TC18鈦合金棒材β區(qū)熱處理低倍分層現(xiàn)象

供稿|馬宏剛，劉繼雄，李海峰，李渭清，張平輝，王鼎春，高頎 / MA Hong-gang， LIU Ji-xiong， LI Hai-feng， LI Wei-qing， ZHANG Ping-hui， WANG Ding-chun， GAO Qi

TC18鈦合金棒材β區(qū)熱處理低倍分層現(xiàn)象

供稿|馬宏剛，劉繼雄，李海峰，李渭清，張平輝，王鼎春，高頎 / MA Hong-gang， LIU Ji-xiong， LI Hai-feng， LI Wei-qing， ZHANG Ping-hui， WANG Ding-chun， GAO Qi

內(nèi)容導(dǎo)讀

針對(duì)TC18鈦合金棒材單相區(qū)（β區(qū)）熱處理后低倍組織出現(xiàn)的分層現(xiàn)象，利用光學(xué)顯微鏡、掃描電子顯微鏡等測(cè)試手段，分析了其不同區(qū)域的組織特征和成分特點(diǎn)。文章重點(diǎn)分析了TC18鈦合金的微觀組織、化學(xué)成分以及組織在熱處理過(guò)程中的演化，以期為T(mén)C18鈦合金材料的鍛造組織均勻性控制提供經(jīng)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，TC18鈦合金棒材熱處理后的低倍組織分層是由α相溶解不均勻造成的。分層組織橫截面從邊部到芯部，亮區(qū)的α相含量較少，暗區(qū)的α相含量較多；升高β區(qū)熱處理溫度，β晶粒內(nèi)部出現(xiàn)大量細(xì)小的亞晶粒。

TC18（BT22）鈦合金是全俄航空材料研究院于20世紀(jì)60年代研制的一型高強(qiáng)高韌鈦合金，也是廣泛應(yīng)用于伊爾-76、伊爾-86、伊爾-96等大型飛機(jī)的結(jié)構(gòu)件材料。TC18鈦合金不僅具有較高強(qiáng)度，其韌性和損傷容限性能也極為出色。而且在保證較高韌性的同時(shí)，具有優(yōu)異的熱處理強(qiáng)化效果，其退火態(tài)強(qiáng)度也可以達(dá)到1080 MPa，強(qiáng)化熱處理狀態(tài)強(qiáng)度高達(dá)1370 MPa。極適合用于制成大型自由鍛件和模鍛件，在航空領(lǐng)域已得到了大量應(yīng)用［1-3］。

作為一種近β型高強(qiáng)高韌鈦合金，TC18（BT22）的加工工藝尤其是鍛造加工存在一定的特殊性［4］。為了獲得良好的強(qiáng)度、韌性與損傷容限性能的匹配，擴(kuò)展其在各領(lǐng)域研究的應(yīng)用，我國(guó)一直重點(diǎn)研究TC18（BT22）鈦合金的鍛造加工工藝。其中，中南大學(xué)的李超、易丹青［5-10］等利用熱模擬實(shí)驗(yàn)機(jī)研究了TC18鈦合金的高溫變形行為，初步建立了針對(duì)TC18鈦合金的本構(gòu)方程和加工圖，比較了熱變形過(guò)程中片層厚度對(duì)變形過(guò)程的影響，并探討了顯微組織在熱變形過(guò)程中的轉(zhuǎn)變規(guī)律。寶鈦集團(tuán)的李渭清、馮永琦等人對(duì)TC18的不同熱處理制度下的組織差異及性能變化情況進(jìn)行了深入研究。隨著我國(guó)鈦合金加工及工程化使用的不斷擴(kuò)展，鈦合金鍛造加工材的組織均勻性逐漸成為行業(yè)研究的重點(diǎn)，但我國(guó)鈦合金鍛造加工領(lǐng)域?qū)τ赥C18鈦合金鍛制棒材出現(xiàn)晶粒不均勻現(xiàn)象研究卻較少［11-13］。

