CR-39應(yīng)用于中子探測的化學(xué)蝕刻條件優(yōu)化研究

李 洋 夏曉彬 曹 振 王光宏 徐秀清 趙宇航

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CR-39應(yīng)用于中子探測的化學(xué)蝕刻條件優(yōu)化研究

李 洋1,2夏曉彬1曹 振1王光宏1徐秀清1,2趙宇航1

1（中國科學(xué)院上海應(yīng)用物理研究所 嘉定園區(qū) 上海 201800）2（中國科學(xué)院大學(xué) 北京 100049）

CR-39化學(xué)蝕刻的主要影響因素有蝕刻溫度、蝕刻液種類和濃度以及蝕刻時間等。本研究選用英國Track Analysis Systems公司的CR-39，采用正交法對蝕刻溫度、蝕刻液濃度、蝕刻時間進(jìn)行試驗(yàn)研究，并與公司推薦化學(xué)蝕刻條件下的徑跡圖像、徑跡密度進(jìn)行對比，得出的優(yōu)化蝕刻條件是：蝕刻溫度為85 °C、NaOH蝕刻液濃度為7 mol?L?1，蝕刻時間為90 min。實(shí)驗(yàn)同時發(fā)現(xiàn)蝕刻溫度是這三個因素中對化學(xué)蝕刻后凈徑跡密度影響最大的因素，而蝕刻時間的影響最小。該研究為CR-39應(yīng)用于中子探測提供了更好的蝕刻條件，節(jié)省了實(shí)驗(yàn)時間。

CR-39，固體核徑跡探測器，中子探測，化學(xué)蝕刻，正交法

自1958年Young[1]發(fā)現(xiàn)帶電粒子照射某些固體，能夠在上面留下痕跡之后，固體核徑跡探測器逐漸發(fā)展成為一種重要的粒子探測器，被廣泛地應(yīng)用在粒子探測、核物理、環(huán)境科學(xué)等方面[2?3]。CR-39是固體核徑跡探測器中應(yīng)用非常廣泛的一種。當(dāng)探測快中子時，中子與CR-39發(fā)生(n,p)等反應(yīng)，生成反沖核。反沖核與CR-39中物質(zhì)發(fā)生相互作用，使得CR-39中的化學(xué)鍵斷裂，繼而引起一系列的輻射損傷效應(yīng)，形成潛徑跡。潛徑跡尺寸通常在納米量級， 在中子劑量監(jiān)測中通常使用化學(xué)蝕刻等方法將潛徑跡擴(kuò)大到微米量級，以便使用光學(xué)顯微鏡觀測。

影響CR-39化學(xué)蝕刻的主要因素有蝕刻溫度、蝕刻液種類和濃度、蝕刻時間等。Kumara等[4]對這三個因素進(jìn)行了研究，發(fā)現(xiàn)隨著蝕刻時間延長徑跡密度先增加后減少，優(yōu)化得到的蝕刻條件是在70 °C、7 mol?L?1NaOH溶液中蝕刻9 h。Hussein等[5]研究了不同濃度NaOH溶液(5?10 mol?L?1)、不同溫度(50?80 °C)下，CR-39的化學(xué)蝕刻特性，重點(diǎn)研究了不同濃度不同溫度下CR-39的體蝕刻速率b。研究表明蝕刻溫度越高、蝕刻溶液溶度越大，b越大。孟文斌等[6]、王興功等[7]、郝啟辰等[8]研究了應(yīng)用CR-39探測器測量中子劑量的化學(xué)蝕刻條件，發(fā)現(xiàn)最佳化學(xué)蝕刻條件分別為在70 °C、6.5mol?L?1KOH溶液中蝕刻7 h、在70 °C、5.5mol?L?1NaOH溶液中蝕刻24 h和在70 °C、6mol?L?1NaOH溶液中蝕刻12 h。這些研究表明，對于CR-39而言，不同廠家甚至不同批次的CR-39，其最佳的化學(xué)蝕刻條件可能會不同[7]，在實(shí)際應(yīng)用中需要通過實(shí)驗(yàn)方法確定其最佳化學(xué)蝕刻條件。

目前本實(shí)驗(yàn)室中TASLIMAGE中子劑量系統(tǒng)測量刻度劑量為0.1?600 mSv。在公司推薦的蝕刻條件下，對實(shí)驗(yàn)室中CR-39進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)刻度蝕刻后的刻度系數(shù)為2.754×10?3mSv·cm?2，探測下限為0.21mSv。為進(jìn)一步降低其探測下限，提高靈敏度，本文通過實(shí)驗(yàn)，考察蝕刻溫度、蝕刻液NaOH溶液的濃度、蝕刻時間三個主要因素對化學(xué)蝕刻的影響，采用正交法設(shè)計實(shí)驗(yàn)，研究所用CR-39在實(shí)驗(yàn)范圍內(nèi)最佳蝕刻條件。本工作為所用CR-39尋找更合適的蝕刻條件，有利于CR-39在中子探測方面的應(yīng)用。

