2種磁性離子交換樹脂對水源水中有機(jī)物去除特性對比研究

劉煜，陳衛(wèi), 2，劉成，董長龍，劉海成，萬震

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2種磁性離子交換樹脂對水源水中有機(jī)物去除特性對比研究

劉煜1，陳衛(wèi)1, 2，劉成1，董長龍1，劉海成1，萬震1

(1. 河海大學(xué)環(huán)境學(xué)院，江蘇南京，210098；2. 河海大學(xué)教育部淺水湖泊重點實驗室，江蘇南京，210098)

對比2種磁性離子交換樹脂m-PGMA (magnetic poly(glycidyl methacrylate) resin) 和MIEX?(magnetic ionexchange resin)對太湖水源水中有機(jī)物去除效果；基于2種樹脂物化性能，并采用親疏水性分級、相對分子質(zhì)量分布和三維熒光光譜結(jié)合區(qū)域積分法，比較2種樹脂對太湖水源水中有機(jī)物的去除特性。研究結(jié)果表明：2種樹脂對水源水中有機(jī)物均有較好的去除效果，254和DOC質(zhì)量濃度降幅分別在72%和40%左右。m-PGMA和MIEX?對水源水中親水性有機(jī)物去除率分別為52.97%和40.08%；2種樹脂對于相對分子質(zhì)量(r)＜3 000 的中低分子有機(jī)物均具有較好的去除效果，m-PGMA對于r＞30 000 的大分子有機(jī)物去除率高于MIEX?。m-PGMA較MIEX?對芳香類蛋白質(zhì)、溶解性微生物代謝產(chǎn)物均有較好的去除效果，對富里酸和腐植酸物質(zhì)去除效果在50%以上。

高藻水處理；m-PGMA樹脂；MIEX?樹脂；有機(jī)物

近年來，太湖一直受到藻類大量繁殖的困擾，導(dǎo)致太湖水源水中天然有機(jī)物(natural organic matter，NOM)含有大量的藻類分泌物(algae organic matter，AOM)[1]。研究表明，AOM主要以低聚糖、多聚糖、蛋白質(zhì)、氨基酸、碳水化合物等一系列有機(jī)物組成，呈現(xiàn)大分子、親水性特性[2]。AOM的復(fù)雜組成和特殊性質(zhì)對水處理工藝具有較大影響。如AOM對混凝有強(qiáng)烈的干擾作用，增加混凝劑的投加量；在消毒過程中，會產(chǎn)生具有較高毒性的含氮消毒副產(chǎn)物[3]。一種磁性離子交換樹脂MIEX?由于對NOM具有較好的去除效果[4?5]，能有效降低混凝劑投量和消毒副產(chǎn)物生成勢，緩解膜污染[6]，被廣泛應(yīng)用于太湖水源水中NOM的去除。研究發(fā)現(xiàn)，MIEX?對水質(zhì)參數(shù)波長254 nm處的特征吸光度(254)具有較為穩(wěn)定的降低效果，而對溶解性有機(jī)物(dissolved organic carbon，DOC)的去除效果隨水質(zhì)差異而變化[7?8]。針對這一現(xiàn)狀，本文作者自主研發(fā)一種磁性離子交換樹脂(magnetic poly (glycidyl methacrylate) resin，m-PGMA)，該樹脂是以聚丙烯為母體的季銨型離子交換樹脂，利用其可交換基團(tuán)氯離子與水中帶負(fù)電的NOM進(jìn)行離子交換。與MIEX?相似，m-PGMA具有統(tǒng)一的粒徑分布范圍(150~200 μm)，以Fe3O4為磁核，可以迅速自主沉降，有利于后續(xù)再生[9]。與MIEX?不同的是，m-PGMA具有較豐富的孔道結(jié)構(gòu)、較大的比表面積，有利于小分子NOM在m-PGMA孔道內(nèi)的擴(kuò)散與吸附[10]。本文作者運用m-PGMA和MIEX?處理太湖水源水，對比分析2種樹脂對水源水中有機(jī)物的去除效能及特性，為m-PGMA在國內(nèi)的應(yīng)用提供一定的參考。

