濕法消解-石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定玉米油中的鉛

◎鄧麗常，林泳詩(shī)，田苘榕，陳 亮，梁艷冰

（珠海市動(dòng)物衛(wèi)生監(jiān)督所，廣東 珠海 519000）

濕法消解-石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定玉米油中的鉛

◎鄧麗常，林泳詩(shī)，田苘榕，陳 亮，梁艷冰

（珠海市動(dòng)物衛(wèi)生監(jiān)督所，廣東 珠海 519000）

本文采用濕法消解石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定玉米油中鉛含量。玉米油樣品以硝酸-高氯酸混合體系為消解液，浸泡5 h，再結(jié)合石墨爐原子吸收光譜法，分別從灰化溫度、原子化溫度和基改機(jī)選擇方面進(jìn)行條件的優(yōu)化，從而建立合適的上機(jī)方法。其平均相對(duì)相差小于1.0%，加標(biāo)回收率為95.0%～102.0%，結(jié)果令人滿(mǎn)意。

濕法消解；石墨爐原子吸收光譜法；玉米油；鉛

本文主要研究石墨爐原子吸收上機(jī)條件，即灰化溫度、原子化溫度和基改機(jī)選擇方面對(duì)含量測(cè)定的影響，尋求較合適的玉米油上機(jī)條件，提高測(cè)定玉米油中鉛含量的可靠性。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要儀器和試劑

1.1.1 儀器

PerkinElmerAA800原子吸收光譜儀，配有冷凝循環(huán)水箱、自動(dòng)進(jìn)樣器、WinLab32TM軟件（美國(guó)PerkinElmer公司）；Milli-Q?Direct 8/16超純水儀，電阻率≥18.2 MΩ?cm，25 ℃（萊伯泰科）

1.1.2 試劑

HNO3，色譜純，德國(guó)默克；高氯酸，分析純，廣州化學(xué)試劑廠；鉛單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，500 μg/mL，環(huán)境保護(hù)部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所；鎘單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，100 μg/mL，環(huán)境保護(hù)部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所。

玉米油樣品：某食用的玉米油，購(gòu)于珠海某超市。

1.2 樣品前處理

稱(chēng)取玉米油樣品0.5 g，置于PTFE消解管中；加入12 mL硝酸，浸泡過(guò)夜；加入3 mL高氯酸，50%強(qiáng)度搖勻1 min；消解儀程序升溫至100 ℃，保持30 min；消解儀升溫至135 ℃，保持120 min；將消解管移出消解孔，待其冷卻后補(bǔ)加酸4 mL硝酸+1 mL高氯酸，50%強(qiáng)度搖勻1 min；消解儀升溫至150 ℃，保持120 min；趕酸：消解儀升溫至190 ℃進(jìn)行趕酸，至樣品剩余1～2 mL（需時(shí)約45 min）；定容：樣品用超純水定容至50 mL待測(cè)［1］。

1.3 樣品測(cè)定

實(shí)驗(yàn)用石墨爐原子吸收光譜法，利用峰面積測(cè)定玉米油中的痕量鉛，其實(shí)驗(yàn)條件見(jiàn)表1，加熱參數(shù)見(jiàn)表2。

表1 測(cè)定玉米油中的痕量鉛的實(shí)驗(yàn)條件表

表2 石墨爐工作條件表

2 結(jié)果與討論

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

取鉛單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（500 μg/mL） 1.00 mL，用 0.2% HNO3溶液定容于100 mL容量瓶，配制為5.0 μg/mL標(biāo)準(zhǔn)溶液；再取5.0 μg/mL標(biāo)準(zhǔn)溶液1.00 mL，用0.2% HNO3溶液定容于100 mL容量瓶配制為50.0 μg/L標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。將標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液倒入自動(dòng)進(jìn)樣杯中，自動(dòng)稀釋為0.0、10.0、20.0、30.0、40.0 μg/L和50.0 μg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列，上機(jī)測(cè)定［2］。以測(cè)得響應(yīng)值對(duì)相關(guān)濃度回歸，獲得標(biāo)準(zhǔn)曲線，其回歸方程為y=0.002 98x，相關(guān)系數(shù)為0.999 776。

2.2 加熱溫度系數(shù)的選擇

灰化溫度的選擇應(yīng)考慮兩個(gè)因素，一是使用足夠高的灰化溫度以有利于灰化完全和降低背景吸收，二是使用盡可能低的灰化溫度以保證待測(cè)元素不受灰化損失［3］。由于鉛屬于易揮發(fā)元素，溫度過(guò)高會(huì)損失鉛含量，若降低灰化溫度，會(huì)使大量基體存在試樣中，在原子化階段干擾鉛的測(cè)定。

在灰化溫度600 ℃時(shí)，測(cè)定峰面積最大，吸收校正值也最大。所以確定灰化溫度為600 ℃。

2.3 基體改進(jìn)劑的選擇

對(duì)不加基體改進(jìn)劑、加1% Pd基體改進(jìn)劑、加1%硝酸鎂基體改進(jìn)劑和加混合基體改進(jìn)劑的基體原子化圖進(jìn)行分析［4］。試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)加5 μL 1% Pd+1% Mg（NO3）2體改進(jìn)劑時(shí)，基體的背景吸收最低，不影響樣品測(cè)定。本實(shí)驗(yàn)選用 5 μL 1% Pd+1% Mg（NO3）2基體改進(jìn)劑作為本實(shí)驗(yàn)的基體改進(jìn)劑。

3 結(jié)語(yǔ)

以HNO3-HClO4混合酸體系為消解液，采用濕法消解儀消解玉米油樣品，石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定玉米油中鉛元素。該方法操作便捷快速，準(zhǔn)確度高，精密度好，人員操作簡(jiǎn)單，是測(cè)定玉米油重金屬的高效方法。

［1］張 英，周長(zhǎng)民.重金屬鉛污染對(duì)人體的危害［J］.遼寧化工，2007，36（6）：395-397.

［2］熊開(kāi)生，謝朝新，沈小東，等.濕法消解石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定茶葉中鉛［J］.現(xiàn)代儀器與醫(yī)療，2014，20（2）：58-60.

［3］蔡銀輝，李瑞華，王林.原子吸收法測(cè)定石腦油中的痕量鉛［J］.廣東化工，2013，40（5）：31-32.

［4］劉宇棟，孫國(guó)娟.石墨消解石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定地溝油中的鎳、鉛［J］.化學(xué)分析計(jì)量，2015（5）：59-61.

Determination of Lead in Corn Oil by Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry with Wet Digestion

Deng Lichang， Lin Yongshi， Tian Qingrong， Chen Liang， Liang Yanbing
（Zhuhai Animal Health Supervision Institute， Zhuhai 519000， China）

In this paper， wet digestion determination of lead content in corn oil by graphite furnace atomic absorption spectrometry. Corn oil samples was digested by nitric-perchloric acid， soaked 5 h， combined with graphite furnace atomic absorption spectrometry were optimized conditions from ashing temperature，atomization temperature and GM machine selection， in order to establish appropriate the machine.

Wet digestion； Graphite furnace atomic absorption spectrometry； Corn oil： Lead

TS277

10.16736/j.cnki.cn41-1434/ts.2016.14.046