茶鮮葉中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留分析

劉騰飛，董明輝，*，張 麗，楊代鳳，顧俊榮

（1.江蘇太湖地區(qū)農(nóng)業(yè)科學(xué)研究所農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量認(rèn)證中心，江蘇蘇州 215155；2.蘇州市職業(yè)大學(xué)教育與人文學(xué)院，江蘇蘇州 215104）

茶鮮葉中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留分析

劉騰飛1，董明輝1，*，張 麗2，楊代鳳1，顧俊榮1

（1.江蘇太湖地區(qū)農(nóng)業(yè)科學(xué)研究所農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量認(rèn)證中心，江蘇蘇州 215155；2.蘇州市職業(yè)大學(xué)教育與人文學(xué)院，江蘇蘇州 215104）

為監(jiān)測(cè)茶鮮葉中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留污染狀況，應(yīng)用超聲波提取、分散固相萃取凈化、氣相色譜檢測(cè)，建立了一種簡(jiǎn)單、快速測(cè)定茶鮮葉中7種有機(jī)磷農(nóng)藥（敵敵畏、樂(lè)果、毒死蜱、甲基對(duì)硫磷、馬拉硫磷、殺螟硫磷和三唑磷）殘留的分析方法。樣品采用φ（乙酸）=1%的乙腈溶液超聲提取，乙二胺-N-丙基硅烷、十八烷基硅烷鍵合硅膠和石墨化炭黑混合吸附劑分散萃取凈化，DB-1701毛細(xì)管柱程序升溫分離，火焰光度檢測(cè)器測(cè)定，基質(zhì)外標(biāo)法定量。結(jié)果表明，在0.01～4.00 mg·L-1范圍內(nèi)，7種有機(jī)磷農(nóng)藥的峰面積與其濃度呈良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)均大于0.998，方法的檢出限為0.003 4～0.013 6 mg·kg-1，定量限為0.012～0.046 mg·kg-1，加標(biāo)回收率為77.7%～98.2%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（n=5）為2.4%～8.7%。該方法操作簡(jiǎn)單、結(jié)果可靠、溶劑用量少，對(duì)檢測(cè)條件要求低，適用于茶鮮葉中7種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的檢測(cè)。

茶鮮葉；有機(jī)磷農(nóng)藥；分散固相萃?。粴庀嗌V

LIU Tengfei，DONG Minghui，ZHANG Li，et al.Determination of organophosphorus pesticide residues in fresh tea leaves［J］.Journal of Food Science and Technology，2016，34（4）:66-72.

茶鮮葉是從茶樹(shù)新梢上采摘下來(lái)的鮮活的芽或葉，作為加工各類(lèi)成品茶的原料，其質(zhì)量?jī)?yōu)劣、安全與否直接影響到茶葉產(chǎn)品的質(zhì)量安全，特別是近年來(lái)的農(nóng)藥殘留問(wèn)題，已成為影響茶葉質(zhì)量安全的重要因素之一。目前，有關(guān)茶葉農(nóng)藥殘留的分析研究已有不少報(bào)道，但主要集中在成茶上，對(duì)茶鮮葉中的殘留研究的較少。由于茶鮮葉提取物中含有比成茶更多的干擾物質(zhì)，例如簡(jiǎn)單兒茶素等多酚類(lèi)及葉綠醇等色素類(lèi)，因此文獻(xiàn)報(bào)道的茶葉中農(nóng)藥殘留的檢測(cè)方法［1-3］不能直接用于茶鮮葉基質(zhì)的測(cè)定。國(guó)內(nèi)雖有一些關(guān)于茶鮮葉農(nóng)藥殘留的研究報(bào)道，但僅涉及六六六、滴滴涕等有機(jī)氯農(nóng)藥以及少數(shù)幾種菊酯類(lèi)農(nóng)藥的檢測(cè)［4-5］，對(duì)茶鮮葉中有機(jī)磷農(nóng)藥的檢測(cè)尚未見(jiàn)報(bào)道，而且在茶鮮葉農(nóng)藥殘留提取過(guò)程中，上述報(bào)道主要運(yùn)用傳統(tǒng)的振蕩提取、均質(zhì)提取、液液萃取等方法，凈化方式則主要使用濃硫酸磺化法和柱層析凈化法，操作煩瑣，耗費(fèi)時(shí)間，溶劑用量大，已無(wú)法滿足現(xiàn)代茶葉農(nóng)藥殘留快速分析的要求。

