硅基周期槽結(jié)構(gòu)的刻蝕工藝研究

魏玉明, 陳長(zhǎng)英, 陳　麟

(1.上海理工大學(xué) 上海市現(xiàn)代光學(xué)系統(tǒng)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,上海　200093;2.上海理工大學(xué) 光電信息與計(jì)算機(jī)工程學(xué)院,上海　200093)

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硅基周期槽結(jié)構(gòu)的刻蝕工藝研究

魏玉明1,2, 陳長(zhǎng)英1,2, 陳麟1,2

(1.上海理工大學(xué) 上海市現(xiàn)代光學(xué)系統(tǒng)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,上海200093;2.上海理工大學(xué) 光電信息與計(jì)算機(jī)工程學(xué)院,上海200093)

針對(duì)微電子機(jī)械系統(tǒng)(MEMS)濕法槽刻蝕技術(shù),基于硅材料各向異性腐蝕特性研究了硅基周期槽的濕法刻蝕工藝,得出了優(yōu)化的光刻參數(shù)。通過(guò)對(duì)比實(shí)驗(yàn)詳細(xì)分析了攪拌在腐蝕過(guò)程中起到的重要作用,實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示,攪拌可以增加腐蝕溶液的流通性,使硅表面不易產(chǎn)生氣泡形成“偽掩膜”阻礙反應(yīng)的進(jìn)行,從而制備出表面光滑平整的周期槽結(jié)構(gòu)。同時(shí),在攪拌的條件下對(duì)槽深和腐蝕時(shí)間的關(guān)系也做出了相應(yīng)的分析。為硅微機(jī)械加工技術(shù)的進(jìn)一步研究提供了參考。

微電子機(jī)械系統(tǒng)(MEMS); 各向異性; 刻蝕; 攪拌; 周期槽

引　言

微電子機(jī)械系統(tǒng)(micro-electro-mechanical system,MEMS)是在成熟的微電子設(shè)計(jì)和加工技術(shù)的基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的一項(xiàng)新興技術(shù),它是以微電子、微機(jī)械及材料科學(xué)為基礎(chǔ),研究并制造具有特定功能的微型裝置,并將機(jī)械構(gòu)件、光學(xué)系統(tǒng)、驅(qū)動(dòng)部件、電控系統(tǒng)、數(shù)字處理系統(tǒng)集成為一個(gè)整體單元的微型系統(tǒng)[1]。它結(jié)合了可動(dòng)機(jī)械結(jié)構(gòu)和大規(guī)模、低成本、微電子加工的優(yōu)點(diǎn),在微小尺度上實(shí)現(xiàn)與外界電、熱、光、聲、磁等信號(hào)的相互作用。MEMS主要是用微電子技術(shù)和微加工技術(shù)(包括硅體微加工、硅表面微加工、光刻電鑄注塑和晶片鍵合等技術(shù))相結(jié)合的制造工藝,制造出各種性能優(yōu)異、價(jià)格低廉、微型化的傳感器、執(zhí)行器、驅(qū)動(dòng)器和微系統(tǒng)[2-5]。MEMS是各種設(shè)備小型化的發(fā)展方向,是近年來(lái)發(fā)展起來(lái)的一種新型多學(xué)科交叉技術(shù),它涉及機(jī)械、電子、化學(xué)、物理、光學(xué)、生物、材料等學(xué)科。它將像二十世紀(jì)的微電子技術(shù)一樣,對(duì)人們的生活和工作產(chǎn)生革命性的影響。

硅腐蝕技術(shù)是硅微機(jī)械加工中最基礎(chǔ)、最關(guān)鍵的技術(shù),它通常有兩種:干法腐蝕和濕法腐蝕。根據(jù)腐蝕劑的不同,硅的濕法腐蝕又可以分為各向同性腐蝕和各向異性腐蝕[6-9]。各向異性腐蝕則是指根據(jù)硅的不同晶向具有不同的腐蝕速率從而刻蝕出特定的槽結(jié)構(gòu)[10-15],同時(shí)硅的各向異性腐蝕速率還與腐蝕劑類(lèi)型、配比、反應(yīng)溫度等各參數(shù)有關(guān)。與干法刻蝕相比,濕法腐蝕工序在成本、速度、性能等方面更有優(yōu)勢(shì)。本文針對(duì)硅基槽刻蝕技術(shù),對(duì)硅基周期槽刻蝕的工藝進(jìn)行詳細(xì)的研究。

