碳化硅零件氧化輔助拋光超精密加工的研究現(xiàn)狀

沈新民, 涂群章，張曉南，殷 勤，王 東

(解放軍理工大學(xué)野戰(zhàn)工程學(xué)院，江蘇南京 210007)

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碳化硅零件氧化輔助拋光超精密加工的研究現(xiàn)狀

沈新民, 涂群章，張曉南，殷 勤，王 東

(解放軍理工大學(xué)野戰(zhàn)工程學(xué)院，江蘇南京 210007)

通過等離子體氧化、熱氧化、電化學(xué)氧化在碳化硅基材上獲得軟質(zhì)氧化層，利用軟磨粒拋光實(shí)現(xiàn)氧化物的快速去除，有利于提高材料去除效率、提升加工表面質(zhì)量。研究發(fā)現(xiàn)，通過等離子體氧化輔助拋光，表面粗糙度RMS和Ra分別達(dá)到0.626 nm和0.480 nm；通過熱氧化輔助拋光，表面粗糙度RMS和Ra分別達(dá)到0.920 nm和0.726 nm；在電化學(xué)氧化中，基于Deal-Grove模型計(jì)算得到的氧化速度為5.3 nm/s，電化學(xué)氧化輔助拋光后的表面粗糙度RMS和Ra分別是4.428 nm和3.453 nm。氧化輔助拋光有助于燒結(jié)碳化硅加工工藝水平的提升，促進(jìn)碳化硅零件在光學(xué)、陶瓷等領(lǐng)域的應(yīng)用。

特種加工工藝；燒結(jié)碳化硅；氧化輔助拋光；表面粗糙度；材料去除效率

隨著空間技術(shù)的不斷發(fā)展，大口徑、輕量化、高精度反射鏡成為偵察監(jiān)視系統(tǒng)、激光雷達(dá)系統(tǒng)、大型天文望遠(yuǎn)鏡的關(guān)鍵部件，空間應(yīng)用的特殊性對鏡面材料提出了嚴(yán)格的要求。燒結(jié)碳化硅(RS-SiC)由于具有機(jī)械硬度高、化學(xué)穩(wěn)定性強(qiáng)、尺寸穩(wěn)定性好、表面質(zhì)量高、比剛度大、熱變形系數(shù)小、抗輻照性能好、成本低等優(yōu)點(diǎn)，成為制作空間反射鏡和大型地基反射鏡的理想材料，目前以碳化硅為主體材料的鏡面已經(jīng)在美國、歐州各國、日本和中國的許多空間光學(xué)系統(tǒng)中得到應(yīng)用[1-4]。隨著碳化硅燒結(jié)工藝的不斷改進(jìn)和制造成本的不斷下降，其應(yīng)用從小批量專門化的鏡面材料向大批量規(guī)模化的陶瓷部件擴(kuò)展，軸承、閥片、內(nèi)襯、噴嘴、輪機(jī)葉片、熱偶套管等碳化硅零件已經(jīng)應(yīng)用于機(jī)械、冶金、石油、化工等工業(yè)部門[5-7]。

RS-SiC作為典型的難加工材料，首先是因?yàn)槠洳牧嫌捕却?，加工去除效率低[4]。表1是常見材料的莫氏硬度對比，可以發(fā)現(xiàn)RS-SiC的硬度次于金剛石，高于常用的拋光材料，因此其加工過程中材料去除效率低，尤其是在拋光階段，由于不存在水解作用，其加工效率往往低于玻璃的1/10[8]。RS-SiC難加工還因?yàn)槠錁?gòu)成組分多，導(dǎo)致加工表面質(zhì)量差[4]。RS-SiC的制備工藝是在陶瓷先驅(qū)體中反應(yīng)活性的碳與熔融硅反應(yīng)生成新的碳化硅，新的碳化硅原位結(jié)合先驅(qū)體中原有的碳化硅顆粒，多余的硅填充其間的氣孔，在1 500～1 600 ℃條件下最終形成100%致密的坯體。由燒結(jié)制備工藝可知，RS-SiC包含碳化硅和硅兩相[9]，圖1 a)和圖1 b)分別是用掃描電子顯微鏡(SEM)觀測到的表面形貌和透射電子顯微鏡(TEM)觀測到的截面形貌。由于碳化硅相與硅相的性質(zhì)存在差異，直接加工RS-SiC難以獲得滿足空間光學(xué)應(yīng)用要求的高質(zhì)量表面。