1 原理

CR-39在中子輻射場中輻照后，會產(chǎn)生一系列潛徑跡。通常采用化學(xué)蝕刻方法將潛徑跡擴(kuò)大，之后用光學(xué)顯微鏡觀測并記錄徑跡數(shù)據(jù)。良好的化學(xué)蝕刻條件下徑跡輪廓清晰、大小適度、數(shù)量較多[9]。根據(jù)文獻(xiàn)[7?8]，可以根據(jù)徑跡圖像判斷CR-39化學(xué)蝕刻優(yōu)劣。

化學(xué)蝕刻后，通過CR-39中中子徑跡密度，根據(jù)式(1)計算出中子當(dāng)量劑量[6]：

式中：為中子當(dāng)量劑量，mSv；為刻度系數(shù)，mSv?cm?2；為計數(shù)面積，cm2；為觀測到的徑跡密度，cm?2；為本底徑跡密度，cm?2；=?，為凈徑跡密度，cm?2；為觀測到的徑跡數(shù)目。

對式(1)進(jìn)行變形，則刻度系數(shù)：

根據(jù)Kumara等[4]和孟文斌等[6]以及郝啟辰等[8]的觀點(diǎn)，可以采用凈徑跡密度作為指標(biāo)判斷蝕刻條件優(yōu)劣。其他條件相同時，凈徑跡密度越大，對應(yīng)的化學(xué)蝕刻條件越好。

CR-39的最低可探測下限定義為：在與劑量計的計數(shù)面積相等的面積上測得的本底徑跡密度的兩倍標(biāo)準(zhǔn)差[6]，即：

研究中針對影響CR-39化學(xué)蝕刻的三個主要因素：蝕刻溫度、蝕刻液濃度、蝕刻時間，采用正交法安排實(shí)驗(yàn)方案。之后根據(jù)徑跡圖像、凈徑跡密度，并綜合考慮實(shí)驗(yàn)便利性等因素，確定所用CR-39在實(shí)驗(yàn)范圍內(nèi)的最佳蝕刻條件。

2 實(shí)驗(yàn)過程

研究的CR-39固體核徑跡探測器為英國Track Analysis Systems公司的TASTRAK PADC，規(guī)格為25 mm×25 mm×1.5 mm。將50片CR-39置于中國原子能科學(xué)研究院標(biāo)準(zhǔn)Am-Be中子源中照射。該中子源發(fā)射率為2.78×107S?1，CR-39放置在距中子源中心點(diǎn)75 cm的體模上，照射劑量為1 mSv。

針對影響CR-39化學(xué)蝕刻的三因素：蝕刻溫度(°C)、NaOH蝕刻液濃度(mol?L?1)和蝕刻時間(min)，采用正交法安排實(shí)驗(yàn)。每個因素取三個水平，分別用下標(biāo)1、2、3表示，各個因素及取值范圍見表1。因此該實(shí)驗(yàn)為一個三因素三水平的正交實(shí)驗(yàn)，選擇L9(34)正交表安排實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)安排見表2中實(shí)驗(yàn)1?9。

表1 實(shí)驗(yàn)中各因素及其取值范圍
Table 1 Each factor and the value range in the experiment.

蝕刻溫度

Etching temperature / °C

蝕刻液濃度

Etchant concentration / mol·L

蝕刻時間

75

5.5

90

85

6.25

170

95

7.0

240

在應(yīng)用于中子探測時，所用CR-39的公司推薦蝕刻條件是：蝕刻溫度為85 °C、蝕刻溶液為6.25mol·L?1NaOH溶液，蝕刻時間為170 min，并不在正交法安排的實(shí)驗(yàn)方案中。為便于比較正交實(shí)驗(yàn)獲得的最佳蝕刻條件和推薦的蝕刻條件下CR-39的性能，在其他實(shí)驗(yàn)條件相同的情況下，進(jìn)行一組公司推薦化學(xué)蝕刻條件下的蝕刻實(shí)驗(yàn)，見表2中實(shí)驗(yàn)10。

實(shí)驗(yàn)中，每一種化學(xué)蝕刻條件下的CR-39均包含相同中子照射條件下的照射組CR-39（5片）和沒有受到中子照射并妥善保存的本底對照組（簡稱對照組）CR-39（5片）。