分散固相萃取（dispersive solid phase extraction，DSPE）是2003年美國(guó)農(nóng)業(yè)部的Anastassiades等提出的一種簡(jiǎn)便、快速、高效、經(jīng)濟(jì)的樣品前處理技術(shù)，它利用直接在試樣的提取液中加入的吸附劑填料對(duì)基質(zhì)中干擾雜質(zhì)（色素、甾醇、糖類(lèi)、有機(jī)酸等）的吸附作用，達(dá)到除雜凈化的目的。該技術(shù)適用性強(qiáng)、應(yīng)用范圍廣，根據(jù)樣品的性質(zhì)及目標(biāo)物的特點(diǎn)，可以選擇適合的提取溶劑和吸附劑填料，以滿足不同基質(zhì)的分析需要。與傳統(tǒng)的固相萃取、柱層析等凈化方法相比［6-9］，DSPE可省去裝柱、過(guò)柱及大量溶劑洗脫等操作，樣品制備速度快、分析成本低、回收率高、結(jié)果準(zhǔn)確，目前已在食品［10-12］農(nóng)藥殘留檢測(cè)中得到了廣泛應(yīng)用。

本文將DSPE方法用于茶鮮葉樣品前處理，結(jié)合氣相色譜-火焰光度法（GC-FPD）檢測(cè)，建立了茶鮮葉中敵敵畏、樂(lè)果、毒死蜱、甲基對(duì)硫磷、馬拉硫磷、殺螟硫磷和三唑磷7種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的分析方法。該方法的建立對(duì)茶葉有機(jī)磷農(nóng)藥的過(guò)程監(jiān)測(cè)，從源頭控制茶葉有機(jī)磷農(nóng)藥殘留，提高飲茶安全性提供了一定的參考。

1　材料與方法

1.1材料與試劑

有機(jī)磷農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液包括:敵敵畏、樂(lè)果、毒死蜱、甲基對(duì)硫磷、馬拉硫磷、殺螟硫磷、三唑磷，質(zhì)量濃度1 000 mg·L-1，農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護(hù)科研監(jiān)測(cè)所。乙二胺-N-丙基硅烷（primary secondary amine，PSA）、石墨化炭黑（graphitized carbon black，GCB），中國(guó)Agela Technologies公司。十八烷基硅烷鍵合硅膠（octadecylsilane bonded silica，C18），美國(guó)Sepax Technologies公司。乙腈、丙酮、乙酸、無(wú)水乙酸鈉、無(wú)水MgSO4（620℃灼燒4 h）均為分析純，上海國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。

茶鮮葉樣品取自蘇州東洞庭山碧螺春茶園。

1.2儀器與設(shè)備

7890A型氣相色譜儀（配FPD檢測(cè)器），美國(guó)Agilent公司；KQ-500DE型超聲波清洗器，昆山超聲儀器公司；TG16-WS型高速離心機(jī)，湖南湘儀實(shí)驗(yàn)儀器公司；HSC-24B型氮吹儀，天津恒奧科技公司；VM-10型渦旋振蕩器，韓國(guó)Daihan Scientific公司。

1.3實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

分別移取1 000 mg·L-1的7種有機(jī)磷農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品1.0 mL于20 mL容量瓶中，用丙酮定容，配成濃度為50 mg·L-1的單標(biāo)溶液。根據(jù)各農(nóng)藥在FPD檢測(cè)器上的響應(yīng)，取敵敵畏單標(biāo)溶液0.5 mL，樂(lè)果、三唑磷單標(biāo)溶液各2.0 mL，其余有機(jī)磷單標(biāo)溶液各1.0 mL于10 mL容量瓶中，用丙酮定容，得混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，放置4℃冰箱待用。