表1 常見材料的莫氏硬度對比

圖1 基于SEM和TEM的燒結(jié)碳化硅組分分析Fig.1 Composition analysis of RS-SiC based on SEM and TEM

隨著對RS-SiC零件數(shù)量需求的增大和質(zhì)量要求的提高，以氧化輔助拋光為代表的化學(xué)機(jī)械拋光技術(shù)成為研究領(lǐng)域的熱點(diǎn)。根據(jù)氧化方法的不同，國內(nèi)外學(xué)者先后開發(fā)了等離子體輔助拋光[10]、熱氧化輔助拋光[11]、電化學(xué)輔助拋光[12-13]、催化劑輔助蝕刻[14]、紫外線輔助拋光[15]等加工技術(shù)。相對于傳統(tǒng)的磁流變拋光[16]、單點(diǎn)金剛石車削[17]、在線電解修整磨削[18]、離子束加工[19]、等離子體化學(xué)氣化加工[20]、反應(yīng)等離子體技術(shù)[21]等碳化硅零件加工方法，氧化輔助拋光具有系統(tǒng)結(jié)構(gòu)簡單、效率易控可調(diào)、表面光滑平順等優(yōu)勢, 促進(jìn)了碳化硅零件在光學(xué)、半導(dǎo)體、陶瓷等領(lǐng)域的應(yīng)用[4]。

本研究針對RS-SiC的氧化輔助拋光過程，從RS-SiC的可氧化性和氧化層的可拋光性兩方面驗(yàn)證了RS-SiC氧化輔助拋光的可行性，分析了RS-SiC氧化表面的形貌特征，研究了RS-SiC氧化輔助拋光的表面質(zhì)量，并嘗試通過第一性原理計(jì)算[22]和分子動力學(xué)模擬[23-25]對碳化硅零件氧化輔助拋光加工機(jī)理開展研究，利用人工神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)智能算法[26]對關(guān)鍵工藝參數(shù)進(jìn)行組合優(yōu)化，擬解決RS-SiC氧化輔助拋光加工過程中的關(guān)鍵技術(shù)問題。

1 氧化輔助拋光技術(shù)

作為超精密加工技術(shù)的一個分支，氧化輔助拋光是在傳統(tǒng)化學(xué)機(jī)械拋光技術(shù)的基礎(chǔ)上發(fā)展而來，主要是針對超硬難加工材料，利用等離子體氧化[10]、熱氧化[11]、電化學(xué)氧化[12-13]、催化劑輔助氧化[14]、紫外線照射氧化[15]等方法在材料表面獲得軟質(zhì)氧化層，通過拋光氧化層的方式提高材料去除效率、改善零件表面質(zhì)量。

1.1 原理

圖2 氧化輔助拋光硬質(zhì)材料的加工過程示意圖Fig.2 Schematic diagram of the machining process of hard materials in oxidation-assisted polishing

圖3 氧化輔助拋光技術(shù)的適用材料及其氧化物Fig.3 Suitable materials and their oxides in oxidation-assisted polishing technique

氧化輔助拋光加工超硬材料的機(jī)理是首先通過等離子體氧化、電化學(xué)氧化、熱氧化或其他氧化方法，在材料表面獲得硬度較低的氧化層，然后用與氧化層硬度差不多的磨料將氧化層拋光掉，由于拋光顆粒的硬度比基底材料低，拋光過程中不會對基底產(chǎn)生殘余應(yīng)力和亞表面損傷，而且氧化層去除后新露出的表面不影響原材料的物理、化學(xué)、熱學(xué)、電學(xué)性質(zhì)，是針對超硬材料開發(fā)的一種加工新技術(shù)[4]，加工過程如圖2所示。