1　實(shí)驗(yàn)原理

本文是在硅的各向異性腐蝕的基礎(chǔ)上研究周期槽機(jī)構(gòu)的刻蝕工藝以及腐蝕過(guò)程中攪拌所起的重要作用。硅的各向異性腐蝕是指腐蝕劑對(duì)硅的不同晶面具有不同腐蝕速率的一種硅加工工藝,這種腐蝕速率的各向異性是由硅的晶體學(xué)特性決定的。KOH、NaOH等這類(lèi)刻蝕劑在(100)面方向的刻蝕速率比(111)面方向要快100倍,當(dāng)(100)面上的硅被二氧化硅覆蓋時(shí),在腐蝕完全的條件下,這種有方向性的刻蝕劑會(huì)使硅表面產(chǎn)生精確的V形槽,槽的邊緣是(111)面,與(100)面的夾角為54.7°,而在腐蝕不完全的條件下,硅表面則會(huì)產(chǎn)生梯形槽。圖1為各向異性腐蝕示意圖。

圖1　硅各向異性腐蝕示意圖

槽寬W0和槽高d存在對(duì)應(yīng)關(guān)系如下:

(1)

式中Wb為未腐蝕完全的梯形槽的底部寬度。

硅在KOH腐蝕溶液中的蝕刻反應(yīng)式如下:

(2)

(3)

(4)

由上述反應(yīng)方程式可以得知,KOH首先將硅氧化成含水的硅化合物,然后與異丙醇反應(yīng),形成可溶性的硅絡(luò)合物,這種絡(luò)合物不斷離開(kāi)硅的表面,此過(guò)程中水的作用是為氧化過(guò)程提供OH-。

2　實(shí)驗(yàn)步驟

本實(shí)驗(yàn)采用2cm×2cmP型(100)單晶硅單面拋光硅片作為基片,其電阻率為0.001～0.005Ω·cm,在基片表面生長(zhǎng)1.5μm的SiO2作為掩膜層,因?yàn)樵贙OH腐蝕溶液中,SiO2的刻蝕速率遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于Si。實(shí)驗(yàn)前為了保證樣品具有較高的清潔度,首先將硅基片進(jìn)行超聲波清洗:去離子水10min——甲醇15min——丙酮30min——甲醇10min——去離子水5min——去離子水5min。

接下來(lái)在硅片表面涂光刻膠,實(shí)驗(yàn)中采用的光刻膠為正膠AZp4620。硅片表面的水分會(huì)使光刻膠產(chǎn)生針孔和氣泡,導(dǎo)致光刻圖形飄移,因此在涂膠前必須先將硅片置于2 100 ℃的烘箱中30min。同時(shí),剛烘完的硅片不應(yīng)立即涂膠,應(yīng)放置一段時(shí)間,等基片的溫度與室溫相差不大時(shí)再進(jìn)行靜態(tài)滴膠,否則會(huì)出現(xiàn)光刻膠收縮現(xiàn)象。然后進(jìn)行軟烘焙、對(duì)準(zhǔn)曝光、顯影、后烘等步驟?？涛g工藝流程示意圖如圖2所示。

圖2　刻蝕工藝流程示意圖

(1) 軟烘焙(前烘)

此烘焙的主要作用是促進(jìn)膠膜內(nèi)溶劑充分揮發(fā),使膠膜干燥,增加膠膜的粘附性及耐磨性。此過(guò)程中主要影響因素為時(shí)間和溫度。若烘焙不足(溫度太低或時(shí)間太短),則顯影時(shí)易浮膠,圖形變形;烘焙時(shí)間過(guò)長(zhǎng),增感劑揮發(fā),導(dǎo)致曝光時(shí)間增長(zhǎng),甚至顯示不出圖形;烘焙溫度過(guò)高,光刻膠粘附性降低,光刻膠中的感光劑發(fā)生反應(yīng)(膠膜硬化),不易溶于顯影液,導(dǎo)致顯影不干凈。