本文主要研究了TC18鈦合金鍛造棒材經(jīng)過(guò)β區(qū)熱處理后的空燒低倍分層現(xiàn)象，利用光學(xué)顯微鏡、掃描電子顯微鏡等分析測(cè)試手段研究了低倍組織分層后不同區(qū)域的組織特征和組織演變特點(diǎn)，為該型鈦合金材料的鍛造組織均勻性控制提供經(jīng)驗(yàn)。

表1　TC18鈦合金的化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）

實(shí)驗(yàn)材料及方法

實(shí)驗(yàn)中使用的材料為寶鈦股份生產(chǎn)的f800 mm/ 6800 kg TC18鈦合金鑄錠，鑄錠化學(xué)成分見(jiàn)表1。TC18鑄錠經(jīng)β區(qū)和α+β兩相區(qū)的多火次鍛造后，機(jī)械加工獲得的f210 mm的TC18鈦合金棒材。在成品棒材切取15 mm低倍試樣片，接著進(jìn)行空燒熱處理，然后對(duì)試樣片出現(xiàn)的組織不均勻現(xiàn)象進(jìn)行分析。

試樣片的空燒熱處理一般在α+β兩相區(qū)預(yù)熱后加熱至β相區(qū)進(jìn)行，熱處理制度為835℃保溫60 min，隨爐升溫至890～900℃保溫30 min，空冷。另一種β區(qū)熱處理的溫度為相變點(diǎn)以上40～100℃、30 min，空冷。

熱處理后的試樣片經(jīng)機(jī)械車(chē)光，表面粗糙度不大于3.2 μm，使用侵蝕劑為體積比1∶2∶17的氫氟酸、硝酸水溶液進(jìn)行低倍腐蝕后觀察其低倍宏觀組織均勻性。對(duì)局部不均勻組織進(jìn)行線切割取樣，經(jīng)機(jī)械打磨拋光并用侵蝕劑腐蝕后，利用ZEISS AX10型光學(xué)顯微鏡進(jìn)行組織觀察。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析

TC18鈦合金棒材空燒低倍片分層宏觀特征

TC18鈦合金φ210 mm棒材橫向切片后進(jìn)行835℃保溫60 min，隨爐升溫至900℃保溫30 min，空冷后得到的空燒低倍組織見(jiàn)圖1。從圖1中可以看出，正常的兩相區(qū)加工模糊晶低倍組織已經(jīng)在β相區(qū)的熱處理過(guò)程中基本完成了由模糊晶向清晰晶的轉(zhuǎn)變。由于β相區(qū)熱處理溫度較低，同時(shí)保溫時(shí)間較短，空燒低倍清晰晶尺寸較小，平均晶粒尺寸100～200 μm。

圖1　TC18鈦合金φ210 mm棒材β區(qū)熱處理后低倍組織：（a） 圓形年輪狀分層組織；（b） 不規(guī)則形狀分層組織

從組織均勻性角度進(jìn)行觀察分析，從圖1中可以看出該TC18鈦合金φ210 mm棒材空燒低倍照片中出現(xiàn)了較為明顯的組織不均勻現(xiàn)象。具體表現(xiàn)為宏觀空燒低倍組織在宏觀觀察中發(fā)現(xiàn)了一定的分層現(xiàn)象（類(lèi)似于年輪狀組織）。其中分層的界面區(qū)域宏觀晶粒尺寸與正常區(qū)域存在一定差異。這類(lèi)分層現(xiàn)象其形狀隨鍛造工藝變形方法不同而發(fā)生變化，可以表現(xiàn)出圓形、方形及不規(guī)則形狀，而分層的位置主要出現(xiàn)在棒材橫截面的1/4R～1/2R處。由于宏觀晶粒尺寸存在差異，在較遠(yuǎn)或較小倍數(shù)低倍觀察中層內(nèi)外存在較明顯的顏色差異，總體而言層內(nèi)偏亮，層外偏暗。

