食品中亞硫酸鹽的離子色譜法測定分析

宋蓮芳

（中糧生物化學（安徽）股份有限公司 安徽蚌埠 233010）

食品中亞硫酸鹽的離子色譜法測定分析

宋蓮芳

（中糧生物化學（安徽）股份有限公司 安徽蚌埠 233010）

作為食品添加劑，亞硫酸鹽被廣泛的應用于食品中，解離成亞硫酸，亞硫酸有一定的漂白性，具有漂白、脫色、防腐等作用，很多國家都嚴格控制食品中亞硫酸的殘留量。當前，二氧化硫濫用的現(xiàn)象比較嚴重，給食品安全帶來了嚴重的安全威脅，目前檢測食品中的亞硫酸鹽主要有蒸餾后碘滴定法、鹽酸副玫瑰苯胺法、氫氧化鈉滴定法等，但是這些測定方法都存在著一定的不足，本文使用離子色譜法對食品中的亞硫酸鹽進行測定。

食品 亞硫酸鹽 離子色譜法測定

亞硫酸鹽有著十分廣泛的用途，在農(nóng)業(yè)上，可以作為抑制劑，能夠提高小麥、水稻、玉米、棉花等農(nóng)作物的產(chǎn)量，在食品工業(yè)中，可以作為防腐劑。為了檢測食品中亞硫酸鹽，本次研究利用離子色譜法測定食品中的亞硫酸鹽，經(jīng)過測定，可以發(fā)現(xiàn)離子色譜法的靈敏度比較高、測定結(jié)果的可靠性強，可以用在食品中亞硫酸鹽的檢測中。

1 食品中亞硫酸鹽的離子色譜法測定方法

1.1 準備設備與試劑

本次研究使用的美國戴安公司的ICS2000離子色譜儀，并配合使用KOH淋洗液發(fā)生器、溫控電導檢測器、電子天平、德國萊馳的M200刀式混和研磨儀。從國家計量科學院標準物質(zhì)研究中心購買硫酸鹽。超純水、NaHSO3、H3PO4、H2O2、優(yōu)級純。

1.2 色譜條件

色譜柱為IonPac AS18陰離子分析柱，規(guī)格為25cm×0.4cm。色譜柱的溫度要達到40℃。流速為每分鐘1.00ml。25μl進樣量，30mmol/L 氫氧化鉀溶液的流動相［1］。

1.3 測定方法

1.3.1 選擇樣品

將選擇的固體檢測試樣進行研磨，如餅干、堅果等，使其與半固體勺漿、液體試樣等進行混合均勻，稱取其中的5g，將其放入200mL的蒸餾瓶中，然后加入18mL水，10mL15%的H3PO4，與水蒸氣連接進行蒸餾工作。選擇100mL的容量瓶，向瓶中加入10mL0.4%的H2O2，作為吸收液。收集大約100mL的蒸餾液，用超純水進行定容、過濾，經(jīng)常測定。

1.3.2 配制標注的溶液

選用標準的硫酸鹽溶液，用水稀釋成濃度分別為0.002mg/ml、0.005mg/ml、0.01mg/ml、0.02mg/ml、0.05mg/ml的標準溶液。

1.3.3 進行計算

利用公式其中x代表樣品中SO2的含量（g/kg）。m表示取樣的數(shù)量（g）［2］。P表示蒸餾液中硫酸根的質(zhì)量濃度（mg/mL）。0.667是SO2與硫酸根的質(zhì)量的換算系數(shù)。

2 食品中亞硫酸鹽的離子色譜法測定結(jié)果

2.1 優(yōu)化色譜的條件

對于流動相來講，保證色譜柱的溫度是不發(fā)生變化的，隨著KOH淋洗液濃度的提升，會縮短硫酸根以及比較常見的干擾離子的保留時間。當淋洗液的濃度小于15mmol/L時，分離的狀態(tài)良好，由于測定的時間比較長，使得硫酸根譜峰有比較嚴重的拖尾現(xiàn)象。當淋洗液的濃度在15mmol/L到20mmol/L之間時［3］，硫酸根會重疊硝酸根的譜峰。當KOH的濃度達到30mmol/L時，分離度最好，硫酸根離子不會受到任何干擾。

