基于微波分光計(jì)的謝樂公式驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)

莊世豪，顧旻瑜，杜　艾，張志華，方　愷

(同濟(jì)大學(xué) 物理科學(xué)與工程學(xué)院，上?！?00092)

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基于微波分光計(jì)的謝樂公式驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)

莊世豪，顧旻瑜，杜艾，張志華，方愷

(同濟(jì)大學(xué) 物理科學(xué)與工程學(xué)院，上海200092)

利用微波分光計(jì)和模型來驗(yàn)證謝樂公式.首先對謝樂公式進(jìn)行無近似修正，以滿足本實(shí)驗(yàn)的要求;再使用微波分光計(jì)，模仿XRD測量方法，對模型進(jìn)行測量，對所得結(jié)果進(jìn)行分析后，發(fā)現(xiàn)其定性地符合謝樂公式所描述規(guī)律;隨后利用數(shù)據(jù)處理軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，計(jì)算出所需參數(shù)的具體值，代入且定量地驗(yàn)證了謝樂公式的數(shù)學(xué)表達(dá)式，最后對實(shí)驗(yàn)中的誤差進(jìn)行分析，得出結(jié)論，深入對謝樂公式的理解.本文利用微波和自行構(gòu)建的模型驗(yàn)證了謝樂公式的正確性以及其模擬X射線衍射的可行性，同時(shí)豐富了大學(xué)物理實(shí)驗(yàn)微波分光計(jì)項(xiàng)目的教學(xué)內(nèi)容，提高學(xué)生構(gòu)建物理模型的創(chuàng)造性.

微波分光計(jì);謝樂公式;晶粒尺寸;衍射峰寬

謝樂公式，最早由保羅·謝樂[1]于1918年提出，他發(fā)現(xiàn)微小顆?；蚓Я５某叽缗cX射線布拉格衍射峰的峰寬有關(guān)，并推導(dǎo)出它們之間的定量關(guān)系，具體形式為L=Kλ/βcosθ，其中L為晶粒尺寸，K為謝樂常數(shù)，λ為X射線波長，β為實(shí)測樣品衍射峰半高寬度，θ為衍射角.謝樂公式在X射線衍射和晶體學(xué)中有廣泛用途.對晶粒尺寸的估計(jì)和晶格缺陷的研究具有重要意義[2].

基于之前微波在物理模型上的成功應(yīng)用[3]，特別是晶格模型[4-6]，本文主要介紹利用微波分光計(jì)及模擬晶格的鋼珠模型來驗(yàn)證謝樂公式的實(shí)驗(yàn).首先，對謝樂公式進(jìn)行了修正，去除了所有近似，以滿足模型層數(shù)較少的前提.實(shí)驗(yàn)中，我們用微波分光計(jì)，出射波長為32 mm的微波，對不同層數(shù)的鋼珠模型進(jìn)行不同角度的測試，即模擬X射線對不同晶面數(shù)的晶粒進(jìn)行測量.通過對實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的比較與處理，發(fā)現(xiàn)衍射峰的峰形隨著模型層數(shù)的增加而變窄，這說明實(shí)驗(yàn)結(jié)果符合謝樂公式所描述的基本規(guī)律.進(jìn)而我們利用origin軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)處理并得到衍射峰的半峰寬，代入且驗(yàn)證修正后的謝樂公式.計(jì)算結(jié)果與理論數(shù)值基本相符，從而進(jìn)一步說明了謝樂公式的正確性，及微波照射模型模擬X射線衍射的可行性.最后對峰形不對稱造成的誤差進(jìn)行分析.本實(shí)驗(yàn)豐富了大學(xué)物理實(shí)驗(yàn)微波分光計(jì)項(xiàng)目的教學(xué)內(nèi)容，提高學(xué)生構(gòu)建物理模型的創(chuàng)造性.

