層次孔炭氣凝膠的表面改性及吸附特性

蔡力鋒,傅明連,陳鷺義,符若文，吳丁財(cái)

(1.莆田學(xué)院 環(huán)境與生物工程學(xué)院,福建省新型污染物生態(tài)毒理效應(yīng)與控制重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，福建 莆田351100;2.中山大學(xué) 化學(xué)與化學(xué)工程學(xué)院，材料科學(xué)研究所,聚合物復(fù)合材料及功能材料教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，廣東 廣州510275)

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層次孔炭氣凝膠的表面改性及吸附特性

蔡力鋒1,2,傅明連1,陳鷺義2,符若文2，吳丁財(cái)2

(1.莆田學(xué)院 環(huán)境與生物工程學(xué)院,福建省新型污染物生態(tài)毒理效應(yīng)與控制重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，福建 莆田351100;2.中山大學(xué) 化學(xué)與化學(xué)工程學(xué)院，材料科學(xué)研究所,聚合物復(fù)合材料及功能材料教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，廣東 廣州510275)

采用濃硝酸對(duì)層次孔炭氣凝膠(HPCA-1)進(jìn)行表面改性，制備了新型表面改性層次孔炭氣凝膠(mHPCA-1)，并進(jìn)一步研究了mHPCA-1對(duì)酸性品紅(AF)的吸附行為。結(jié)果表明，濃硝酸表面改性對(duì)炭氣凝膠的納米形貌和孔結(jié)構(gòu)影響不大，但可以明顯提高炭氣凝膠的表面含氧官能團(tuán)數(shù)量，從而優(yōu)化層次孔表面化學(xué)性質(zhì)，使得mHPCA-1對(duì)AF表現(xiàn)出更高的吸附量。mHPCA-1對(duì)AF的等溫吸附過(guò)程符合Langmuir方程，其對(duì)AF的吸附屬于單分子層吸附，最大吸附量可達(dá)191.57 mg·g-1，明顯高于HPCA-1(120.92 mg·g-1)。吸附動(dòng)力學(xué)結(jié)果證實(shí)了濃硝酸表面改性可以顯著提升層次孔炭氣凝膠對(duì)AF的吸附量和吸附速率，且吸附動(dòng)力學(xué)符合Langmuir速率方程。

炭氣凝膠；層次孔結(jié)構(gòu)；表面改性；酸性品紅；吸附

1　前言

印染工業(yè)廢水因成分復(fù)雜、排放量大、色度深、生物降解性差、大多數(shù)具有致癌作用等特點(diǎn)，一直被視為環(huán)境行業(yè)難處理的廢水之一，在顏料和紡織行業(yè)表現(xiàn)尤為突出[1,2]。酸性品紅作為典型水溶性品紅染料，其結(jié)構(gòu)中含有對(duì)生物呈強(qiáng)抑制作用的苯環(huán)，并且屬于高共軛分子體系，是印染工業(yè)中污染治理的主要對(duì)象。目前，處理該類(lèi)印染廢水的方法主要包括化學(xué)法、生化法和物理化學(xué)法。其中，物理化學(xué)法中的吸附法因方法簡(jiǎn)單易行、能去除難生物降解的污染物，成為印染廢水處理的主要方法[3-6]。研究表明，采用吸附法消除印染廢水對(duì)環(huán)境的不利影響，選擇合適的吸附劑是關(guān)鍵。目前，可用于印染廢水處理的吸附劑有活性炭、竹炭、石墨烯、膨潤(rùn)土、樹(shù)脂等材料[5-9]。多孔炭材料是一種價(jià)格低廉、吸附性能優(yōu)良的吸附劑，其內(nèi)部具有發(fā)達(dá)的孔結(jié)構(gòu)和較大的比表面積，常用于有機(jī)物的吸附[10]。衡量該類(lèi)吸附劑的指標(biāo)主要有孔結(jié)構(gòu)和表面化學(xué)性質(zhì)，一般吸附劑比表面積和孔隙率越大，其與吸附介質(zhì)及吸附對(duì)象的化學(xué)性質(zhì)越接近，其吸附性能越好[11]。而對(duì)于已知孔結(jié)構(gòu)的多孔炭材料，對(duì)其表面化學(xué)性質(zhì)進(jìn)行優(yōu)化設(shè)計(jì)是進(jìn)一步提升其吸附性能的關(guān)鍵。