化學(xué)蝕刻后將CR-39清洗、干燥處理，然后用TASLIMAGE Radon and Neutron dosimetry system讀取各個實(shí)驗(yàn)組中的CR-39數(shù)據(jù)。該系統(tǒng)是一套全自動徑跡讀取識別系統(tǒng)，可以自動記錄CR-39中徑跡圖像，經(jīng)系統(tǒng)內(nèi)置的中子徑跡校準(zhǔn)文件校準(zhǔn)比對鑒別中子徑跡，計算中子徑跡密度。實(shí)驗(yàn)中每片CR-39讀取10次，分別記錄每片CR-39的徑跡密度和徑跡圖像。

采用改進(jìn)型grubbs法則剔除異常值[10]，之后計算各個實(shí)驗(yàn)組中CR-39的徑跡密度平均值，結(jié)果列于表2的右側(cè)。

表2 不同蝕刻條件下的實(shí)驗(yàn)結(jié)果
Table 2 Experimental results under different etching conditions.

實(shí)驗(yàn)

序號

No.

蝕刻溫度

Etching temperature

/ °C

蝕刻液濃度

Etchant concentration

/ mol·L

蝕刻時間

Etching time

/ min

本底徑跡密度

Background track density

/ tr?cm

凈徑跡密度

tr·cm

1

75

5.5

90

1213.9

178.7±35.0

2

75

6.25

170

1307.6

362.3±71.9

3

75

7.0

240

2171.0

140.3±18.3

4

85

5.5

170

1285.9

356.5±36.2

5

85

6.25

240

1338.1

543.9±73.2

6

85

7.0

90

1451.0

567.3±84.4

7

95

5.5

240

1162.2

185.2±34.1

8

95

6.25

90

1591.4

149.7±27.9

9

95

7.0

170

1203.3

417.2±75.3

10

85

6.25

170

1554.2

389.8±31.2

注：a為推薦的蝕刻條件

Note: a is recommended etching condition.

3 結(jié)果與討論

3.1 CR-39蝕刻條件優(yōu)化

根據(jù)文獻(xiàn)，可以通過徑跡圖像[7?8]、凈徑跡密

度[4,6,8]等確定正交實(shí)驗(yàn)1?9中CR-39的最佳化學(xué)蝕刻條件。以下將從這兩個角度出發(fā)，綜合考慮實(shí)驗(yàn)便利性因素，確定CR-39在實(shí)驗(yàn)范圍內(nèi)的最佳化學(xué)蝕刻條件。

3.1.1 徑跡圖像

實(shí)驗(yàn)中，CR-39經(jīng)過化學(xué)蝕刻、清洗干燥后，使用TASLIMAGE Radon and Neutron dosimetry system獲取實(shí)驗(yàn)中各個蝕刻條件下CR-39的徑跡圖片。分析后獲得的徑跡圖像特征見表3。

表3 不同蝕刻條件下徑跡圖像特征
Table 3 Track image features under different etching conditions.

實(shí)驗(yàn)序號No.

/ °C

/ mol·L

/ min

徑跡圖像特征Track image feature

1

75

5.5

90

較少，徑跡呈點(diǎn)狀，不易辨別Spare, point-like, uneasy to identify

2

75

6.25

170

小而密，不易辨認(rèn)Small but many, uneasy to identify

3

75

7.0

240

較小，較少Small, spare

4

85

5.5

170

徑跡較小，呈圓形Small, roundness

5

85

6.25

240

徑跡清晰，呈圓形，輪廓較大Clear, roundness, large

6

85

7.0

90

徑跡清晰，呈圓形，較大Clear, roundness, big

7

95

5.5

240

徑跡很大，個別出現(xiàn)變形Large, some out-of-shape

8

95

6.25

90

徑跡很大，呈圓形Large, roundness

9

95

7.0

170

徑跡很大，部分出現(xiàn)重疊Clear, large, partly overlap

10

85

6.25

170

徑跡清晰，呈圓形，較大Clear, roundness, big

由表3可知，較高溫度（85 °C和95 °C）時各個蝕刻條件下CR-39的徑跡圖像清晰，但95 °C條件下實(shí)驗(yàn)中各個蝕刻條件下CR-39徑跡過大，出現(xiàn)變形甚至重疊。85 °C條件下徑跡形狀規(guī)則，其中實(shí)驗(yàn)6的CR-39中子徑跡輪廓清晰，大小合適，數(shù)量較多，蝕刻效果較好。

