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    花生油還原法綠色制備銀納米顆粒

    2016-10-21 06:35徐正俠郭小強(qiáng)劉康夢(mèng)得慧
    綠色科技 2016年4期
    關(guān)鍵詞:花生油

    徐正俠 郭小強(qiáng) 劉康 夢(mèng)得慧

    摘要:介紹了一種以乙醇作為溶劑,花生油作為還原劑和穩(wěn)定劑,環(huán)境友好的制備銀納米顆粒的策略。利用X射線衍射(XRD)、透射電鏡(TEM)和選區(qū)電子衍射(SAED)技術(shù)對(duì)溶液相法和溶劑熱法兩種方法合成的銀納米顆粒進(jìn)行了袁征。結(jié)果表明:溶液相法制備的銀納米顆粒粒徑尺寸均勻,但晶體結(jié)構(gòu)較差;而溶劑熱法制備的顆粒粒徑尺寸相差較大,存在少量特殊結(jié)構(gòu),但晶體結(jié)構(gòu)較好;此外,兩種方法都能獲得面心立方體結(jié)構(gòu)的單晶銀納米顆粒。

    關(guān)鍵詞:銀納米顆粒;綠色制備;花生油;溶液相法;溶劑熱法

    中圖分類(lèi)號(hào):TG115 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A 文章編號(hào):1674-9944(2016)08-0144-02

    1.引言

    納米材料的制備技術(shù)已經(jīng)成為科研人員的研究熱點(diǎn),而制備過(guò)程引起的環(huán)境問(wèn)題應(yīng)受到特別的關(guān)注。銀納米顆粒由于其具有催化、電學(xué)、光學(xué)性能,可廣泛的應(yīng)用于催化劑材料和分析等諸多領(lǐng)域。銀納米顆粒主要由物理法和化學(xué)法兩個(gè)制備手段制得。物理法對(duì)設(shè)備要求較高,生產(chǎn)費(fèi)用昂貴,而所得的產(chǎn)品質(zhì)量較高。化學(xué)方法使用的還原劑、穩(wěn)定劑和溶劑對(duì)人體和環(huán)境不利,在一定程度上限制其大規(guī)模生產(chǎn)及應(yīng)用。因此,有必要發(fā)展用于銀納米顆粒制備的環(huán)境可持續(xù)性的過(guò)程,從而使銀納米顆粒的大規(guī)模生產(chǎn)成為可能。

    2.實(shí)驗(yàn)部分

    2.1試劑和材料

    硝酸銀購(gòu)于國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。乙醇購(gòu)于天津市光復(fù)精細(xì)化工研究所?;ㄉ蜑轸敾?s一級(jí)壓榨花生油,購(gòu)于市面的超市。

    2.2銀納米顆粒的制備

    溶液相法制備銀納米顆粒:取1.70 g硝酸銀,加入100 mL的乙醇中,磁力攪拌使其溶解,得到0,1 M硝酸銀的乙醇溶液。取100 mL花生油放入250 mL的圓底燒瓶中,再加入20 mL上述所得的溶液,在磁力攪拌情況下使它們混合均勻。在磁力攪拌和氮?dú)獗Wo(hù)情況下,將所得混合液加熱到80℃,并保持30 min,接著每提高5℃,保溫15 min,最后加熱到120℃,保溫20 min后,停止加熱后自然冷卻。所得樣品用乙醇清洗,3000 r/min離心三遍后并干燥。

    溶劑熱法制備銀納米顆粒:取60 mL上述所得的0.1 M硝酸銀的乙醇溶液,加入30 mL花生油,磁力攪拌混合。將}昆合液分別放人100 mL的水熱反應(yīng)釜中,最后將反應(yīng)釜放入鼓風(fēng)干燥箱中,加熱至120℃,并保溫12 h。所得樣品用乙醇清洗,3000 r/min離心三遍后并干燥。

    2.3銀納米顆粒的表征

    透射電子顯微鏡(TEM)圖和選取電子衍射(SAED)花樣是在JEM-2000型透射電子顯微鏡(日本電子公司)上獲得的。用D/MAX2500HB+/PC型X射線衍射(XRD)儀以12 kw、Y為0.15nm的K。銅為輻射源條件下測(cè)量樣品粉末。