最近，筆者發(fā)展了一類(lèi)新型層次孔聚苯乙烯基炭氣凝膠[12,13]，由于具有獨(dú)特的微孔-中孔-大孔呈層次化分布的孔結(jié)構(gòu)特征，該類(lèi)新材料顯示了良好的液相吸附性能。鑒于表面化學(xué)性質(zhì)是影響吸附劑吸附性能的關(guān)鍵因素，本文在前期層次孔炭氣凝膠(HPCA-1)材料制備的基礎(chǔ)上，進(jìn)一步采用濃硝酸對(duì)HPCA-1進(jìn)行表面改性處理，增加層次孔表面含氧官能團(tuán)數(shù)量，并研究了改性層次孔炭氣凝膠(mHPCA-1)對(duì)酸性品紅(AF)的液相吸附性能，以期揭示表面化學(xué)性質(zhì)對(duì)mHPCA-1液相吸附性能的作用機(jī)制。

2　實(shí)驗(yàn)

2.1材料制備與結(jié)構(gòu)表征

參照文獻(xiàn)方法[12,13]制備得到層次孔炭氣凝膠HPCA-1；將HPCA-1加入50 mL濃硝酸中，攪拌反應(yīng)8 h，用水洗至中性，真空干燥可得改性層次孔炭氣凝膠(mHPCA-1)。利用美國(guó)Micromeritics公司ASAP2020吸附儀測(cè)定樣品的N2吸附-脫附等溫線(xiàn)，測(cè)試溫度為77 K；然后采用BET方法計(jì)算比表面積，用t-plot法計(jì)算微孔表面積和外部孔表面積，根據(jù)相對(duì)壓力為0.99下N2吸附體積計(jì)算總孔容，用DFT理論分析樣品的全孔徑分布。采用Vario EL型元素分析儀(德國(guó)Elementar公司)檢測(cè)樣品中C、H、O元素的含量。含氧官能團(tuán)的測(cè)定根據(jù)Boehm法[14-16]，分別將NaHCO3溶液、Na2CO3溶液、NaOH溶液加入裝有炭氣凝膠的具塞錐形瓶中，攪拌反應(yīng)48 h，取上層清液以HCl進(jìn)行反滴定，以甲基橙作指示劑。其中NaHCO3中和滴定羧基，Na2CO3中和滴定羧基和內(nèi)酯基，NaOH中和滴定羧基、內(nèi)酯基和酚羥基。根據(jù)測(cè)定結(jié)果計(jì)算羧基(—COOH)、內(nèi)酯基(—COOR)和酚羥基(—OH)數(shù)量。

2.2炭氣凝膠對(duì)AF的吸附量測(cè)試

將AF溶液倒入具塞錐形瓶中，置于帶磁力攪拌的恒溫水浴中，分別加入HPCA-1和mHPCA-1進(jìn)行吸附實(shí)驗(yàn)。采用微孔濾膜過(guò)濾，通過(guò)722型可見(jiàn)分光光度計(jì)(上海精密科學(xué)儀器公司)測(cè)定濾液濃度。根據(jù)式(1)計(jì)算炭氣凝膠對(duì)AF的吸附量(q)：

(1)

式(1)中：C0為吸附前AF溶液濃度(mg·L-1)；Ct為t時(shí)刻AF溶液濃度(mg·L-1)；V為AF溶液體積(L)；m為炭氣凝膠質(zhì)量(g)。

3　結(jié)果與討論

3.1炭氣凝膠結(jié)構(gòu)表征

圖1為HPCA-1和mHPCA-1的掃描電鏡照片。由圖1可見(jiàn)，濃硝酸表面改性對(duì)炭氣凝膠的納米結(jié)構(gòu)影響不大，HPCA-1和mHPCA-1均呈現(xiàn)典型的三維納米網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)：30 nm左右的納米顆粒交聯(lián)堆疊在一起形成三維相互連通的網(wǎng)絡(luò)，其中，納米顆粒之間的疏松堆疊和緊密堆疊分別形成大孔和中孔。