1.2 適用性

從氧化輔助拋光技術(shù)的機(jī)理可以看出，該技術(shù)主要適用于可氧化且氧化層硬度低的材料，通過氧化有助于提高材料去除效率、提升表面質(zhì)量，常見的適用對象如圖3所示。目前，氧化輔助拋光技術(shù)研究日益成熟，部分加工技術(shù)已應(yīng)用于碳化硅、金剛石、氮化鎵、藍(lán)寶石等超硬難加工材料的加工中[4,27]。

通過氧化輔助拋光機(jī)理分析和RS-SiC難加工原因分析可以看出，氧化輔助拋光技術(shù)特別適合RS-SiC的加工[4]。利用納米壓痕儀測得RS-SiC初始表面和電化學(xué)氧化表面的硬度對比如圖4所示，計(jì)算得到氧化層的平均硬度為2.9 GPa，這是RS-SiC表面硬度26.46 GPa的1/9，軟質(zhì)氧化層有利于提高后續(xù)拋光過程中的去除效率。

圖4 基于納米壓痕儀的RS-SiC氧化前后表面硬度對比Fig.4 Comparison of surface hardness of RS-SiC before and after oxidation based on Nano-indenter

另一方面，從圖3可以看出，碳化硅和硅的氧化物都是SiO2，說明通過氧化可以將RS-SiC中的碳化硅相和硅相統(tǒng)一為氧化物SiO2，表面成分趨于一致，有助于在后續(xù)拋光中獲得高質(zhì)量表面。掃描電子顯微鏡配合能量彌散X射線探測器(SEM-EDX)分析RS-SiC電化學(xué)氧化表面的結(jié)果如圖5所示，從圖5 b)可以發(fā)現(xiàn)氧化后表面沒有再發(fā)現(xiàn)C元素，說明RS-SiC表面已經(jīng)完全被氧化。

圖5 燒結(jié)碳化硅電化學(xué)氧化表面的SEM-EDX分析結(jié)果Fig.5 Comparison of surface hardness of RS-SiC before and after oxidation based on Nano-indenter

2 氧化層特性分析

2.1 氧化層表面形貌分析

氧化層的表面形貌特征影響著拋光的效率和質(zhì)量，這對于RS-SiC的氧化輔助拋光尤為重要，因?yàn)槠渲刑蓟桀w粒和無定形硅兩種成分的氧化速度和氧化特征不一樣。RS-SiC等離子體氧化前后、熱氧化前后和電化學(xué)氧化前后的掃描電子顯微鏡對比測試結(jié)果如圖6所示，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明[4]：等離子體氧化過程中，在氧化初始階段硅相氧化速度比碳化硅相快，一段時間后兩相氧化速度基本一致，最終形成的氧化深度相同，氧化過程中整個氧化表面都平坦光滑，氧化后表面粗糙度略有改善；熱氧化過程中，硅相氧化速度始終比碳化硅相快，碳化硅相和硅相形成的氧化表面都平坦光滑但是有高度差，因此氧化表面形成臺階狀結(jié)構(gòu)，氧化后表面粗糙度變差；電化學(xué)氧化過程中，碳化硅相的氧化速度比硅相快，不同碳化硅顆粒的氧化速度不一樣，單個碳化硅顆粒的邊緣氧化速度比中間快，硅相的氧化速度均勻，不同晶相氧化速度的差異導(dǎo)致電化學(xué)氧化表面有裂痕和突起，使電化學(xué)氧化后表面粗糙度變差。在不同的氧化過程中RS-SiC氧化表面呈現(xiàn)不同的形貌特征，這是由于不同的氧化方法有不一樣的氧化機(jī)理。目前基于擴(kuò)散原理Deal-Grove模型[28]研究碳化硅零件氧化機(jī)理，只能從宏觀層面上解釋氧化過程，沒有揭示氧化劑的微觀作用機(jī)理，也不能掌握氧化反應(yīng)的準(zhǔn)確過程。本研究在定性分析氧化表面形貌的基礎(chǔ)上，擬依據(jù)第一性原理計(jì)算和分子動力學(xué)模擬，構(gòu)建由基材、氧化層、氧化物、生成物、氧化氛圍組成的氧化模型，從微觀層面研究氧化過程中氧化劑的作用機(jī)理，對RS-SiC在各種氧化方法中呈現(xiàn)不同的表面形貌和厚度分布進(jìn)行分析，揭示氧化過程的本質(zhì)，分析氧化物的物理化學(xué)特性。