實(shí)驗(yàn)6中中子徑跡圖像與推薦蝕刻條件下中子徑跡圖像（實(shí)驗(yàn)10）見圖1。從圖像上看，二者均輪廓清晰，大小適度。實(shí)驗(yàn)6對應(yīng)的化學(xué)蝕刻條件與推薦化學(xué)蝕刻條件相比取得了良好的蝕刻效果。因此，實(shí)驗(yàn)6對應(yīng)的化學(xué)蝕刻條件可以作為正交實(shí)驗(yàn)1?9中的最佳化學(xué)蝕刻條件。

3.1.2 凈徑跡密度

由表2可知，在實(shí)驗(yàn)1?9中，實(shí)驗(yàn)6的凈徑跡密度最大，但與實(shí)驗(yàn)5相差不到5%。在其他實(shí)驗(yàn)條件相同時，凈徑跡密度越大，對應(yīng)的蝕刻條件越好。從凈徑跡密度角度出發(fā)，考慮到實(shí)驗(yàn)誤差，可以認(rèn)為實(shí)驗(yàn)6和實(shí)驗(yàn)5對應(yīng)的化學(xué)蝕刻條件在實(shí)驗(yàn)1?9中都是最佳的。實(shí)驗(yàn)6對應(yīng)的化學(xué)蝕刻條件是7mol·L?1NaOH溶液，85 °C、蝕刻90 min，實(shí)驗(yàn)5對應(yīng)的化學(xué)蝕刻條件是6.25 mol·L?1NaOH溶液，85 °C、蝕刻240 min。從節(jié)約實(shí)驗(yàn)時間，提高實(shí)驗(yàn)效率來看，二者之中實(shí)驗(yàn)6顯然更符合要求。

據(jù)表2中凈徑跡密度數(shù)據(jù)可知，實(shí)驗(yàn)6的凈徑跡密度比實(shí)驗(yàn)10高約45.54%。從凈徑跡密度角度來看，實(shí)驗(yàn)6對應(yīng)的化學(xué)蝕刻條件比推薦的化學(xué)蝕刻條件更好，徑跡顯示效率更高。

結(jié)合徑跡圖像和凈徑跡密度分析，實(shí)驗(yàn)6對應(yīng)的化學(xué)蝕刻條件是實(shí)驗(yàn)1?9中的最佳化學(xué)蝕刻條件，且該化學(xué)蝕刻條件優(yōu)于推薦的化學(xué)蝕刻條件。因此正交實(shí)驗(yàn)得出的最佳化學(xué)蝕刻條件（以下簡稱最佳蝕刻條件）是7 mol·L?1NaOH溶液，85 °C、蝕刻90 min。

3.2 最佳蝕刻條件與推薦蝕刻條件下CR-39性能對比

由式(2)、(3)，分別計算得出的最佳蝕刻條件和公司推薦蝕刻條件下CR-39的刻度系數(shù)和最低可探測下限min，結(jié)果見表4。可見，實(shí)驗(yàn)中相同中子照射條件下，與公司推薦的蝕刻條件相比，CR-39在正交實(shí)驗(yàn)獲得的最佳蝕刻條件下本底更低，靈敏度更高，最低可探測下限更小。

表4 最佳化學(xué)蝕刻條件與公司推薦蝕刻條件的對比
Table 4 Comparison results between the optimized etching condition and the recommended etching condition.

蝕刻條件

Etching

conditions

本底徑跡密度

Background

track density

/ cm

凈徑跡密度

Net track

density

/ cm

中子參考劑量

Neutron dose

/ mSv

刻度系數(shù)

Calibration factor

/ 10mSv·cm

最低可探測探測下限

Minimum detectable limit

/ mSv

最佳蝕刻條件

The optimized

etching condition

1451

567.3

1

1.763

0.13

推薦蝕刻條件

The recommended

etching condition

1554

389.8

1

2.565

0.20

3.3 蝕刻溫度、蝕刻液濃度、蝕刻時間對CR-39凈徑跡密度的影響

為研究蝕刻溫度、蝕刻液濃度、蝕刻時間對CR-39化學(xué)蝕刻的影響，采用極差分析法[11]分析正交實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。

采用極差分析法時，將各個蝕刻條件下的凈徑跡密度列于表2的右側(cè)，并刪除表2中推薦蝕刻條件的數(shù)據(jù)。之后按照以下方法處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，結(jié)果見表5。處理方法如下：

1) 因素、、第一水平對應(yīng)的蝕刻條件下的凈徑跡密度的算術(shù)平均值，依次作為第一行各元素，記為1行，列于表5中。依次計算2、3。例如1行第一個數(shù)值，是溫度的第一水平(75 °C)對應(yīng)的蝕刻條件1、蝕刻條件2、蝕刻條件3的凈徑跡密度平均值之和的1/3。