圖2為mHPCA-1的N2吸附-脫附等溫線(xiàn)和DFT孔徑分布曲線(xiàn)，相應(yīng)的孔結(jié)構(gòu)參數(shù)如表1所示。從N2吸附-脫附等溫線(xiàn)可以看出，mHPCA-1的吸附量在低相對(duì)壓力時(shí)出現(xiàn)急劇的上升，說(shuō)明存在微孔；吸附量在中壓區(qū)域出現(xiàn)滯后回線(xiàn)，說(shuō)明存在中孔；在高相對(duì)壓力時(shí)，吸附量急劇上升，說(shuō)明存在大孔。上述mHPCA-1的微孔-中孔-大孔層次化分布的孔結(jié)構(gòu)特征結(jié)果也得到了DFT孔徑分布曲線(xiàn)的證實(shí)。此外，從表1可得，相對(duì)于HPCA-1，mHPCA-1的BET比表面積、微孔表面積、外部孔比表面積、總孔容和微孔孔容僅僅略為降低，說(shuō)明濃硝酸表面改性對(duì)HPCA-1的孔結(jié)構(gòu)影響不大。

圖1　(a) HPCA-1和(b) mHPCA-1的掃描電鏡照片

圖2　mHPCA-1的(a)N2吸附-脫附等溫線(xiàn)和(b)DFT孔徑分布曲線(xiàn)

ParametersmHPCA-1HPCA-1SBET(m2·g-1)482512[13]Smic(m2·g-1)332359[13]Sext(m2·g-1)150153[13]Vt(m3·g-1)0.660.74[13]Vmic(m3·g-1)0.150.17—COOH(mmol·g-1)1.06-—COOR(mmol·g-1)1.810.96—OH(mmol·g-1)0.980.65C(wt%)90.1694.62H(wt%)1.980.96O(wt%)7.864.42

為了進(jìn)一步表征HPCA-1和mHPCA-1的表面化學(xué)官能團(tuán)，采用Boehm法對(duì)含氧官能團(tuán)(—COOH、—COOR和—OH)進(jìn)行滴定，結(jié)果如表1所示。從表1可以看出，經(jīng)HNO3表面處理后，mHPCA-1表面含氧官能團(tuán)數(shù)量相對(duì)于HPCA-1明顯增加。元素分析測(cè)試結(jié)果表明，HNO3表面處理可以增加HPCA-1表面O元素和H元素含量(表1)，這與Boehm法滴定結(jié)果的變化規(guī)律相一致。

3.2炭氣凝膠對(duì)AF的等溫吸附研究

圖3為炭氣凝膠對(duì)酸性品紅的吸附等溫線(xiàn)。由圖可見(jiàn)，濃硝酸表面處理對(duì)炭氣凝膠吸附性能的影響較為顯著，mHPCA-1對(duì)AF的平衡吸附量明顯高于HPCA-1。研究表明，多孔炭材料對(duì)有機(jī)分子的吸附量并不與其比表面積成正比關(guān)系，而是與有機(jī)分子所能到達(dá)的吸附位點(diǎn)數(shù)量成正比[14,17]。鑒于濃硝酸表面改性對(duì)HPCA-1的孔結(jié)構(gòu)影響不大，上述結(jié)果說(shuō)明提高表面含氧官能團(tuán)數(shù)量可以增加炭氣凝膠表面的吸附位點(diǎn)，從而提升了炭氣凝膠對(duì)AF的吸附量。此外，圖中HPCA-1和mHPCA-1對(duì)AF的吸附等溫線(xiàn)為L(zhǎng)型，在較低的AF濃度下，平衡吸附量隨著AF平衡濃度的增加而增加，而在高AF濃度時(shí)，平衡吸附量變化不大，吸附基本達(dá)到飽和。這說(shuō)明AF在HPCA-1和mHPCA-1表面發(fā)生單分子層吸附，即微孔填充或化學(xué)吸附[14]。

圖3　炭氣凝膠對(duì)AF的吸附等溫線(xiàn)

為了進(jìn)一步研究炭氣凝膠對(duì)AF的等溫吸附過(guò)程，分別采用Langmuir方程[18]和Freundlich方程[19]對(duì)上述等溫過(guò)程進(jìn)行線(xiàn)性擬合。Langmuir方程的理論基礎(chǔ)是單分子層吸附、吸附劑表面的活性位點(diǎn)分布均勻：

式中：Ce為吸附平衡時(shí)溶液濃度(mg·L-1)；qm為最大吸附量(mg·g-1)；qe為平衡時(shí)吸附量(mg·g-1)；kL為與吸附能力有關(guān)的常數(shù)(L·mg-1)。這些參數(shù)可以由Ce/qe對(duì)Ce作圖的斜率和截距得到。