1.3.2樣品前處理

取茶鮮葉樣品攪碎并混合均勻，稱(chēng)取5.0 g（精確至0.1 g），于50 mL聚四氟乙烯離心管中，加入10 mL φ（乙酸）=1%的乙腈溶液和2 g無(wú)水乙酸鈉混勻，超聲提取15 min，加入1 g無(wú)水硫酸鎂，渦旋2 min，9 000 r/min條件下離心4 min。取4 mL上層提取液于裝有0.15 g C18，0.15 g PSA，0.12 g GCB和0.3 g無(wú)水硫酸鎂的離心管中，渦旋2 min，于9 000 r·min-1條件下離心5 min。取2.0 mL上清液于刻度試管中，50℃水浴條件下氮吹至近干，用丙酮定容至1.0 mL，在混合器上混勻，過(guò)0.22 μm有機(jī)系濾膜上機(jī)檢測(cè)。

1.3.3色譜條件

色譜柱DB-1701（30 m×0.32 mm×0.25 μm）；進(jìn)樣口溫度220℃；升溫程序?yàn)?0℃保持1 min，以20℃·min-1升至200℃保持9 min，以30℃·min-1升至245℃保持8 min；FPD溫度245℃；載氣為高純氮?dú)?，流?.0 mL·min-1（恒流速）；氫氣流速75 mL·min-1；空氣流速100 mL·min-1；進(jìn)樣量1.0 μL，不分流進(jìn)樣。

2　結(jié)果與分析

2.1提取條件的選擇

乙腈對(duì)不同極性有機(jī)磷農(nóng)藥溶解度好，提取效率高，且對(duì)樣品基質(zhì)中的蠟類(lèi)、脂肪等非極性成分提取能力弱，能夠有效減少提取液中雜質(zhì)［13］，故以乙腈為提取溶劑，考慮到7種供試有機(jī)磷農(nóng)藥具有弱酸性，本試驗(yàn)在茶鮮葉樣品中添加100 μL 7種供試農(nóng)藥的混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，比較了乙腈、乙酸-乙腈（φ（乙酸）=1%）溶液對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響，見(jiàn)表1。

表1　不同提取溶劑的回收率結(jié)果Tab.1 Recoveries of different extraction solvents%

根據(jù)表1結(jié)果，2種提取溶劑對(duì)7種供試農(nóng)藥的提取效率相當(dāng)，分別為72.3%～92.2%，75.8%～93.8%，均滿足分析方法的要求，但乙酸-乙腈（φ（乙酸）=1%）樣品溶液的雜質(zhì)較少、色譜圖背景干擾小，且試驗(yàn)間平行性較好，故本實(shí)驗(yàn)采用乙酸-乙腈溶液（φ（乙酸）=1%）作為提取溶劑。實(shí)驗(yàn)將提取溶劑用量確定為10 mL，即體積相當(dāng)于2倍量的樣品質(zhì)量，既保證了目標(biāo)農(nóng)藥的充分提取，又節(jié)省試劑，減少環(huán)境污染。

2.2提取方式的選擇

實(shí)驗(yàn)比較了振蕩、勻漿和超聲三種常見(jiàn)提取方式，振蕩提取操作簡(jiǎn)便，但要達(dá)到較好的回收率所需時(shí)間較長(zhǎng)，一般需要1～2 h，效率較低。勻漿提取速度快、效果好，單個(gè)樣品只需幾分鐘，但大量樣品時(shí)須逐個(gè)提取，時(shí)間長(zhǎng)，效率低，而且連續(xù)提取時(shí)高速勻漿機(jī)的刀頭清理不干凈，容易造成樣品間的交叉污染，影響檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。而超聲提取操作簡(jiǎn)單，速度快，所需時(shí)間小于30 min，且提取過(guò)程無(wú)需人員看守，可同時(shí)處理大批量樣品，因此本實(shí)驗(yàn)采用超聲提取方式。