(2) 對(duì)準(zhǔn)和曝光

這一步驟主要是保證光刻膠上形成精確的圖形尺寸,從而所制作的器件具有更好的性能。所以,涂好光刻膠后,第一步是把所需圖形在光刻膠表面上準(zhǔn)確定位或?qū)?zhǔn)。第二步是通過(guò)曝光將圖形轉(zhuǎn)移到光刻膠涂層上。

(3) 顯影

顯影就是將未感光的負(fù)膠或感光的正膠去除,顯示出所需要的圖形。若顯影時(shí)間過(guò)短,可能有少量光刻膠殘留,不能得到完整的光刻圖形;若顯影時(shí)間過(guò)長(zhǎng),引起光刻膠軟化、膨脹、浮膠,可能導(dǎo)致圖形邊緣破壞。影響顯影效果的因素還有前烘的溫度和時(shí)間、膠膜的厚度、顯影液的濃度、顯影液的溫度。

(4) 后烘

后烘能使軟化、膨脹的膠膜與硅片粘附更牢,增加膠膜的抗刻蝕能力。若后烘不足,則腐蝕時(shí)易浮膠,易側(cè)蝕;若后烘過(guò)度,膠膜熱膨脹,導(dǎo)致翹起脫落,腐蝕時(shí)也會(huì)浮膠。

通過(guò)多次實(shí)驗(yàn)探究,得到最佳的光刻參數(shù)為前烘100 ℃ 3 min,曝光時(shí)間為71 s,顯影時(shí)間為2 min,后烘120 ℃ 3 min。在光學(xué)顯微鏡下的周期槽光刻效果圖如圖3所示。

光刻完成后將進(jìn)行工藝流程中最關(guān)鍵的一步,即腐蝕。本實(shí)驗(yàn)采用的腐蝕溶液配比KOH∶H2O∶IPA(異丙醇)=3∶6∶1,腐蝕溫度80 ℃。

在各向異性腐蝕前,對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理是至關(guān)重要的,即利用HF緩沖液(HF∶H2O=1∶6)去除腐蝕窗口表面的SiO2氧化層,使硅能充分而快速接觸腐蝕液,預(yù)處理時(shí)間為6 min。然后將預(yù)處理的硅片放置于已完成配比的腐蝕液中進(jìn)行腐蝕,并且腐蝕裝置置于水浴鍋中,便于腐蝕過(guò)程中溫度的控制。為了觀察攪拌對(duì)腐蝕結(jié)果的影響,選用相同的兩個(gè)樣品進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。對(duì)于樣品1,在腐蝕過(guò)程中不給予攪拌;對(duì)于樣品2,在腐蝕過(guò)程中給予充分的攪拌。兩個(gè)樣品的腐蝕時(shí)間相同,都為75 min,腐蝕裝置為塑料量筒。腐蝕完成后分別將樣品1和樣品2放置于干凈燒杯中,用去離子水超聲清洗10 min,去除表面殘留的腐蝕液。然后在電子掃描電鏡下觀察樣品1和樣品2的表面特征。

如圖4所示,(a)和(b)分別是在電子掃描電鏡(SEM)下觀察到的腐蝕過(guò)程中給予未攪拌、攪拌的樣品表面特征圖?？梢詮膱D中觀察到經(jīng)過(guò)攪拌的腐蝕樣品比未攪拌的樣品表面平整光滑,未經(jīng)過(guò)攪拌的實(shí)驗(yàn)樣品表面較為粗糙,出現(xiàn)了大小不一、分布不均的錐狀物,而經(jīng)過(guò)攪拌的實(shí)驗(yàn)樣品表面平整光滑。