Freundlich方程的假定條件為吸附劑表面上的吸附位點(diǎn)能量分布不均勻：

式中：Kf表示吸附能力；n為與溫度有關(guān)的常數(shù)。這些參數(shù)可通過(guò)以lnqe對(duì)lnCe作圖的斜率和截距得到。

圖4為L(zhǎng)angmuir方程和Freundlich方程對(duì)炭氣凝膠等溫吸附過(guò)程的線(xiàn)性擬合結(jié)果，所得參數(shù)列于表2。由圖4a可得，Langmuir方程擬合結(jié)果呈現(xiàn)良好的線(xiàn)性關(guān)系，R2>0.99，而Freundlich方程擬合結(jié)果的線(xiàn)性關(guān)系相對(duì)較差(圖4b)，說(shuō)明炭氣凝膠對(duì)AF的等溫吸附過(guò)程更符合Langmuir方程，其對(duì)AF的吸附屬于單分子層吸附。由表2可得，mHPCA-1對(duì)AF的最大吸附量為191.57 mg·g-1，明顯高于HPCA-1(120.92 mg·g-1)。此外，mHPCA-1的吸附能力常數(shù)(kL)也高于HPCA-1。

圖4　炭氣凝膠吸附AF的(a) Langmuir方程和(b) Freundlich方程線(xiàn)性擬合

ParametersmHPCA-1HPCA-1Langmuirequation:R20.99900.9995qm(mg·g-1)191.57120.92kL(L·mg-1)0.0440.029Freundlichequation:R20.91410.9482Kf34.3221.86n3.153.41

3.3吸附動(dòng)力學(xué)

圖5為炭氣凝膠對(duì)酸性品紅的吸附動(dòng)力學(xué)曲線(xiàn)。由圖5可知，mHPCA-1對(duì)AF的吸附量明顯高于HPCA-1，這與上述等溫吸附的結(jié)果相一致，也進(jìn)一步證實(shí)了采用濃硝酸改性炭氣凝膠表面可以顯著提升其對(duì)AF的吸附量。此外，在前30 min的吸附過(guò)程，炭氣凝膠吸附量迅速上升，mHPCA-1和HPCA-1對(duì)AF的吸附量分別達(dá)到平衡吸附量的91.0%和86.1%，超過(guò)30 min后，吸附量上升緩慢，并在60 min后基本達(dá)到吸附平衡。

圖5　炭氣凝膠對(duì)AF的吸附動(dòng)力學(xué)曲線(xiàn)

進(jìn)一步采用Bangham速率方程和Langmuir速率方程[20]對(duì)吸附動(dòng)力學(xué)曲線(xiàn)進(jìn)行擬合。Bangham速率方程表達(dá)式為：

式中:qt為t時(shí)刻的吸附量，kB為吸附速率常數(shù)，m為常數(shù)。以lnqt對(duì)lnt作圖可得相應(yīng)的吸附參數(shù)。

Langmuir速率方程的表達(dá)式為：

式中:qe為平衡時(shí)的吸附量，qt為t時(shí)刻的吸附量，F(xiàn)=qt/qe，kL為吸附速率常數(shù)。以-ln(1-F)對(duì)t作圖可得相應(yīng)的吸附參數(shù)。

圖6為炭氣凝膠吸附AF動(dòng)力學(xué)的Bangham方程和Langmuir方程線(xiàn)性擬合結(jié)果，所得吸附參數(shù)列于表3。由圖6b可見(jiàn)，Langmuir方程擬合結(jié)果呈現(xiàn)良好的線(xiàn)性關(guān)系，R2>0.99，而B(niǎo)angham方程擬合結(jié)果的線(xiàn)性關(guān)系相對(duì)較差(圖6a)，說(shuō)明炭氣凝膠對(duì)AF的吸附動(dòng)力學(xué)更符合Langmuir速率方程。由表3可得，mHPCA-1對(duì)AF的吸附速率常數(shù)kL(0.077)大于HPCA-1(0.069)，說(shuō)明mHPCA-1對(duì)AF的吸附速率更高。

圖6　炭氣凝膠吸附AF動(dòng)力學(xué)的(a) Bangham方程和(b) Langmuir方程線(xiàn)性擬合

ParametersmHPCA-1HPCA-1Banghamequation:R20.91950.9493kB36.1419.90m2.602.44Langmuirequation:R20.99450.9973KL0.0770.069