由于超聲波在運(yùn)行過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生熱量，長(zhǎng)時(shí)間的超聲會(huì)造成有機(jī)磷農(nóng)藥的分解，降低分析的靈敏度和準(zhǔn)確度，考察了5～20 min的超聲時(shí)間對(duì)茶鮮葉添加100 μL 7種供試有機(jī)磷農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液后的提取效果，實(shí)驗(yàn)平行3次，見(jiàn)圖1。

由圖1可知，當(dāng)超聲時(shí)間為10～20 min時(shí)茶鮮葉中7種有機(jī)磷農(nóng)藥的回收率均在70%以上，且平行性較好，為節(jié)省前處理時(shí)間并保證提取效果，選擇超聲時(shí)間為15 min。

圖1　超聲時(shí)間對(duì)茶鮮葉中7種有機(jī)磷農(nóng)藥的回收率影響Fig.1 Effects of ultrasonic time on recovery rates of 7 organophosphorus pesticides in fresh tea leaves

2.3凈化條件的選擇

實(shí)驗(yàn)采用DSPE方式作為去除雜質(zhì)的凈化手段，由于茶鮮葉中含有甾醇、脂肪酸、油類(lèi)、蠟類(lèi)等雜質(zhì)，且色素含量高，故選用PSA、C18和GCB混合吸附劑分散凈化，PSA用于去除提取液中的糖類(lèi)、脂肪酸和極性色素，C18用于除去甾醇和其他非極性干擾物，GCB能夠強(qiáng)烈吸附色素類(lèi)物質(zhì)，對(duì)基質(zhì)的顏色凈化效果較好［14-15］。

各種凈化劑在去除雜質(zhì)的同時(shí)也可能對(duì)目標(biāo)農(nóng)藥產(chǎn)生吸附，取4.0 mL空白茶鮮葉樣品提取液，加入100 μL 7種有機(jī)磷農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，混勻后經(jīng)不同質(zhì)量C18、PSA和GCB渦旋凈化，處理后的回收率數(shù)據(jù)見(jiàn)表2。

表2　7種有機(jī)磷農(nóng)藥經(jīng)C18，PSA和GCB凈化劑處理后的回收率Tab.2 Recoveries of 7 organophosphorus pesticides after purified by C18，PSA，and GCB%

由表2可以看出，C18、PSA和GCB 3種凈化劑對(duì)農(nóng)藥的吸附保留能力隨用量的增加而逐漸增強(qiáng)，其中C18對(duì)目標(biāo)農(nóng)藥的吸附保留隨用量的增加變化較小，但是當(dāng)C18用量大于150 mg時(shí)，殺螟硫磷的回收率低于80%；PSA對(duì)目標(biāo)農(nóng)藥的吸附相對(duì)較強(qiáng)，當(dāng)用量大于150 mg時(shí)，敵敵畏、樂(lè)果、毒死蜱、馬拉硫磷和殺螟硫磷的回收率均已小于80%；3種凈化劑中，GCB對(duì)目標(biāo)農(nóng)藥的吸附較大，當(dāng)用量大于120 mg時(shí)，目標(biāo)農(nóng)藥的回收率已小于65%，當(dāng)用量為120 mg時(shí)，凈化后的樣品溶液顏色較淺，整體回收率較好。

綜合考慮凈化劑去雜質(zhì)特性和對(duì)目標(biāo)農(nóng)藥的吸附情況，本研究選擇加入150 mg C18、150 mg PSA和120 mg GCB進(jìn)行分散固相萃取凈化，對(duì)茶鮮葉空白樣品和加標(biāo)樣品進(jìn)行分析，結(jié)果見(jiàn)圖2和圖3。

圖2　茶鮮葉空白樣品色譜Fig.2 Gas chromatogram of fresh tea leaves

圖3　茶鮮葉加標(biāo)樣品色譜Fig.3 Gas chromatogram of fresh tea leaves with fortified organophosphorus pesticides

由圖2和圖3可以看出，在該凈化條件下，7種有機(jī)磷農(nóng)藥出峰處無(wú)明顯的干擾雜峰，表明本方法的凈化條件選擇合適。

2.4基質(zhì)效應(yīng)