2) 計算極差：1、2、3行組成的矩陣中每一列的最大值減去最小值，得到該列的極差，記錄在下一行。

極差不同，說明各個因素的取值變化對實(shí)驗(yàn)指標(biāo)的影響不同。極差越大，說明該因素的取值變化對實(shí)驗(yàn)指標(biāo)影響越大[12]。該因素在實(shí)驗(yàn)指標(biāo)變化中所起的作用就越大。顯然對于凈徑跡密度而言，蝕刻溫度是影響最大的因素，而蝕刻時間的影響最小。因此在研究的三個因素中，蝕刻溫度是對CR-39化學(xué)蝕刻后凈徑跡密度影響最大的因素，而蝕刻時間對CR-39化學(xué)蝕刻后凈徑跡密度的影響最小。

表5 極差分析法處理后試驗(yàn)數(shù)據(jù)結(jié)果
Table 5 Experiment results by range analysis.

參數(shù)

Parameters

處理結(jié)果

Result

/ °C

/ mol?L

/ h

凈徑跡

密度

Net track

density

/ cm

227.10

240.13

298.57

489.23

351.97

378.67

250.70

374.93

289.80

極差Range

262.13

134.80

88.87

4 結(jié)語

基于研究CR-39蝕刻條件優(yōu)化的問題，選擇影響CR-39化學(xué)蝕刻的三個主要因素：蝕刻溫度、蝕刻液濃度、蝕刻時間作為研究重點(diǎn)，采用正交法設(shè)計實(shí)驗(yàn)方案，并與推薦的蝕刻條件對比，得出如下結(jié)論：

1) 所用CR-39的最佳蝕刻條件是蝕刻溫度為85 °C、蝕刻液NaOH溶液溶度為7 mol·L?1，蝕刻時間為90 min。該蝕刻條件下CR-39靈敏度高，最低可探測下限低。

2) 在通常認(rèn)為影響CR-39化學(xué)蝕刻的三個主要因素：蝕刻溫度、蝕刻液濃度、蝕刻時間中，蝕刻溫度對CR-39化學(xué)蝕刻后凈徑跡密度效果影響最大，而蝕刻時間的影響最小。

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CHEN Kui. Experimental design and analysis[M]. Beijing: Tsinghua University Press, 2005

中國科學(xué)院戰(zhàn)略性先導(dǎo)科技專項(xiàng)(No.XDA02050100)資助

Supported by Strategic Priority Research Program of Chinese Academy of Sciences (No.XDA02050100)

An experimental study on optimal chemical etching condition for CR-39 used in neutron detection

LI Yang1,2XIA Xiaobin1CAO Zhen1WANG Guanghong1XU Xiuqing1,2ZHAO Yuhang1

1(Shanghai Institute of Applied Physics, Chinese Academy of Sciences, Jiading Campus, Shanghai 201800, China)2(University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, China)

Background: CR-39 is an important solid-state nuclear track detector, which is widely used in neutron detection and environmental monitoring. Chemical etching is usually used to expand the track in the application of CR-39. Purpose: The paper deals with chemical etching conditions of CR-39 and aims to get an optimal etching condition. Methods: The three major factors to CR-39 chemical etching are etching temperature, etching time and etchant concentration (NaOH solution was used in this paper), and they were studied by an orthogonal design test. The etching temperature was 75 °C, 85 °C and 95 °C, respectively; the etching time was 90 min, 170 min and 240min, respectively; the etchant concentration was 5.5 mol?L?1, 6.25 mol?L?1, and 7 mol?L?1, respectively. Experimental data were analyzed with modified Grubbs rule and compared with the recommended chemical etching condition. Results: The optimal chemical etching condition for CR-39 used in neutron detection is 7 mol?L?1NaOH solution at 85 °C for 90min, which is better than the recommended chemical etching condition. Conclusion: An optimal chemical etching condition for CR-39 used in neutron detection was provided, and the condition was with less time than the recommended one.

CR-39, Solid state nuclear track detector (SSNTD), Neutron detection, Chemical etching , Orthogonal design test

LI Yang, male, born in 1989, graduated from University of South China in 2013, master student, focusing on radiation protection

XIA Xiaobin, E-mail: xiaxiaobin@sinap.ac.cn

TL815.7

10.11889/j.0253-3219.2016.hjs.39.060402

李洋，男，1989年出生，2013年畢業(yè)于南華大學(xué)，現(xiàn)為碩士研究生，研究領(lǐng)域?yàn)檩椛浞雷o(hù)

夏曉彬, E-mail: xiaxiaobin@sinap.ac.cn

2016-03-07，

2016-03-29