TC18鈦合金棒材空燒低倍片分層微觀特征

從出現(xiàn)不均勻分層組織的亮區(qū)部分切取的高倍組織見(jiàn)圖2（a）?？梢钥吹絻上鄥^(qū)加工得到的初生α相及次生α相已在短時(shí)β相區(qū)中絕大部分發(fā)生了轉(zhuǎn)變，β晶界完整平直，為典型的β相區(qū)顯微組織，但在少量晶粒內(nèi)存在少量絮狀物和黑斑。在圖2（b）即亮區(qū)與暗區(qū)的過(guò)渡區(qū)顯微組織及圖2（c）即暗區(qū)顯微組織中，仍然可以觀察到完整平直β晶界，但晶粒內(nèi)的絮狀物和黑斑的有明顯的增加趨勢(shì)，在暗區(qū)內(nèi)絮狀物和黑斑比例可以占到晶粒面積的40%～60%。

圖2　 TC18鈦合金φ210mm棒材β區(qū)熱處理后不同位置光學(xué)微觀組織：（a）亮區(qū)組織；（b）過(guò)渡區(qū)組織；（c）暗區(qū)組織

同時(shí)，從不同取樣區(qū)域在不同倍數(shù)顯微組織中都觀察到了一定比例的白色相物質(zhì)及周?chē)男鯛钗?。其中亮區(qū)的白色相物質(zhì)及周?chē)男鯛钗锷伲祬^(qū)白色相物質(zhì)及周?chē)男鯛钗锒?。白色相物質(zhì)在不同取樣區(qū)中尺寸均較小為1～3 μm，形狀呈點(diǎn)狀、短棒狀或條狀。絮狀物主要圍繞白色相物質(zhì)存在，以白色物質(zhì)為核心。

為了進(jìn)一步詳細(xì)分析這種白色相及絮狀物，對(duì)白色相及基體區(qū)進(jìn)行了掃描電鏡化學(xué)成分點(diǎn)掃描與線掃描。圖3中1、2、3、4點(diǎn)為不同位置的白色相化學(xué)成分掃描點(diǎn)，用來(lái)判斷該白色相微區(qū)成分與基體區(qū)成分差異。結(jié)果見(jiàn)表2，對(duì)應(yīng)圖3中1、2、3、4點(diǎn)TC18鈦合金φ210 mm棒材Al、Mo、Ti、V、Cr、Fe主成分的微區(qū)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%）。從圖3中可以看出，白色物質(zhì)在掃描電鏡下呈現(xiàn)凹坑?；瘜W(xué)成分點(diǎn)掃描結(jié)果（表2）顯示，在微觀領(lǐng)域1～5 μm范圍內(nèi)對(duì)白色異常相進(jìn)行點(diǎn)掃描，化學(xué)成分中Mo、V、Cr、Fe等β穩(wěn)定元素較正?；w偏少，特別是Cr、Fe元素。

圖4為正常區(qū)域與異常區(qū)域主成分線掃描圖，對(duì)其化學(xué)成分掃描面積放大，即在10 μm以上的TC18鈦合金主成分線掃描譜圖。從Al、Mo、Ti、V、Cr、Fe主元素線掃描譜圖可以看到各元素成分譜圖基本均勻，異常區(qū)域（圖4上半?yún)^(qū)）與正常區(qū)域（圖4下半?yún)^(qū)）的主化學(xué)成分并無(wú)顯著差異。因此，可以確認(rèn)白色物質(zhì)并非化學(xué)成分偏析出現(xiàn)的異常相、夾雜及偏析，應(yīng)為未溶解的α相。并且通過(guò)較大范圍（10 μm以上）的區(qū)域化學(xué)成分掃查，也未見(jiàn)顯著差異，可見(jiàn)點(diǎn)成分差異是α相與基體β轉(zhuǎn)變相之間的微觀化學(xué)成分差異。

熱處理對(duì)分層現(xiàn)象的影響

為了進(jìn)一步分析β區(qū)熱處理后低倍組織特征，升高β區(qū)熱處理溫度。圖5和圖6分別為T(mén)C18鈦合金φ210 mm棒材β區(qū)熱處理后低倍和光學(xué)顯微組織。該低倍照片β區(qū)熱處理溫度為相變點(diǎn)以上40℃。低倍組織仍然可以觀察到顏色造成的差異。高倍組織可以看到平直的β晶界內(nèi)出現(xiàn)了亞晶粒。這些亞晶粒大小不一，晶界不規(guī)則。