1　基本原理

謝樂公式的推導(dǎo)與布拉格衍射類似[7]，假設(shè)有一束X射線入射至晶面間距為d，有p層晶面的晶體，當(dāng)程差Δl=2dsinθ=nλ時(shí)衍射有極大值.而當(dāng)掠射角對于θ有一個(gè)偏離量ε(圖1)，程差可以寫為

圖1　原理示意圖

Δl=2dsin(θ+ε)=

2d(sinθcosε+cosθsinε)=

nλcosε+2dsinεcosθ

則相鄰晶面相位差為

有光學(xué)原理[8]：如振幅為a的n個(gè)相等矢量，其相鄰矢量相位差一樣，那么合成振幅為

(1)

其中α是在所有矢量中第一個(gè)和最后一個(gè)矢量間相位差的一半.

則第一個(gè)平面和第p個(gè)平面間的相位差φ為

利用式(1)，反射波的合成振幅A為

當(dāng)ε=0時(shí)，所有晶面的反射波具有相同相位，合成波振幅有極大值ap.

又電磁波的強(qiáng)度與振幅平方成正比，因此半高強(qiáng)度需滿足

因此有關(guān)系式

(2)

一般謝樂公式[7]的推導(dǎo)中因角度偏離量ε較小，以cosε≈1，sinε≈ε近似，但本實(shí)驗(yàn)?zāi)Ｐ途鏀?shù)遠(yuǎn)不及真實(shí)晶粒晶面數(shù)，角度偏離量，即半高寬度亦遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于真實(shí)情況，因此必須對謝樂公式進(jìn)行修正，去除其中的近似，這對本實(shí)驗(yàn)結(jié)果的誤差減少有著重要作用.

2　實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)及實(shí)驗(yàn)裝置

本實(shí)驗(yàn)中使用的微波分光計(jì)包括兩個(gè)矩形喇叭、一個(gè)載物臺、電源及微安電流表等(圖2).其中一個(gè)矩形喇叭可以產(chǎn)生均勻的相位波前并定向傳播[9]，另一個(gè)喇叭可作為接收器，從微安電流表中可讀出相對強(qiáng)度.所產(chǎn)生的微波具有9.37 GHz固有頻率，對應(yīng)的波長約為32 mm.波長大小也在實(shí)驗(yàn)中利用布拉格公式所驗(yàn)證.

圖2　實(shí)驗(yàn)裝置圖

本實(shí)驗(yàn)使用的點(diǎn)陣模型用軸承鋼珠和塑料泡沫板制作(圖3).將直徑8 mm鋼珠放置于4塊塑料泡沫板上，板上鉆一定程度凹陷以固定鋼珠.將4層泡沫板和4層鋼珠交叉堆疊，形成5×4×8的點(diǎn)陣.在一個(gè)晶面上，有平行于實(shí)驗(yàn)臺方向，間隔為2 cm的5個(gè)鋼珠；垂直于實(shí)驗(yàn)臺，間隔為2.4 cm的4個(gè)鋼珠;所要研究的厚度以入射波傳播方向放置2至8個(gè)晶面代表，每個(gè)晶面間隔2 cm.

圖3　模型示意圖

此處還需說明所用塑料泡沫的相對介電常數(shù)接近1[10]，塑料泡沫是非導(dǎo)磁材料，相對磁導(dǎo)率μr=1，從而它的折射率阻抗和空氣相近，損耗也很小，對微波可以認(rèn)為是透明的，對實(shí)驗(yàn)結(jié)果亦沒有影響，實(shí)驗(yàn)中的簡單測試也可以證明.因此可以看作點(diǎn)陣模型浮空于微波照射范圍內(nèi).

3　實(shí)驗(yàn)測試及結(jié)果分析

測量前，調(diào)整微波強(qiáng)度至微安表在最大強(qiáng)度下讀數(shù)仍小于100；盡量保證晶面與0刻度線垂直，同時(shí)盡量使鋼珠規(guī)則排列，符合立方晶系排布要求；并且將模型調(diào)整到一定高度，使其完全在微波照射下.在測量過程中，同時(shí)改變?nèi)肷浣呛头瓷浣牵苟咴?0°至60°范圍內(nèi)相等并讀取微安表，讀數(shù)每2°讀取一次，作為一個(gè)晶面的一組數(shù)據(jù);晶面數(shù)量從8排逐一減至2排并重復(fù)測量過程.過程中保持第一排晶面位置不變.