1 材料與方法

1.1 水源水

本文以春季太湖水源水為研究對象，水源水質(zhì)參數(shù)如表1所示。其中有機(jī)物的表征采用DOC質(zhì)量濃度(DOC)，254和紫外吸收比值(UVA)來表示。

表1 水源水水質(zhì)參數(shù)

Table 1 Water quality parameters of raw water

1.2 試驗材料與儀器

試驗材料為試驗室自制m-PGMA樹脂；Orica?公司提供MIEX?樹脂；Amberlite DAX?8，XAD?4樹脂(Sigma-Aldrich Co.， USA)；PL和YC 系列超濾膜和超濾杯(Milipore Co., USA)；孔徑為0.45 μm濾膜(上海市新亞凈化器件廠)等。

試驗儀器為美國密利博超低有機(jī)物型超純水器、深圳中潤ZR4?6混凝試驗攪拌機(jī)、HACH 紫外分光光度掃描儀、德國耶拿analytikjena AG MultiN/C2100TOC儀和熒光分光光度計(美國安捷倫)。

1.3 有機(jī)物特性表征方法

采用樹脂分級法[11]對有機(jī)物進(jìn)行分級。首先將水樣通過孔徑為0.45 μm 微濾膜，再用濃度為0.1 mol/L HCl將水樣pH調(diào)至2。將水樣以流速為200 mL/h依次通過預(yù)處理過的DAX?8和XAD?4層析柱，分別測定各部分出水的(DOC)，采用差值法計算各部分質(zhì)量濃度。在DAX?8柱上吸附的物質(zhì)為疏水性物質(zhì)(HPO)，吸附在DAX?4柱上物質(zhì)為過渡型親水性物質(zhì)(TPI)，柱上不吸附的物質(zhì)為親水性物質(zhì)(HPI)。

有機(jī)物的相對分子質(zhì)量分布采用PL和YC 系列超濾膜和超濾杯進(jìn)行分離。首先將水樣過孔徑為0.45 μm微濾膜，然后分別過截留相對分子質(zhì)量(r)為30 000，10 000，3 000，1 000的超濾膜，測定各濾過液的DOC，采用差值法得出不同相對分子質(zhì)量區(qū)間內(nèi)有機(jī)物質(zhì)量濃度。

使用熒光分光光度計測量水樣的三維熒光光譜，光源為氘燈，激發(fā)波長為220~400 nm，步長為10 nm；發(fā)射波長為280~500 nm，步長為10 nm；狹縫寬度為5 nm，PMT(光電倍增管)電壓為600 V，掃描速度為1 200 nm/min，在高為1 cm石英熒光比色皿中測量?？瞻自囼炈畼訛槌兯?。采用消除瑞利和拉曼散射影響的方法對熒光數(shù)據(jù)的預(yù)處理進(jìn)行，并減去超純水的三維熒光數(shù)據(jù)。并按照熒光區(qū)域積分法(fluorescence regional integration，F(xiàn)RI)計算區(qū)域熒光積分[12]。

1.4 試驗方法

分別采用5 mL投加量的m-PGMA和MIEX?處理體積為1 L的水源水，攪拌速度為200 r/min?1，處理時間為30 min，靜沉為10 min，分別測定出水的254和(DOC)。并對水源水及出水中有機(jī)物進(jìn)行親疏水性分級、相對分子質(zhì)量分布和三維熒光光譜分析。所有試驗均進(jìn)行3次，試驗數(shù)據(jù)采用其平均值。