綜上所述，β區(qū)熱處理低倍出現(xiàn)分層現(xiàn)象主要是未溶解的α相及絮狀物造成的顏色差異。

結(jié)束語(yǔ)

從實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出，TC18鈦合金鍛造過(guò)程中因過(guò)程控制及鍛造方式不同存在因區(qū)域變形不均勻出現(xiàn)的組織差異，經(jīng)β相區(qū)熱處理后，低倍組織會(huì)出現(xiàn)較為明顯的分層現(xiàn)象；分層現(xiàn)象從邊部到心部宏觀低倍組織存在差異，分層邊界部位組織細(xì)小，宏觀觀察整體偏暗。通過(guò)觀察高倍組織，暗區(qū)組織中α相含量較多，而亮區(qū)組織中的α相含量較少。采用適當(dāng)?shù)摩孪鄥^(qū)熱處理溫度，α相可以完全溶解，粗大的β晶粒內(nèi)部出現(xiàn)大量的細(xì)小的亞晶粒。

圖3　 TC18鈦合金f210 mm棒材β區(qū)熱處理后異常相區(qū)域形貌

表2　 TC18鈦合金φ210 mm棒材微區(qū)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）

圖4　異常區(qū)域與正常區(qū)域主成分線掃描圖

圖5　TC18鈦合金φ210 mm棒材β區(qū)熱處理后截面照片

造成這種現(xiàn)象的原因是在應(yīng)變過(guò)程中，兩相區(qū)的變形程度不一致。隨變形溫度的降低，變形能更大，組織存在存儲(chǔ)畸變能，導(dǎo)致在經(jīng)過(guò)β處理時(shí)，α相溶解速度降低，α相可以以一種亞穩(wěn)定狀態(tài)存在。TC18鈦合金棒材在兩相區(qū)鍛造時(shí)，鍛造過(guò)程中的溫降造成了橫截面上存在很大的溫度梯度，使不同區(qū)域的α相存在很大的能量差異。最終β相區(qū)熱處理后出現(xiàn)分層現(xiàn)象。具體分析結(jié)果有以下三點(diǎn)：

1） TC18鈦合金棒材在經(jīng)過(guò)不均勻的鍛造加工變形后，在棒材橫截面空燒低倍組織中會(huì)出現(xiàn)從表部到心部的宏觀組織分層，這類(lèi)分層現(xiàn)象的形狀隨鍛造工藝變形方法不同而發(fā)生變化，分層的位置主要出現(xiàn)在棒材橫截面的1/4R～1/2R處，其中亮區(qū)的α相含量較少，暗區(qū)的α相含量較多；

2） 分層組織從邊部到心部宏觀低倍組織存在差異，其中分層邊界部位組織細(xì)小，整體偏暗。通過(guò)觀察高倍組織，暗區(qū)組織中α相含量較多，而亮區(qū)組織中的α相含量較少。采用適當(dāng)?shù)摩孪鄥^(qū)熱處理，α相可以完全溶解，同時(shí)粗大的β晶粒內(nèi)部出現(xiàn)大量的細(xì)小的亞晶粒；

3） 在分層組織的不同區(qū)域主化學(xué)成分無(wú)顯著差異，點(diǎn)成分差異是α相與基體β轉(zhuǎn)變相之間的微觀化學(xué)成分差異，空燒低倍組織分層是α相的溶解不均勻的宏觀表象。

圖6　TC18鈦合金φ210 mm棒材β區(qū)熱處理后光學(xué)顯微組織

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Macrostructure Layer Phenomenon of β Heat Treatment of TC18 Titanium Alloy Bar

10.3969/j.issn.1000-6826.2016.05.07

馬宏剛（1984—），男，碩士研究生，工程師，主要從事鈦合金鍛造工藝和組織性能研究，通信地址：721014 陜西省寶雞市寶鈦集團(tuán)鍛造廠，E-mail：mhggs1984@163.com。

寶鈦集團(tuán)有限公司，陜西 寶雞 721014