色譜柱溫度，使KOH淋洗液的濃度為30mmol/L，讓柱溫分別達到30℃、35℃和40℃，對硫酸鹽以及干擾離子進行測定。柱溫為40℃時，硫酸根有最好的分離效果。柱溫達到40℃，KOH的濃度達到30mmol/L時，硫酸根出峰在6min。

2.2 蒸餾條件

明確H3PO4的濃度，選取空白的樣品，將其放入NaHSO3中，然后向其中加入15%、20%、25%、30%、45%的H3PO4溶液，當H3PO4的濃度大于15%時，就可以保證86%以上的二氧化硫回收率。

蒸餾體積，選取空白的樣品，將其放入NaHSO3中，當蒸餾液的體積達到15ml、25ml、40ml、60ml時進行回收率的計算，當蒸餾液的體積達到40-50mL時，可以保證92%以上的二氧化硫回收率。

2.3 方法及參數(shù)

2.3.1 線性范圍和檢出限 測定標準系列時，以峰面積對標準濃度進行線性回歸，線性關系最好的范圍是在0.002mg/ml到0. 050mg/ml之間。檢出限是利用無線稀釋的方法進行測定的，根據(jù)信噪比，計算出硫酸根的檢出限是8×10-5mg/ml。當取5g樣品數(shù)量，定容體積是100mL時，亞硫酸鹽的檢出限是1.0mg/kg。

2.3.2回收率測定方法 選取空白的樣品，放入1mg、2mg的NaHSO3中，將其中的SO2含量進行折算，分別為0.587mg、1.17mg。（見表1）

2.3.3 測定方法的精密度 取空白的樣品，放入1mg的NaHSO3，在色譜條件下，一天中進行6次重復性測定，可以得到RSD日內(nèi)為3. 65%。如果是一天測定一次，連續(xù)測定6天，得出的RSD日內(nèi)為6.15%

表1

3 討論

國家規(guī)定中的測定亞硫酸鹽標準的方法都是存在一定缺陷的，如果利用鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法進行測定，由于試劑有很強的毒性，而且標準制劑的配置比較麻煩，沒有較強的穩(wěn)定性，不容易被控制，在檢查比較復雜的樣品時，會影響操作的準確性。蒸餾滴定法雖然操作簡單、便捷，但是如果亞硫酸鹽的含量比較高，蒸餾液就會出現(xiàn)乳白色懸濁液，由于顏色變化不明顯，影響其準確性。本文研究是使用離子色譜測定法，能夠?qū)崿F(xiàn)硫酸鹽與雜質(zhì)的有效分離，避免干擾因素的出現(xiàn)，而且這種測定方法的穩(wěn)定性比較強，不會涉及到比較復雜的標準配置工作，有毒制劑的使用不多，具有一定的環(huán)保性，且操作比較簡單，具有較好的靈敏度。

［1］黃惠玲，王玉健，卓海華，劉紅專，徐莉，紀少凡，曾敏，林正鋒.食品中亞硫酸鹽的離子色譜法測定［J］.分析試驗室，2009，08：15-18.

［2］黃惠玲，王玉健，徐莉，紀少凡，黃海民，林正鋒，蔡偉凱.離子色譜法測定魔芋精粉、蝦中亞硫酸鹽［J］.理化檢驗（化學分冊），2012，03：339-341.

［3］李小蕾，劉文琴，黃冬梅，徐捷，錢蓓蕾，蔡友瓊.離子色譜法測定蝦蟹肉中亞硫酸鹽殘留量［J］.理化檢驗（化學分冊），2013，03：310-312+315.

TS201

A

1674-2060（2016）02-0057-02