芻議原子熒光光度法測定飲用水中鉛

劉晨

摘要：我國重金屬水污染的問題也日趨嚴(yán)重，而鉛是污染較為突出且對人體傷害較大的一種重金屬，故能夠準(zhǔn)確的測定飲用水中鉛的含量是解決問題的關(guān)鍵。目前國內(nèi)外用于測定飲用水中痕量鉛的方法有多種如電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ ICP-MS）、火焰原子吸收分光光度法、原子吸收光譜法、原子熒光光度法等等，其中最常用最方便快捷精準(zhǔn)的方法就是原子熒光光度法。

關(guān)鍵詞：鉛；水污染；測定；原子熒光光度法；精準(zhǔn)

在目前我國重金屬水污染的問題日趨嚴(yán)重，有統(tǒng)計表明全國范圍內(nèi)流經(jīng)的四十多條河流中，有百分之九十二以上的水域受到污染，地表水、飲用水體中的重金屬含量超標(biāo)現(xiàn)象非常嚴(yán)重。鉛是重金屬污染中毒性較大的一種，人體中血中鉛的含量超過100μg/L為超標(biāo)[1]，鉛一但進(jìn)入人體就很難排除。更會直接的傷害人的腦細(xì)胞，特別是胎兒的神經(jīng)板，可造成先天大腦溝回淺，智力低下；以及對老年人造成癡呆、腦死亡，如果孕婦鉛攝入過多，富集體內(nèi)會影響胎兒發(fā)育，產(chǎn)生畸形胎等。在我國城市河流中，總鉛的含量超過地表水三類水體標(biāo)準(zhǔn)的28%。十大流域如黃河、淮河等部分河段中的重金屬含量超標(biāo)污染程度均為劣五類；經(jīng)調(diào)查研究表明，銅、鋅、鉛等對九條支流的污染較嚴(yán)重。進(jìn)入水體的重金屬污染物最終都將流入海洋，如果人類對此現(xiàn)象不予以控制，那么造成的后果將無法想象。故找尋一中精確的測量飲用水中的鉛的方法是控制飲用水中鉛含量的重中之重，據(jù)調(diào)查報告稱，當(dāng)人類每日攝取鉛量超過0.3～1.0 mg[2]，就會是人體內(nèi)積累，引起貧血、神經(jīng)炎等等重大疾病，所以不符合標(biāo)準(zhǔn)的飲用水是絕對不能夠投入使用的。

一般來說飲用水中的鉛含量十分低，基本處于痕量水平，一般測量方法精確度一般難以達(dá)到要求，故綜合考慮各方面因素，找尋有效快捷且精確的測定飲用水中鉛的含量的方法是當(dāng)前我們需要研究的熱點問題。

一、 國內(nèi)外測量飲用水中鉛的現(xiàn)狀

通常飲用水中鉛的含量極微，一般小于或者等于50 μg /L，由于測量鉛的含量少濃度低，所以難以保證所測量結(jié)果的精度和準(zhǔn)確度。目前國際上測定飲用水中鉛常用的方法主要有：火焰原子吸收分光光度法、無火焰原子吸收分光光度法、雙硫腙分光光度法、原子吸收光譜法、電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ ICP-MS） 、原子熒光光譜法等[3]。無火焰原子吸收分光光度法的實驗儀器較為昂貴，測量成本增加，一般不經(jīng)常使用，而火焰原子吸收分光光度法等方法所測結(jié)果精度不夠誤差較大，一般為定性分析提供參考作用；雙硫腙分光光度法的實驗步驟中所需要用到的試劑的毒性大，易造成二次污染。所以目前國內(nèi)外較常用的測定飲用水中的鉛使用的方法主要是原子熒光光度法。

二、原子熒光光度法測定飲用水中鉛的實驗步驟

1. 實驗材料及原理

主要實驗材料為：鐵氰化鉀（氧化劑）、鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液、鉛樣品溶液、硼氫化鉀、1%鹽酸溶液、純水等等。

以鐵氰化鉀作為氧化劑，待測飲用水樣品中的鉛與硼氰化鉀在酸性介質(zhì)之中反應(yīng)生成鉛化氫，以氬氣作為載氣，將混合氣體導(dǎo)入原子化器，鉛空心陰極燈作為激發(fā)光源產(chǎn)生熒光，在一定范圍內(nèi)熒光的光度與鉛濃度呈正比。

2. 實驗方法

取一定量的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.0 μg/mL）于滴定管中分別稀釋至1.00、2.00、4.00、8.00、10.00 μg/mL作為標(biāo)準(zhǔn)曲線系列溶液（濃度分別為0、1.00、2.00、4.00、8.00、10.00 μg/mL）。然后取一定量的鉛儲備液用1%鹽酸溶液稀釋一定倍數(shù)。再稱取一定量的氫氧化鉀，溶于少量的純水之中后加入硼氫化鉀溶解，最后加入鐵氰化鉀用一定濃度的酸性介質(zhì)稀釋后作為載流。