由于采用GC法分析樣品中的農(nóng)藥殘留時(shí)極易受到基質(zhì)效應(yīng)的影響［16］，故對(duì)相同濃度的丙酮混合標(biāo)準(zhǔn)溶液和基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行了對(duì)比檢測(cè)，結(jié)果見(jiàn)圖4。

圖4　7種有機(jī)磷農(nóng)藥在茶鮮葉中的基質(zhì)效應(yīng)Fig.4 Matrix effect of 7 organophosphorus pesticides in fresh tea leaves

由圖4可知，這7種有機(jī)磷農(nóng)藥基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液的峰面積均明顯高于丙酮混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的峰面積，表明在檢測(cè)茶鮮葉中這7種有機(jī)磷農(nóng)藥時(shí)存在基質(zhì)增強(qiáng)效應(yīng)。故在使用外標(biāo)法定量時(shí)，采用空白樣品的凈化液稀釋標(biāo)樣，以消除基質(zhì)干擾，減少誤差。

2.5線性范圍和檢出限

取7種有機(jī)磷農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，以空白茶鮮葉樣品的凈化液為溶劑，分別配制敵敵畏質(zhì)量濃度為0.010，0.025，0.050，0.250，0.500，1.000 mg·L-1，樂(lè)果、三唑磷質(zhì)量濃度為0.04，0.10，0.20，1.00，2.00，4.00 mg·L-1及毒死蜱、甲基對(duì)硫磷、馬拉硫磷、殺螟硫磷質(zhì)量濃度為0.02，0.05，0.10，0.50，1.00，2.00 mg·L-1的基質(zhì)匹配系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，在選定色譜條件下測(cè)定，以各農(nóng)藥組分的峰面積（y）對(duì)質(zhì)量濃度（x，mg·L-1）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，線性范圍、回歸方程和相關(guān)系數(shù)見(jiàn)表3。表3結(jié)果表明7種有機(jī)磷農(nóng)藥在各自濃度范圍內(nèi)線性良好，相關(guān)系數(shù)（r）均大于0.998。以最低添加水平色譜圖中3倍噪聲為檢出限（limit of detection，LOD），10倍噪聲為定量限（limit of quantification，LOQ），7種有機(jī)磷農(nóng)藥在茶鮮葉中的LOD和LOQ結(jié)果也見(jiàn)表3。

表3　7種有機(jī)磷農(nóng)藥的標(biāo)準(zhǔn)曲線、線性范圍、相關(guān)系數(shù)、檢出限和定量限Tab.3 Linear equations，linear ranges，correlation coefficients，LOD，and LOQ for 7 organophosphorus pesticides

2.6方法的準(zhǔn)確度和精密度

稱(chēng)取5.0 g茶鮮葉空白樣品3份，分別加入50，100，500 μL 1.3.1中7種有機(jī)磷農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（各農(nóng)藥添加水平見(jiàn)表4），充分混勻，靜置1 h，按照1.3.2樣品前處理和1.3.3色譜條件測(cè)定，對(duì)每個(gè)添加水平作5個(gè)平行，考察方法的準(zhǔn)確度和精密度，結(jié)果見(jiàn)表4。7種有機(jī)磷農(nóng)藥在茶鮮葉中的平均回收率為77.7%～98.2%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.4%～8.7%（n=5），均符合農(nóng)藥殘留分析的要求［17］。

表4　方法的精密度和加標(biāo)回收率結(jié)果Tab.4 Precision and recovery of method

2.7實(shí)際樣品分析

利用本研究建的分析方法，檢測(cè)了從蘇州東洞庭山碧螺春茶園隨機(jī)采集的16份茶鮮葉中敵敵畏、樂(lè)果、毒死蜱、甲基對(duì)硫磷、馬拉硫磷、殺螟硫磷和三唑磷的殘留量。結(jié)果表明，在16份茶鮮葉樣品中均未檢出這7種農(nóng)藥殘留。

