連續(xù)流動分析儀測定總氮值不穩(wěn)定的原因

沈明蕊（云南省水文水資源局昆明分局，云南昆明650000）

連續(xù)流動分析儀測定總氮值不穩(wěn)定的原因

沈明蕊（云南省水文水資源局昆明分局，云南昆明650000）

在現(xiàn)代生活當中，水是一個居民重要的生活資源，因此需要對水體富營養(yǎng)化程度的總氮值進行測量，從而判斷水體本身的富營養(yǎng)化程度。在對水和廢水當中的總氮值進行測定的時候，可以利用堿性過硫酸鉀氧化-紫外分光光度法的方式來進行。值得注意的是，在利用此種方式進行測定的時候，經常會出現(xiàn)各種各樣的問題，比如呈現(xiàn)出較高值的現(xiàn)象，就需要對其中的影響因素進行科學合理的分析。在本文當中通過實驗來對其中的影響因素進行了分析，比如實驗用水、堿性過硫酸鉀、消解時間、室內外環(huán)境以及玻璃器皿的洗滌等各種因素。

連續(xù)流動儀；總氮值；不穩(wěn)定

在人們的自然環(huán)境和人類活動過程當中，水體是一種重要的生活因素，如果天然水體當中的氮、磷等物質超過標準，就會造成生物大量繁殖的現(xiàn)象，在逐漸生長的過程當中，會造成水體當中的溶解氧極度消耗的現(xiàn)象，最終使得水體出現(xiàn)富營養(yǎng)化的現(xiàn)象，對人們的身體造成一定程度的威脅。在我國現(xiàn)階段的水質監(jiān)測過程，一般都采用堿性過硫酸鉀消解-紫外分光光度法的方式來對水體當中的總氮值進行有效檢測，其中的過硫酸鉀在進行氧化的情況下可以使得其中的無機氮和有機氮進行充分的轉化，進而成為硝酸鹽，最終對水體當中的總氮值進行測定。

1 實驗原理與過程

1.1 實驗方式原理

在本次實驗當中，利用在線的UV消化器，將過硫酸鉀被光分解為硫酸鹽自由基。在進行實驗當中的樣品當中所含有的有機氮和無機氮就會在硫酸鹽自由基的作用之下形成硝酸鹽。在之后，硝酸鹽就會被轉化還原成為亞硝酸亞，在此種情況下，就會和磺胺NEDD來進行充分反應從而形成紅色的絡合物質。

1.2 流動分析儀的工作原理

在利用多通道的連續(xù)流動分析儀來對其進行分析的之后，主要是通過連續(xù)片段流當中的分割技術，來對化學反應進行充分保障，在之后的連續(xù)測量過程當中，需要保證每一次測量的液體樣品當中的每一項參數都具有高度的準確性和重復性。之后就利用自動進樣器來進行分析，利用自動進樣器的計算機程序進行控制，設定好原先的程序順序，在規(guī)定的時間之內將樣品進行取出，保證樣品和試劑可以在高精度的蠕動泵的操作之下進行準確無誤的輸出。在利用蠕動泵讀試劑進行輸出的時候，需要按照事先已經設置好的順序進行完全定量的注入，并且將樣品和試劑的混合品進行檢測。利用此種方式進行對樣品和試劑進行檢測時候，就可以對其中的吸光度的差異程度進行有效檢測，之后通過對峰高值的計算，就可以對樣品的物質濃度進行檢測。

1.3 實驗準備

試劑部分：在進行實驗之前，需要進行一系列的準備，其中需要準備連續(xù)流動分析儀、消化器、總氮用化學反應模塊以及520mm的濾光片等。

首先需要將20ml的溶液加入50ml的去離子水中，進行稀釋之后形成100ml。在消化液方面，需要將14g的水硼酸鈉和3g的氫氧化鈉和7g的過硫酸鉀在1L的去離子水中進行有效溶解。在顯色劑方面，可以將150m l的鹽酸和10g的磺胺以及0.5g的NEDD在1000m l的去離子水當中進行溶解。在硫酸肼溶液方面，需要將2g的硫酸肼和800ml的去離子水進行溶解之后，加入到0.65m l的硫酸銅儲備液，并且進行稀釋。在氫氧化鈉溶液方面，可以將11.5g的氫氧化鈉和7g的焦磷酸鈉溶液進行稀釋成為100m l之后進行分析。