配置好試驗所需溶液后，便開始測定，首先設(shè)定好原子熒光光度計的工作條件及方法標(biāo)準(zhǔn)，將實現(xiàn)配置好的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（0、1.00、2.00、4.00、8.00、10.00 μg/mL）等記錄進(jìn)程序，按標(biāo)準(zhǔn)操作流程操作，首先測定標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液系列的熒光光度值，并且由所測定出的結(jié)果繪制鉛的標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)曲線圖。標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制完成之后，便可測定儲備液的鉛的熒光光度值，再根據(jù)熒光度來計算出儲備液中鉛的濃度。

三、影響原子熒光光度法測驗結(jié)果的主要因素

實驗中時常會產(chǎn)生許多人為誤差和系統(tǒng)誤差等不確定性因素并且會對實驗結(jié)果產(chǎn)生一定的影響，不同的因素對實驗結(jié)果影響各不同，下面來討論一下在用原子熒光光度計來測定飲用水中的鉛的實驗之中有哪些因素會對實驗結(jié)果分別產(chǎn)生怎樣的影響。

1. 酸性介質(zhì)的溶度

要生成鉛的氫化物對酸度的要求十分嚴(yán)苛，過于高的酸度會溶液產(chǎn)生沉淀使溶液之中的Pb濃度降低影響實驗結(jié)果的測定，反之，若溶液的酸度過低氫化物生成不完全實驗測定的濃度也不準(zhǔn)確。通過控制KOH的量便可調(diào)節(jié)溶液的pH值，從而達(dá)到控制溶液在適宜的酸度范圍之內(nèi)的目的。

2. 硼氫化鉀的濃度

在與硼氫化鉀反應(yīng)生成氫化鉛的過程之中，加入硼氫化鉀的量越多測定的熒光光度強(qiáng)度越高，但隨著其濃度的繼續(xù)增高反而會對實驗產(chǎn)生干擾發(fā)生副反應(yīng)，同時還會產(chǎn)生大量的氫氣，稀釋了氫化鉛的濃度，相反的降低了熒光度。若硼氫化鉀的濃度過低，則反應(yīng)不完全不徹底相應(yīng)的熒光度也會降低。

3. 氧化劑（鐵氰化鉀）

鐵氰化鉀在本實驗之中作為氧化劑，Pb的氫化物PbH4為四價的Pb4+，而溶液中的鉛則是以Pb2+的形式存在的，氧化劑鐵氰化鉀將其氧化為四價的Pb4+的氫化物有利于提高測定時的靈敏度機(jī)精確度，但是如果濃度過高，不將其溶解于氫氧化鉀溶液之中，則氧化劑會與待測樣品發(fā)生劇烈反應(yīng)會生成藍(lán)色沉淀并附著在試管壁上，會對儀器造成污染損壞儀器，造成額外的損失。

4. 儀器的測定范圍

原子熒光光度計對鉛的測定范圍為1.0～10.0 μg/mL[4]，在此范圍之內(nèi)則熒光度有較為良好的線性關(guān)系，若待測儲備液或者樣品的濃度超過了此范圍則會產(chǎn)生較大的誤差，此時實驗結(jié)果可信度降低。若需測定樣品濃度超過來10.0 μg/mL，最好采用先稀釋在測定的方法來減小實驗誤差，提高實驗結(jié)果精度。

5. 實驗儀器的精密度

除了試劑的用量會對實驗結(jié)果產(chǎn)生較大的影響之外，實驗儀器的精密程度和準(zhǔn)確度都會對實驗結(jié)果產(chǎn)生影響。故稀釋溶液時所用的容器應(yīng)盡量使用精度較高的容量瓶；稱量藥品之前要注意天平的校準(zhǔn)等等。同在測量樣品可多測幾組取其平均值減小人為誤差對實驗產(chǎn)生的影響提高實驗結(jié)果的可信度。

四、總結(jié)

隨著發(fā)展的越來越迅速，目前我國重金屬水污染日益嚴(yán)重，而鉛是污染較為突出對人體傷害較大的一種重金屬，故能夠準(zhǔn)確的測定飲用水中鉛的含量是解決問題的關(guān)鍵。目前國內(nèi)外用于測定飲用水中痕量鉛的方法有多種如火焰原子吸收分光光度法、原子吸收光譜法、原子熒光光度法、電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ ICP-MS）等等幾種方法。而原子熒光光度法測定飲用水之中的鉛含量，實驗操作不繁瑣不復(fù)雜，精密度和準(zhǔn)確度都較高，實驗所用的藥劑毒性不大不會對人體產(chǎn)生危害，且原子熒光光度儀儀器價格低廉，綜合各方面因素考慮，原子熒光光度法測定飲用水之中的鉛是最為合適的方法簡單高效且快捷。

參考文獻(xiàn)：

[1]劉文澤. 原子熒光光度法測定飲用水中鉛[J]. 海峽預(yù)防醫(yī)學(xué)雜志，2015，03：51-52.

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[3]蘇紅. 飲用水中痕量鉛的測定方法研究進(jìn)展[J]. 水利科技與經(jīng)濟(jì)，2011，12：31-34.

[4]何洪亮，王永鳳. 鉛測定方法的研究進(jìn)展[J]. 職業(yè)與健康，2012，11：1395-1397.