3　結(jié) 論

采用φ（乙酸）=1%的乙腈溶液超聲提取，PSA、C18和GCB 3種混合吸附劑分散萃取凈化，GCFPD檢測(cè)，建立了同時(shí)測(cè)定茶鮮葉中7種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的分析方法，方法的準(zhǔn)確度、精密度和靈敏度均滿足殘留分析的要求。在0.025～1.0 mg/kg的添加水平下，7種有機(jī)磷農(nóng)藥的平均回收率為77.7%～98.2%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（n=5）為2.4%～8.7%，檢出限為0.003 4～0.013 6 mg·kg-1，定量限為0.012～0.046 mg·kg-1。該方法操作簡(jiǎn)便，分析快速，準(zhǔn)確可靠，采用GC-FPD作為DSPE方法后續(xù)的分析儀器，價(jià)格便宜，操作維護(hù)簡(jiǎn)單，易于掌握普及，非常適合在廣大基層檢測(cè)機(jī)構(gòu)推廣，為茶葉有機(jī)磷農(nóng)藥的過(guò)程監(jiān)測(cè)和源頭監(jiān)督檢驗(yàn)提供了技術(shù)支撐。不過(guò)，該方法是以碧螺春綠茶鮮葉為研究對(duì)象，對(duì)其他品種茶鮮葉是否具有較好的實(shí)用性還有待進(jìn)一步研究。

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Determination of Organophosphorus Pesticide Residues in Fresh Tea Leaves

LIU Tengfei1，DONG Minghui1，*，ZHANG Li2，YANG Daifeng1，GU Junrong1
（1.Quality Certification Center of Agricultural products，Jiangsu Taihu Area Institute of Agricultural Sciences，Suzhou 215155，China；2.College of Education and Humanity，Suzhou Vocational University，Suzhou 215104，China）

To investigate the pollution of organophosphorus pesticides in fresh tea leaves，a simple and rapid analytical method was established for simultaneous determination of seven organophosphorus pesticides（dichlorvos，dimethoate，chlorpyrifos，methyl parathion，malathion，fenitrothion，and triazophos）in fresh tea leaves by ultrasound assisted extraction and dispersive solid phase extraction（DSPE）coupled with gas chromatography.The samples were ultrasonically extracted with acetonitrile（containing 1%acetic acid）.Subsequently，the extract was cleaned-up by using primary secondary amine，octadecylsilane bonded silica and graphitized carbon black as adsorbents according to the method of DSPE.Then，the residues were determined by a heated DB-1701 capillary column with flame photometric detector，and quantified using the matrix-matched external standard method.Good linearities between concentrations and peak areas were achieved in the concentration range of 0.01-4.00 mg·L-1for target pesticides，with correlation coefficients higher than 0.998.The average recoveries of target pesticides in fresh tea leaves were 77.7%-98.2%with relative standard deviations（n=5）ranging from 2.4%to 8.7%. The limits of detection for target organophosphorus pesticides were 0.003 4-0.013 6 mg·kg-1and the limits of quantification were 0.012-0.046 mg·kg-1.The method was simple，accurate，solvent saving and without special instrument making it suitable for simultaneous determination of seven organophosphorus pesticides in fresh tea leaves.

fresh tea leaves；organophosphorus pesticides；dispersive solid phase extraction；gas chromatography

TS272.7

A

10.3969/j.issn.2095-6002.2016.04.012

2095-6002（2016）04-0066-07引用格式：劉騰飛，董明輝，張麗，等.茶鮮葉中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留分析［J］.食品科學(xué)技術(shù)學(xué)報(bào)，2016，34（4）:66-72.

（責(zé)任編輯:李 寧）

20150819

江蘇省農(nóng)業(yè)科技自主創(chuàng)新基金項(xiàng)目（CX（14）2102）；蘇州市科技支撐項(xiàng)目（SNG201442）；蘇州市應(yīng)用基礎(chǔ)研究項(xiàng)目（SNY201518）。

劉騰飛，男，助理研究員，碩士，主要從事農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全分析研究；

*董明輝，男，研究員，博士，主要從事農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量與控制技術(shù)研究。通信作者。