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    離子色譜法測定奧美拉唑鎂原料藥中硫酸鹽的含量

    2016-11-04 05:44:05趙昌軍高新貞
    北方藥學 2016年10期
    關鍵詞:柱溫硫酸根原料藥

    趙昌軍 高新貞

    (淄博市食品藥品檢驗檢測中心淄博255086)

    ·藥品質(zhì)量及檢驗·

    離子色譜法測定奧美拉唑鎂原料藥中硫酸鹽的含量

    趙昌軍高新貞

    (淄博市食品藥品檢驗檢測中心淄博255086)

    目的:建立離子色譜法測定奧美拉唑鎂原料藥中硫酸鹽的含量。方法:用Thermo IonPac AS19(250mm×4mm)陰離子交換柱和IonPac AG19(50mm×4mm)陰離子保護柱,淋洗液:3.6mmol/L碳酸鈉和6mmol/L碳酸氫鈉溶液,流速:1.0mL/min,柱溫:30℃,電導池溫度:35℃,陰離子抑制器電流40mA,進樣量:25μL。結果:硫酸根酸根離子在0.1~40.0μg/mL范圍內(nèi)線性關系良好(r為0.9996),回收率為100.3%。結論:該方法準確可靠,可用于奧美拉唑鎂原料藥中硫酸鹽雜質(zhì)的測定。

    離子色 譜法奧美拉唑鎂 硫酸鹽 測定

    奧美拉唑是選擇性抑制胃壁細胞膜中的酶活性而產(chǎn)生強烈抑制胃酸分泌作用的質(zhì)子泵抑制藥,主要用于治療消化性潰瘍、胃反流性食管炎、卓艾綜合征等疾病,由于療效顯著、復發(fā)率低等特點臨床使用廣泛[1]。但是由于奧美拉唑結構中具有磺?;讲⑦溥蚧瘜W結構,屬于弱堿性化油合物,穩(wěn)定性受溶液、光線、金屬離子、溫度等多種因素的影響,特別是在酸性條件時奧美拉唑化學結構易發(fā)生變化,出現(xiàn)聚合和變色現(xiàn)象[2]。硫酸根離子雖然對人體無害,但它的量反映了藥物的純凈程度及生產(chǎn)過程是否正常,因此硫酸鹽作為信號雜質(zhì),在很多藥物中需要檢查。《中國藥典》2015年版二部[3],硫酸鹽采用與一定量的標準溶液在相同條件下產(chǎn)生的渾濁液比較以判斷供試品中的硫酸鹽是否超過限量。采用藥典方法成本較低,但較煩瑣,干擾因素多,試驗精密度不高。本研究利用離子色譜法有效地控制了奧美拉唑鎂原料藥的雜質(zhì)含量,而且高效、準確、環(huán)保,報道如下。

    1 儀器與試藥

    1.1儀器:戴安ICS-2100離子色譜儀(配置陰離子抑制器和電導檢測器);AS-DV自動進樣器。

    1.2試藥:奧美拉唑鎂原料藥(由壽光富康制藥有限公司提供,批號:20160208,20160209,20160210);硫酸根單元素標準溶液(1mg/mL,GSB 04-1773-2004 15417國家有色金屬及電子材料分析測試中心)

    1.3試劑:碳酸氫鈉(優(yōu)級純,批號:20150427,廠家:天津市福晨化學試劑廠);無水碳酸鈉(優(yōu)級純,批號:20150228,廠家:天津市光復科技發(fā)展有限公司)。

    2 方法與結果

    2.1色譜條件:色譜柱:AS19離子色譜柱(4mm×250mm)檢測器:電導檢測器,電流:40mA,洗脫液:3.6mmol/L碳酸鈉和6mmol/L碳酸氫鈉溶液,流速:1mL/min,進樣量:25μL。

    2.2溶液的制備

    2.2.1標準系列溶液:硫酸鹽標準曲線溶液制備:分別精密量取1.0mL、0.5mL、0.25mL、0.125mL、0.025mL硫酸根單元素標準溶液(1mg/mL,GSB 04-1773-2004 13417國家有色金屬及電子材料分析測試中心)置25mL量瓶中,加超純水稀釋至刻度,搖勻,分別得濃度為40.0、20.0、10.0、5.0、1.0mg/L的標準溶液,再分別精密量取1.0mL10.0mg/L標準溶液置20mL和100mL量瓶中,加超純水稀釋至刻度,搖勻,分別得濃度為0.5、0.1mg/L的標準溶液。分別進樣分析。