2.2 氧化層拋光特性研究

氧化層的拋光過程是實(shí)現(xiàn)材料去除的重要步驟，RS-SiC等離子體氧化表面、熱氧化表面、電化學(xué)氧化表面的拋光表面質(zhì)量隨時間的變化規(guī)律如圖7所示，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明[4,27]：等離子體氧化表面的拋光過程可以分為加工氧化層、拋光RS-SiC 2個階段，在拋光40 min時表面粗糙度達(dá)到最優(yōu)，RMS和Ra分別達(dá)到0.626 nm和0.480 nm；去除量控制在氧化層以內(nèi)時都可以得到1 nm以下的表面粗糙度；熱氧化表面的拋光過程可以分為去除臺階層、去除硅相形成氧化物、拋光RS-SiC 3個階段，拋光60 min時表面粗糙度達(dá)到最優(yōu)，RMS和Ra分別為0.920 nm和0.726 nm，獲得高精度表面需要精確地控制加工深度；電化學(xué)氧化表面的拋光過程可以分為去除突起、去除裂紋、過拋光3個階段，能夠獲得的表面粗糙度RMS在4～5 nm之間，在氧化層完全去除后繼續(xù)加工對表面質(zhì)量影響不大，由于電化學(xué)氧化RS-SiC總是會在表面產(chǎn)生突起和裂痕，拋光難以獲得超光滑表面。目前針對氧化層拋光機(jī)理的研究都是將碳化硅的氧化物看作是二氧化硅，將氧化層的拋光過程等同于二氧化硅的拋光過程，并且認(rèn)為加工過程中主要是磨粒的機(jī)械剪切力使材料被去除。但是氧化物與二氧化硅在硬度、化學(xué)穩(wěn)定性等方面還不盡相同，而且常用磨漿氧化鈰拋光二氧化硅的材料去除過程中不僅有機(jī)械切削作用，還有氧化鈰與二氧化硅間的化學(xué)復(fù)合作用。本研究在現(xiàn)有實(shí)驗(yàn)結(jié)果的基礎(chǔ)上，擬建立由基材、氧化層、拋光磨粒、拋光氛圍組成的拋光模型，從微觀層面研究氧化層的拋光機(jī)理，分析氧化鈰磨料拋光二氧化硅薄膜過程中的摩擦化學(xué)固相反應(yīng)，揭示碳化硅零件氧化輔助拋光獲得超光滑無損傷表面的原因。

圖6 基于SEM的RS-SiC氧化前后的表面形貌對比Fig.6 Comparison of surface morphologies of RS-SiC before and after oxidation based on SEM

圖7 RS-SiC表面質(zhì)量隨氧化層拋光時間增加的演變Fig.7 Evolvement of RS-SiC surface quality along with the increasing of time in polishing of oxide layer

3 工藝參數(shù)優(yōu)化

氧化輔助拋光過程中影響加工效果的工藝參數(shù)多，對材料去除效率和表面質(zhì)量的影響也不是線性的，如何構(gòu)建合適的工藝參數(shù)優(yōu)化模型是提高碳化硅零件超精密加工工藝水平的難題。本研究在現(xiàn)有定性分析和半定量分析的基礎(chǔ)上，擬通過建立基于人工神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)的優(yōu)化模型[26]來提高工藝參數(shù)優(yōu)化的效率，氧化輔助拋光工藝參數(shù)優(yōu)化的人工神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)算法流程如圖8所示。優(yōu)化模型將以拋光參數(shù)和氧化參數(shù)為分析對象，以材料去除效率和表面質(zhì)量為優(yōu)化目標(biāo)，以現(xiàn)有氧化輔助拋光實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)通過刪選、變換處理、特征參數(shù)提取構(gòu)造為網(wǎng)絡(luò)的樣本集，通過對模型的訓(xùn)練和實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，提高模型的準(zhǔn)確度。