4　結(jié)論

采用濃硝酸對(duì)層次孔炭氣凝膠HPCA-1進(jìn)行表面改性，制備了新型表面改性層次孔炭氣凝膠mHPCA-1。濃硝酸表面改性對(duì)炭氣凝膠的納米形貌和孔結(jié)構(gòu)影響不大，但明顯提高了炭氣凝膠的表面含氧官能團(tuán)數(shù)量，從而優(yōu)化了層次孔表面化學(xué)性質(zhì)，mHPCA-1對(duì)AF的液相吸附性能明顯優(yōu)于HPCA-1。mHPCA-1對(duì)AF的等溫吸附過(guò)程符合Langmuir方程，其對(duì)AF的吸附屬于單分子層吸附；吸附動(dòng)力學(xué)結(jié)果證實(shí)了濃硝酸表面改性顯著提升mHPCA-1的AF吸附量和吸附速率，且吸附動(dòng)力學(xué)符合Langmuir速率方程。

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Surface modification of a hierarchical porous carbon aerogel and its effect on the adsorption of acid fuchsin

CAI Li-feng1,2,FU Ming-lian1,CHEN Lu-yi2,FU Ruo-wen2,WU Ding-cai2

(1.College of Environmental and Biological Engineering,Fujian Provincial Key Laboratory of Ecology-Toxicological Effects & Control for Emerging Contaminants,Putian University,Putian351100,China;2.Materials Science Institute,PCFM Laboratory,School of Chemistry and Chemical Engineering,Sun Yat-sen University,Guangzhou510275,China)

The surface of a hierarchical porous carbon aerogel (HPCA-1) was modified with nitric acid to obtain mHPCA-1.Acid fuchsin (AF) adsorption on these carbon aerogels in water was studied.Results indicate that the acid modification has trivial effects on the morphology and pore structure,but obviously increases the number of surface oxygen-containing groups.The isothermal adsorption of AF on these modified carbon aerogels is monomolecular layer adsorption,and can be well described by the Langmuir equation.The maximum adsorption capacity on mHPCA-1 reaches 191.57 mg·g-1,which is much higher than that on HPCA-1 (120.92 mg·g-1).The adsorption kinetics can be well described by a first-order kinetic equation and the kinetic constant can be increased by the acid modification.

Carbon aerogels; Hierarchical porous structure; Surface modification; Acid fuchsin; Adsorption

National Natural Science Foundation of China (51422307,51372280,51173213); Guangdong Natural Science Funds for Distinguished Young Scholar (S2013050014408); National Program for Support of Top-notch Young Professionals (2015T80932); Program for New Century Excellent Talents in University (NCET-12-0572); Program for Pearl River New Star of Science and Technology in Guangzhou (2013J2200015); Tip-top Scientific and Technical Innovative Youth Talents of Guangdong Special Support Program (2014TQ01C337); National Key Basic Research Program of China (2014CB932402); Open project of Key Laboratory for Polymeric Composite and Functional Materials of Ministry of Education (PCFM-2015-01); Science and Technology Project of the Education Department of Fujian Province (JK2014043).

WU Ding-cai,Professor.E-mail:wudc@mail.sysu.edu.cn;

introduction:CAI Li-feng,Ph.D,Associate Professor.E-mail:cailifeng2013@163.com

1007-8827(2016)03-0271-06

TQ427.2+6

A

2016-05-06；

2016-06-08

國(guó)家自然科學(xué)基金(51422307,51372280,51173213)；廣東省自然科學(xué)杰出青年基金(S2013050014408)；國(guó)家“萬(wàn)人計(jì)劃”青年拔尖人才(2015T80932)；教育部“新世紀(jì)優(yōu)秀人才支持計(jì)劃”(NCET-12-0572)；廣州市珠江科技新星計(jì)劃項(xiàng)目(2013J2200015)；廣東特支計(jì)劃科技創(chuàng)新青年拔尖人才(2014TQ01C337)；國(guó)家重點(diǎn)基礎(chǔ)研究發(fā)展計(jì)劃項(xiàng)目(2014CB932402)；聚合物復(fù)合材料及功能材料教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室開(kāi)放課題(PCFM-2015-01)；福建省教育廳科技項(xiàng)目(JK2014043).

吳丁財(cái),教授.E-mail:wudc@mail.sysu.edu.cn; 蔡力鋒,副教授.E-mail:cailifeng2013@163.com.

蔡力鋒,博士,副教授.E-mail:cailifeng2013@163.com

CAI Li-feng,Associate Professor.E-mail:cailifeng2013@163.com