在進行分析的過程當中，需要確保所有的管道在安裝方面是正確無誤的，進行波長為520nm的濾光片的更換，從而進行連接紫外線進行消化。之后就可以將活化試劑當中的管道放入到活化試劑當中，打開操作軟件，選擇TN，并且進行新的運行程序，包括漂移校正、基線校正、標準曲線的測定以及樣品的測定等。在進行濃度標樣的設定之后，需要等到基線達到平穩(wěn)的狀態(tài)，關閉所有通道的畫面，最后進行分析。

在對水樣的測定方面，需要進行標準曲線的繪制：①需要選取6支25mL的比色管，向其中添加0.010mg/mL的硝酸鉀標準液分別添加0、0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL、1.00mL，之后向其中添加無氨水進行稀釋，直至10.00mL為止。之后將5mL的過硫酸鉀溶液添加到其中，將瓶口利用布或者繩子扎緊，以此來避免其中的溶液彈出。②需要將比色管放置到壓力鍋當中進行加熱，對壓力鍋當中的溫度進行測量，達到120～124℃之間的時候，就可以進行計時了，此種溫度需要保持半個小時到75min之間。③保持一段時間之后，就采取冷卻的方式，對其進行開閥，以此來釋放其中的氣體，將蓋子進行已出，將比色管進行冷卻操作，直到達到室溫，一般情況下冷卻放置的時間在0.5～2h之間。在溶液冷卻到室溫之后，將鹽酸溶液加入到其中，大約容積為1mL，利用無氨水進行稀釋，直到25mL位置，進行混合搖勻。將部分溶液放置到1cm的石英比色器皿當中，放置到紫外分光光度計當中，利用體積大約為1：9的無氨水和鹽酸溶液的混合物來作為參考物，從而對水樣在220～275nm波長處的吸光度進行測定。④取適量的式樣，進行循環(huán)步驟來對標準曲線進行繪制，按照矯正的吸光度值在標準的曲線上對水體當中的總氮質量進行分析測量，并且對其總氮含量進行計算。

2 影響因素分析

在標準曲線方面，利用國家的標準物質研究中心生產的1000mg/L的硝酸鹽氮標準溶液，選擇溶液為0.2、0.4、1.2、2.0以及2.8和3.6的標準溶液進行分析，在連續(xù)流動分析儀進行運行之后，對其數據進行記錄，如表1所示（見表2～3）。

表1 總膽汁標準曲線

在經過試驗之后，可以發(fā)現(xiàn)在利用手工方式和連續(xù)流動分析儀對多個水樣進行檢測的時候，相對的誤差值在5%以內，因此兩種方法是可以互換的。

表2 精密程度試驗結果

表3 同一個水樣在不同試驗方法下得出的數據比較

3 結語

綜上所述，在利用連續(xù)流動分析儀對水體當中的總氮值進行分析的時候，需要對實驗當中應用到的水、過硫酸鉀的質量、配置的方式以及儲存時間實驗環(huán)境等各種因素條件進行全面的檢測，從而保證實驗測定的結果可以更加的精準可靠。在進行實驗操作的過程當中，實驗當中的水需要利用新鮮的重蒸餾的無氨水來進行測試，并且在對堿性的過硫酸鉀進行配置的時候需要在實驗步驟的情況下進行嚴格操作，從而保證其氧化性可以得到充分發(fā)揮。在實驗室的環(huán)境方面，需要對其周圍的環(huán)境保持干凈整潔，從根本上避免在實驗過程當中產生交叉感染的現(xiàn)象，還要保持實驗過程當中所應用到的器皿的清潔程度，最終保證實驗結果的準確性。

［1］王紅艷，郜洪文.光吸收比差-連續(xù)流動分析組合技術測定痕量鋁［J］.光譜學與光譜分析，2008，28（12）：2961～2965.

［2］何青青，竇艷艷，徐 榮，等.在線蒸餾-無人值守連續(xù)流動分析法測定污水中氨氮［C］.2015全國化學分析計量技術研討會論文集，2015：44～46.

［3］何青青，竇艷艷，徐 榮，等.在線蒸餾-無人值守連續(xù)流動分析法測定污水中氨氮［J］.環(huán)境監(jiān)控與預警，2016，8（3）：18～20.

［4］邱春曉.連續(xù)流動分析法同時測定地表水中氨氮和總磷方法初探［J］.干旱環(huán)境監(jiān)測，2013（2）：71～74，96.

X832

A

2095-2066（2016）29-0030-02

2016-10-2

沈明蕊（1981-），女，工程師，本科，主要從事水質監(jiān)測工作。