3.1謝樂公式一般規(guī)律的定性驗(yàn)證

實(shí)驗(yàn)測量結(jié)果如圖4(a)所示，其中橫坐標(biāo)為入射(反射)角，縱坐標(biāo)為電流表讀數(shù).圖中的數(shù)據(jù)點(diǎn)代表不同入射角度下反射波的強(qiáng)度，不同顏色的點(diǎn)代表不同晶面數(shù)條件下的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù).為了更直觀地分析所得到的數(shù)據(jù)，利用origin軟件對數(shù)據(jù)點(diǎn)進(jìn)行3次樣條插值平滑曲線，如圖4(b)所示.從圖中易看出:1) 隨著晶面數(shù)的增加，峰位強(qiáng)度逐漸增加.2) 隨著晶面數(shù)的增加，衍射峰峰形逐漸變窄.因此，可以定性地說明實(shí)驗(yàn)結(jié)果符合謝樂公式的一般規(guī)律，即晶粒厚度越大，衍射峰峰形越窄.

3.2謝樂公式計(jì)算晶粒尺寸的定量驗(yàn)證

選取合適的單峰數(shù)據(jù)，使用origin軟件進(jìn)行高斯分布單峰擬合以求得半高寬.擬合后所得結(jié)果列于表1中.其中半高寬與擬合相關(guān)系數(shù)直接從origin軟件中讀出，厚度計(jì)算值用式(2)求得.從表中可以看出，計(jì)算所得模型厚度值基本上符合真實(shí)情況，尤其是在5～8排晶面的情況下，與真實(shí)值的相對誤差很小，可以說明模型厚度的計(jì)算值和峰半高寬度之間滿足謝樂公式所描述的數(shù)學(xué)關(guān)系，即驗(yàn)證了謝樂公式的正確性.但在3、4排晶面數(shù)下所得結(jié)果誤差增大，此處的誤差在下一節(jié)作分析.

圖4　不同晶面數(shù)下微波入射角與信號強(qiáng)度關(guān)系

晶面數(shù)半高寬/(°)擬合相關(guān)系數(shù)厚度計(jì)算值/cm厚度真實(shí)值/cm相對誤差/%345.48550.974764.736418432.89970.984396.55469.2526.44930.973598.01080.12620.65690.9749110.205102.1717.00810.9719112.274122.3814.45220.9744914.415143.0

3.3誤差分析

從圖4中可以看出，所有晶面數(shù)下的曲線均不是左右對稱的峰形，在晶面數(shù)少的情況下尤為明顯.那么晶面數(shù)為3、4的情況下，誤差主要來源于對稱的高斯分布擬合與不對稱峰形的不兼容.需要指出，由于2排晶面下的峰形過于不對稱及不完整，導(dǎo)致擬合不收斂，因此不對其進(jìn)行擬合.

現(xiàn)在對峰形不對稱現(xiàn)象作具體分析.在之前的推導(dǎo)過程中，假設(shè)入射角對布拉格角θ有一個(gè)偏離量ε，若取ε為正數(shù)，那么就只考慮了一個(gè)方向的偏離;現(xiàn)在必須取ε為正數(shù)及負(fù)數(shù)，同樣采用之前的推導(dǎo)方法，易求得兩種情況下的謝樂公式表達(dá)式分別為：

