項(xiàng)目(桂科重1355001-4-7)；廣西重大專項(xiàng)計(jì)劃(桂科重1598005-10)。

楊海船(1986-),男，漢族，中藥學(xué)學(xué)士，助理研究員，主要從事藥物分析、中藥化學(xué)的研究。E-mall:88609029@qq.com

李嘉(1969-)，女，漢族，副主任藥師，碩士，主要從事中藥新藥研究。E-mail:1343157882@qq.com

R284.1

A

1007-8517(2016)20-0036-03