圖3　周期槽光刻圖

圖4　SEM樣品圖

為了進(jìn)一步說(shuō)明攪拌在腐蝕過(guò)程中起到的重要作用,我們?cè)黾恿藰悠穲D案復(fù)雜程度,通過(guò)增大攪拌速率來(lái)觀察所得樣品的表面特征。如圖5所示,在腐蝕過(guò)程中增加攪拌速率,周期諧振環(huán)結(jié)構(gòu)表面極度光滑平整、幾乎沒(méi)有錐狀小丘的生成。這是由于在刻蝕過(guò)程中,生成的氫氣氣泡吸附在硅片表面,形成“偽掩膜”面而產(chǎn)生錐形小丘,致使表面粗糙。然而,在腐蝕過(guò)程中采用攪拌步驟,可以增加腐蝕溶液的流通性,從而帶走部分生成的氣泡,減少“小丘”的產(chǎn)生。

與此同時(shí),我們還研究了在攪拌的條件下硅腐蝕深度與腐蝕時(shí)間的關(guān)系,如圖6所示。隨著反應(yīng)時(shí)間的增加,槽的深度增加,二者幾乎呈線(xiàn)性增加,這是由于在攪拌的條件下,腐蝕各部分的溶液濃度比較均勻,反應(yīng)過(guò)程中的氣體不易生成氣泡附著在硅表面,使得腐蝕反應(yīng)較為穩(wěn)定地進(jìn)行。由圖6(a)可以觀察到硅在該實(shí)驗(yàn)條件下的腐蝕速度約為0.26 μm/min,當(dāng)反應(yīng)時(shí)間增加到75 min時(shí),樣品刻蝕至底部,形成V型槽,圖6(b)為電子掃描電鏡下觀察到的樣品橫截面圖。

圖5　SEM樣品圖

圖6　深度與腐蝕時(shí)間關(guān)系圖和樣品橫截面SEM圖

3　結(jié)　論

本文在硅的各向異性腐蝕的基礎(chǔ)上,研究了硅基周期結(jié)構(gòu)槽的濕法刻蝕工藝流程,觀察到攪拌在硅基周期槽制備中的重要作用。通過(guò)攪拌,腐蝕溶液的流通性增強(qiáng),呈“偽掩膜”的氣泡不易殘留在樣品表面,從而硅能更好地與腐蝕溶液反應(yīng),進(jìn)而制備出的周期槽結(jié)構(gòu)樣品表面光滑平整,幾乎無(wú)錐狀的“小丘”生成。與此同時(shí),總結(jié)出了在攪拌的條件下槽深與反應(yīng)時(shí)間的關(guān)系。這一工藝研究解決了濕法腐蝕工藝中樣品表面粗糙度的問(wèn)題,可為MEMS元器件的制作提供參考。

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(編輯:劉鐵英)

Study on etching process of silicon based periodic groove structure

WEI Yuming1,2, CHEN Changying1,2, CHEN Lin1,2

(1.Shanghai Key Laboratory of Modern Optical System,University of Shanghai for Science and Technology,Shanghai 200093,China;2.School of Optical-Electrical and Computer Engineering,University of Shanghai for Science and Technology,Shanghai 200093,China)

Due to the importance of micro-electro-mechanical system(MEMS)wet etching technique,the fabrication of periodic groove structure based on anisotropic etching are proposed in this paper.And the optimal lithography parameters are obtained by several experiments.On the basis of this,we observe that the stirring plays an important role in the wet etching technique.Stirring can increase the liquidity of the corrosion solution so that the silicon surface is not easy to generate bubbles to form "false mask",which can stop the reaction of the silicon and the solution.Then the surface of the periodic groove structure is very smooth.Furthermore,the relationship between the groove depth and the etching time is also analyzed in this paper.This research is of great significance for silicon micro mechanical processing technology.

micro-electro-mechanical system(MEMS); anisotropic; etching; stirring; periodic groove

2015-09-09

國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(11174207、61138001、61007059、61205094);上海市自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(11ZR1425000);國(guó)家重大儀器科學(xué)專(zhuān)項(xiàng)(2011YQ150021)

魏玉明(1990—),男,碩士研究生,主要從事太赫茲技術(shù)方面的研究。E-mail:302559786@qq.com

陳麟(1980—),男,副教授,主要從事太赫茲技術(shù)方面的研究。E-mail:linchen@usst.edu.cn

1005-5630( 2016) 03-0272-06

TN29

A

10.3969/j.issn.1005-5630.2016.03.016