將實(shí)驗(yàn)參數(shù)代入上兩式，并通過L求不同晶面數(shù)p下所對應(yīng)的ε，所得結(jié)果如圖5所示，其中橫坐標(biāo)為晶面數(shù)，縱坐標(biāo)為對應(yīng)的半高寬處左右角度偏離量.可以清楚看到左右偏離量隨著晶面數(shù)的增大同時(shí)減小，且兩者之間的差距也極快縮減，即峰形越來越窄且左右越來越對稱.此結(jié)論與實(shí)驗(yàn)相符，且可以將3、4排，亦或者5～8排晶面下計(jì)算所得偏離量代入實(shí)驗(yàn)圖像，結(jié)果亦基本相吻合.那么峰形不對稱問題及3、4排較大誤差的來源就有了較好的解釋，并且可以得出結(jié)論，在晶面數(shù)較多的情況下，峰形幾乎對稱且半高寬較小，于是一般的謝樂公式完全適用;但若晶面數(shù)過少，則必須對謝樂公式進(jìn)行無近似修正，且必須考慮峰形不對稱問題.

圖5　左右角度偏離量與晶面數(shù)關(guān)系

此處需要特別指出的是，在解兩排晶面的超越方程時(shí)，發(fā)現(xiàn)其左偏離量無解，如圖6所示. 圖解超越方程，兩曲線無交點(diǎn)即表示無解，說明左峰下降過于緩慢，不能在允許角度范圍內(nèi)到達(dá)半高強(qiáng)度.為此，我們利用(1)式，模擬出兩排晶面下的理論峰形 ，如圖7所示，計(jì)算所得峰形與實(shí)驗(yàn)所得峰形基本一致.至此，問題已全部解釋清楚，可以說明利用微波分光計(jì)成功驗(yàn)證了謝樂公式.

圖6　兩排晶面下左角度偏離量解超越方程圖

圖7　計(jì)算所得兩排晶面下理論峰形

4　 總結(jié)

本文首先對謝樂公式無近似修正，以滿足實(shí)驗(yàn)所需要求，再利用微波分光計(jì)對所構(gòu)建的模型進(jìn)行測量，發(fā)現(xiàn)所得結(jié)果符合謝樂公式一般規(guī)律，并且我們利用origin軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，所得結(jié)果基本符合謝樂公式所描述的數(shù)學(xué)關(guān)系，從而進(jìn)一步說明了謝樂公式的正確性，以及利用微波和實(shí)驗(yàn)中所構(gòu)建模型模擬X射線衍射的可行性.最后，我們分析誤差來源，從數(shù)學(xué)上解決了問題，得出了少晶面情況下的衍射峰規(guī)律及謝樂公式應(yīng)用，加深了對謝樂公式的理解.本實(shí)驗(yàn)可以增加微波分光計(jì)大學(xué)物理實(shí)驗(yàn)內(nèi)容，并提高學(xué)生構(gòu)建物理模型，研究物理問題的創(chuàng)造性.

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Microwave spectrometer verifying Scherrer equation

ZHUANG Shi-hao, GU Min-yu, DU Ai, ZHANG Zhi-hua, FANG Kai

(School of Physics Science and Engineering, Tongji University, Shanghai 200092,China)

We conduct a microwave spectrometer experiment to verify Scherrer equation. We derive the equation without approximation to meet the requirement of our experiment. The model, using XRD method, is tested with the microwave spectrometer and the result is analyzed, we have found that it follows the rule indicated by the equation qualitatively. We process the data with software and the result is in agreement well with the mathematic expression formulated by Scherrer equation. We analyze the error at last, promoting the understanding of Scherrer equation. The experiment verifies Scherrer equation and the viability of our model, enriches teaching content of microwave spectrometer experimental project and improves students’innovation in building physical model.

microwave spectrometer; Scherrer equation; grain size; diffraction peak width

2015-10-12；

2015-12-27

同濟(jì)大學(xué)教育改革研究與建設(shè)項(xiàng)目、同濟(jì)大學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)改革項(xiàng)目資助

莊世豪(1994—)，男，上海人，同濟(jì)大學(xué)物理科學(xué)與工程學(xué)院應(yīng)用物理專業(yè)2012級本科生.

大學(xué)生園地

O 4-33

A

1000- 0712(2016)07- 0037- 05