    2.2.2樣品溶液:精密稱取樣品約0.25g,至50mL量瓶中,加超純水溶解并稀釋至刻度,即得。

    2.2.3空白溶液:取超純水,即得。

    取空白溶液、標準溶液、樣品溶液各進樣25μL,得色譜圖。見圖1。

    有圖1結果表明,空白溶液中未檢出硫酸根離子,樣品溶液中各離子分離度大于1.5,符合要求。

    2.3線性關系考察:取“2.2.1”項下標準系列濃度溶液,依法進樣分析,以峰面積為縱坐標,濃度為橫坐標,繪制標準曲線。線性回歸方程為Y=0.1306X-0.0157,r=0.9996。結果表明:硫酸根離子在0.1~40μg/mL范圍內(nèi),線性關系良好。

    2.4精密度試驗:取10.0mg/L的標準溶液,按“2.1”項下的色譜條件測定,連續(xù)進樣6次,硫酸根離子峰面積為1.227、1.228、1.229、1.228、1.226、1.224,平均值為1.227,RSD為0.2%,精密度良好。

    2.5重復性試驗:取奧美拉唑鎂原料藥約0.25g,精密稱定,置于50mL量瓶中,加超純水溶解并稀釋到刻度,平行做6份。結果測得6份供試品溶液中硫酸根離子的平均含量為0.43%,RSD為3.3%(n=6)。

    2.6回收率試驗:分別稱取奧美拉唑鎂原料藥約0.25g,精密稱定,置于9個50mL量瓶中,按照限度要求對限度濃度的80%、100%、120%3個水平對9份樣品進行加標,即加入硫酸根離子的量分別為800μg、1000μg、1200μg,每個濃度水平重復3次。結果表明硫酸根離子的平均回收率為100.3%(n=9)。

    2.7檢出限定量限試驗:在儀器優(yōu)化的條件下,將濃度為1μg· mL-1的標準溶液,依次稀釋2、10、50、100、200倍直至對應濃度的峰面積信噪比為3,最終確定硫酸根離子的方法檢出限為0.01μg·mL-1。

    2.8溶液穩(wěn)定性試驗:取回收率試驗(第二水平)溶液,室溫放置0、4、8、16、24h進樣分析。結果測得硫酸根離子峰面積的RSD為0.7%(n=5)。

    3 討論

    柱溫范圍在25℃~35℃變化,考察柱溫對硫酸根離子測定的影響。在0.8~1.6mL·min-1改變淋洗液流速,考察流速對試驗結果的影響。結果表明,溫度在25℃時,柱子壓力升高,其他峰與硫酸根離子峰分離度下降,柱溫在35℃時,硫酸根離子峰。最終選擇柱溫為30℃。淋洗液流速的變化對硫酸根離子的分離度影響不顯著。流速降低,分析時間延長;流速升高,系統(tǒng)壓力變大,當流速超過1.6mL·min-1時,壓力達到系統(tǒng)最大耐受壓力3000psi。綜合考慮,選擇淋洗液流速為1.0mL·min-1。

    綜上所述,該方法測定奧美拉唑鎂原料藥中硫酸鹽的含量,方法簡便,結果準確,適用于奧美拉唑鎂的質(zhì)量評價。

    [1]陳勇華.奧美拉唑三聯(lián)療法治療胃潰瘍復發(fā)的臨床觀察[J].中國藥師,2011,14(9):1330-1331.

    [2]韓月梅,丁紅麗.注射用奧美拉唑鈉在配置過程中出現(xiàn)變色原因分析及建議[J].臨床合理用藥,2012,5(6B):25

    [3]中國藥典[S].2015年版.四部.99.

    Determination of sulfate omeprazole magnesium in raw medicine by Ion Chromatography

    Changjun Zhao Xinzhen Gao(Zibo Municipal Food and drug inspection center,Shandong Zibo 255086)

    Objective:to determine the content of sulfate omeprazole magnesium in raw medicine established by ion chromatography. Methods:thermo IonPac AS19(50mm×4mm)anion exchange column and IonPac AG19(50mm×4mm)anion protective column,eluent: 3.6mmol/L sodium carbonate and 6 mmol/L sodium bicarbonate solution and velocity:1.0mL/min,the column temperature:30℃,the conductance pool temperature:35℃,anion suppressor current 40mA,sample volume:25μL.Results:The linear range of Sulfate was 0.1~40.0μg/mL(r=0.9996),the recovery rate was 100.3%.Conclusion:the method is accurate and reliable,and can be used for determination of omeprazole magnesium sulphate impurity in raw medicine

    Ion chromatography Magnesium sulfate Determination of Omeprazole

    R927.2

    A

    1672-8351(2016)10-0001-02

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