    3.結(jié)果與討論

    圖1給出了溶液相和溶劑熱兩種方法制備的銀納米顆粒的XRD譜圖。從圖1可以看出兩個(gè)樣品在衍射角2e為38°、44°和65°的位置均出現(xiàn)了多重衍射峰,分別對(duì)應(yīng)于銀的面心立方晶體(111)、(200)、(220)晶面的衍射(JCPDS,04-0783),說(shuō)明所制備的樣品為單質(zhì)銀。此外,各個(gè)晶面的衍射峰強(qiáng)度百分比也與標(biāo)準(zhǔn)卡相似。對(duì)比溶液法和溶劑熱法的XRD圖可以發(fā)現(xiàn),溶劑熱法各個(gè)晶面的峰強(qiáng)度明顯高于溶液法。這是由于溶劑熱法是在高壓情況下生成的,因而形成的晶格較好。在這兩種方法中,植物油中含有自然產(chǎn)生的自由基可作為把銀離子還原成銀原子的還原劑,而銀原子在形成銀塊體時(shí),由于花生油,特別是花生油中脂肪酸的穩(wěn)定作用,從而形成銀納米顆粒。

    圖2A給出了溶液相法制備的銀納米顆粒的TEM和相應(yīng)的粒徑分布柱狀體驗(yàn)。從TEM圖可以看出,所合成的銀納米顆粒絕大部分為近球形,但也有個(gè)別為由棱柱型結(jié)構(gòu)而形成的三角形。圖2B為用水熱法制備的銀納米顆粒的TEM圖。與溶液法相比,可以發(fā)現(xiàn)水熱法得到的銀納米顆粒粒徑尺寸分布較廣,形狀也變得更不規(guī)則。通過(guò)分析TEM入中顆粒的微觀形貌可知,當(dāng)銀納米顆粒粒徑較小時(shí),主要為近球形,而大顆粒的銀納米顆粒都偏離球肜,出現(xiàn)了納米棒和八面體等形狀。塒比溶液法和溶劑熱法兩種樣品的形貌可知,溶液法得到銀納米顆粒的粒徑較為集中,其符合正態(tài)分布,而溶劑熱法粒徑分布較廣,形貌也不規(guī)則,且出現(xiàn)了納米棒和八面體等一些特殊結(jié)構(gòu)。

    圖3給出了溶液相法和溶劑熱法制備的銀納米顆粒的SAED花樣。對(duì)比兩種的SAED花樣圖可以看出,溶液相法(圖3A)制備的銀納米顆粒的衍射花樣是由一個(gè)主要品面衍射而得,衍射斑點(diǎn)比較規(guī)整;而溶劑熱法(圖3B)制備的銀納米顆粒是由多個(gè)晶面衍射得到,衍射斑點(diǎn)散亂。將電子束垂直指向截角四面體的(111)面,就可得到圖3A的六邊形對(duì)稱(chēng)的衍射斑點(diǎn)。圖中標(biāo)出的三個(gè)衍射斑點(diǎn)相對(duì)應(yīng)的衍射晶面分別為(220)(022)和(202)。同樣,在圖3B中也存在由電子束垂直指向截角四面體的(111)面而得六邊形對(duì)稱(chēng)衍射斑點(diǎn)(圖中圓圈標(biāo)示的斑點(diǎn))。此外,圖中還存在由電子束垂直指向其他面的衍射斑點(diǎn)。從衍射花樣可知,兩種方法得到的銀納米顆粒樣品均為單晶體。

    4.結(jié)語(yǔ)

    以乙醇作為溶劑,花生油作為還原劑和穩(wěn)定劑,采用溶液相法和溶劑熱法兩種方法分別合成銀納米顆粒。該合成策略中只用到硝酸銀、乙醇和花生油三種環(huán)境友好、使用安全的試劑。分析了溶液相法和溶劑熱法制備的樣品的微觀形貌、顆粒粒徑分布以及晶體結(jié)構(gòu)的差異,結(jié)果表明:兩種方法獲得的銀納米顆粒都是單品的面心立方體結(jié)構(gòu)。

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