圖8 氧化輔助拋光工藝參數(shù)優(yōu)化的人工神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)算法流程圖Fig.8 Flow chart of the artificial neural network arithmetic in optimizing process parameters of oxidation-assisted polishing

以RS-SiC等離子體氧化輔助拋光過程為例，如圖9所示，模型的輸入包括氧化參數(shù)和拋光參數(shù)2部分，其中氧化參數(shù)主要為電源功率、水蒸氣含量、氣體流速、占空比、氧化時間，拋光參數(shù)主要為拋光液濃度、負(fù)載、磨粒粒徑、轉(zhuǎn)速、進(jìn)給速度、拋光時間；模型的輸出為材料去除效率和表面粗糙度。輸入?yún)?shù)與輸出參數(shù)構(gòu)成模型的樣本集，利用現(xiàn)有實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)對模型進(jìn)行訓(xùn)練和驗(yàn)證，獲得燒結(jié)碳化硅等離子體氧化輔助拋光工藝參數(shù)優(yōu)化模型，并利用新的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)樣本對優(yōu)化模型不斷地進(jìn)行修正，以提高模型的準(zhǔn)確度和適用性。

圖9 RS-SiC等離子體氧化輔助拋光工藝參數(shù)優(yōu)化的人工神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)Fig.9 Artificial neural network structure in optimizing process parameters of plasma oxidation-assisted polishing of RS-SiC

4 實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證

氧化輔助拋光加工碳化硅零件可以獲得超光滑表面[4]，利用原子力顯微鏡檢測加工后表面的結(jié)果如圖10所示，單晶碳化硅通過等離子體氧化輔助拋光可以獲得原子級超光滑表面，表面粗糙度Ra達(dá)到0.090 nm[28-29]；燒結(jié)碳化硅通過熱氧化輔助拋光可以獲得高精度表面，表面粗糙度Ra達(dá)到0.274 nm[11]。

圖10 碳化硅零件氧化輔助拋光獲得超光滑表面的實(shí)驗(yàn)結(jié)果Fig.10 Experimental results of ultrasmooth surface obtained in oxidation-assisted polishing of SiC parts

通過掃描白光干涉儀(SWLI)對比檢測RS-SiC氧化前后的表面，可以計(jì)算得到氧化速度。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明電化學(xué)氧化速度高[12-13]，在如表2所示的實(shí)驗(yàn)條件下，測得的實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖11所示。將氧化深度數(shù)據(jù)按照經(jīng)典的Deal-Grove模型進(jìn)行擬合[4,30]，得到的氧化深度x(nm)與氧化時間t(s)的關(guān)系式如下：

t=0.01x2+0.19x。

(1)

基于線性Deal-Grove模型[4,30]，在氧化初始階段，RS-SiC的氧化速度可以達(dá)到5.3 nm/s(忽略式(1)中平方項(xiàng)，則5.3≈1/0.19)。電化學(xué)氧化輔助拋光后的表面粗糙度RMS和Ra分別是4.428 nm和3.453 nm。如果采用電化學(xué)氧化同步拋光的形式，控制加工參數(shù)，保證氧化層的拋光效率高于RS-SiC的氧化速度，就可以實(shí)現(xiàn)0.318 μm/min的材料去除效率，可以提高加工RS-SiC的材料去除效率。

表2 RS-SiC電化學(xué)氧化實(shí)驗(yàn)參數(shù)

圖11 基于掃描白光干涉儀的電化學(xué)氧化深度計(jì)算結(jié)果Fig.11 Calculation of the electrochemical oxidation depth based on SWLI measurement

3 結(jié) 語

高精度碳化硅零件在工業(yè)領(lǐng)域有著較好的應(yīng)用前景，氧化輔助拋光技術(shù)是一種有效提高材料去除效率、提升表面質(zhì)量的碳化硅零件超精密加工方法[4]。通過氧化在碳化硅基材上獲得軟質(zhì)氧化層，利用軟磨粒拋光實(shí)現(xiàn)氧化物的快速去除，有利于提高材料去除效率、提升加工表面質(zhì)量。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，等離子體氧化輔助拋光和熱氧化輔助拋光可以獲得超光滑表面，而電化學(xué)氧化輔助拋光可以獲得較高的材料去除效率。

但是，對碳化硅零件氧化輔助拋光技術(shù)的研究尚處于起步階段，還存在一系列關(guān)鍵技術(shù)問題亟待解決。顧及碳化硅零件的應(yīng)用需求，本研究將利用第一性原理計(jì)算和分子動力學(xué)模擬研究氧化輔助拋光加工機(jī)理，構(gòu)建碳化硅氧化模型和氧化層拋光模型，促進(jìn)了對碳化硅氧化輔助拋光過程的掌控；基于人工神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)智能算法建立以拋光參數(shù)和氧化參數(shù)為分析對象、以提高材料去除效率和提升表面質(zhì)量為優(yōu)化目標(biāo)的工藝參數(shù)優(yōu)化模型，利用現(xiàn)有實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)對模型進(jìn)行訓(xùn)練和驗(yàn)證，改善工藝參數(shù)優(yōu)化的效率和精度，解決碳化硅零件氧化輔助拋光加工過程中的關(guān)鍵技術(shù)問題，在碳化硅零件氧化輔助拋光加工機(jī)理與關(guān)鍵工藝研究上取得創(chuàng)新性研究成果，提升碳化硅零件氧化輔助拋光超精密加工工藝水平。

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Research status in ultra-precision machining of silicon carbide parts by oxidation-assisted polishing

SHEN Xinmin, TU Qunzhang, ZHANG Xiaonan, YIN Qin, WANG Dong

(College of Field Engineering, PLA University of Science and Technology, Nanjing, Jiangsu 210007, China)

Oxidation-assisted polishing is an important machining method for obtaining SiC parts with high precision. Through plasma oxidation, thermal oxidation, and anodic oxidation, soft oxide can be obtained on the RS-SiC substrate. With the assistance of abrasive polishing to remove the oxide rapidly, the material removal rate can be increased and the surface quality can be improved. The research results indicate that the surface roughness root-mean-square (RMS) and roughness-average (Ra) can reach 0.626 nm and 0.480 nm by plasma oxidation-assisted polishing; in thermal oxidation-assisted polishing, the RMS and Ra can be 0.920 nm and 0.726 nm; in anodic oxidation, the calculated oxidation rate is 5.3 nm/s based on Deal-Grove model, and the RMS and Ra are 4.428 nm and 3.453 nm respectively in anodic oxidation-assisted polishing. The oxidation-assisted polishing can be propitious to improve the process level in machining RS-SiC, which would promote the application of SiC parts in optics and ceramics fields.

non-traditional machining; RS-SiC; oxidation-assisted polishing; surface roughness; material removal rate

1008-1542(2016)05-0431-10

10.7535/hbkd.2016yx05002

2015-12-10；

2016-01-22；責(zé)任編輯：陳書欣

國家重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃項(xiàng)目(2016YFC0802903)；國家自然科學(xué)基金(51505498)；江蘇省自然科學(xué)基金(BK20150714)

沈新民(1985—)，男，河南南陽人，講師，博士，主要從事光學(xué)超精密加工與測量方面的研究。

E-mail:shenxmjfjlgdx2014@163.com

TH164；TB332

A

沈新民, 涂群章，張曉南，等.碳化硅零件氧化輔助拋光超精密加工的研究現(xiàn)狀[J].河北科技大學(xué)學(xué)報(bào),2016,37(5):431-440.

SHEN Xinmin, TU Qunzhang, ZHANG Xiaonan, et al.Research status in ultra-precision machining of silicon carbide parts by oxidation-assisted polishing[J].Journal of Hebei University of Science and Technology,2016,37(5):431-440.