1.5 檢測項目與方法

特征吸光度254采用 Millipore 0.45 μm 微濾膜，HACH紫外分光光度掃描儀測定，(DOC)采用Millipore 0.45μm微濾膜，MultiN/C2100TOC儀測定。使用熒光分光光度計測定水樣的三維熒光光譜。

2 結(jié)果與討論

2.1 2種交換樹脂物理化學(xué)性質(zhì)對比

圖1所示為m-PGMA和MIEX?掃描電鏡圖。由圖1(a)和圖1(b)可以發(fā)現(xiàn)：2種樹脂呈規(guī)律性的球形，粒徑分布均勻(150~200 μm)。圖1(b)和圖1(d)所示分別為2種樹脂球體表面。從圖1(b)和圖1(d)可見：2種樹脂表面都較為粗糙。表2所示為2種樹脂的物化性能，2種樹脂濕視密度均大于1 g/mL，在水中均可以發(fā)生重力自然沉降，有利于后續(xù)的回收再生。2種樹脂具有相似的粒徑分布和強(qiáng)堿性交換容量，m-PGMA較MIEX?具有較高的比表面積和較大的平均孔徑，對NOM的去除起到復(fù)合作用，增大樹脂對NOM的去除能力[13]。

(a), (b) m-PGMA；(c), (d) MIEX?

表2 m-PGMA和MIEX?物理化學(xué)表征指標(biāo)

Table 2 Physical and chemical characteristics of m-PGMA and MIEX?

2.2 2種樹脂對水源水中有機(jī)物去除特性對比

2.2.1 2種樹脂對有機(jī)物去除效果對比

表3所示為2種樹脂對太湖水源水254和DOC質(zhì)量濃度的降幅和出水UVA。從表3可知：2種樹脂對254的降低程度都優(yōu)于對DOC質(zhì)量濃度降低程度，這主要由于2種樹脂都為丙烯酸疏水性結(jié)構(gòu)，對254主要表征的含有雙鍵或苯環(huán)的有機(jī)物，具有較好的親和性[14]。與對254的降低程度相比，m-PGMA對DOC的降低程度要優(yōu)于MIEX?降低程度。這主要由于水源水UVA小于3(見表1)，其NOM以親水性有機(jī)物為 主[15]。而研究發(fā)現(xiàn)相對于疏水性有機(jī)物，MIEX?對親水性有機(jī)物的去除效果較弱。這主要由于太湖水源水中親水性有機(jī)物以蛋白質(zhì)、多糖和氨基酸組成，這類有機(jī)物不具有負(fù)電性的特性，所以，較難通過離子交換作用去除[13]。而m-PGMA通過豐富孔道結(jié)構(gòu)、提高樹脂比表面積，增加樹脂表面與NOM形成“π—π”作用和氫鍵作用，提高對NOM的去除效能。

表3 2種樹脂對水源水去除效果對比

Table 3 Raw water removal efficiency of two resins

2種樹脂對水源水中有機(jī)物各親疏水性組分去除效果如圖2所示。從圖2可以發(fā)現(xiàn)：水源水以親水性有機(jī)物為主，2種樹脂對親疏水性組分都具有一定的去除效果，且對疏水性組分的去除效果優(yōu)于親水性組分去除效果。2種樹脂對疏水性組分HPO去除效果分別為66.43%和69.29%。這主要由于水源水中疏水性組分大多為腐植酸類物質(zhì)，在自然水體pH條件下，具有負(fù)電性，2種樹脂均可以通過離子進(jìn)行去除[16]。m-PGMA對HPI和TPI組分的去除率分別為50.91%和57.50%，高于MIEX?對2組分的去除效果(分別為40.08%和41.25%)。研究結(jié)果表明：AOM中的胞外有機(jī)物(extracellular organic matters，EOM)雖然呈現(xiàn)親水性但具有負(fù)電性的特征，所以，2種樹脂對于水源水中這部分的親水性有機(jī)物具有較好的去除效果[17?18]。MIEX?和m-PGMA仍可通過孔道吸附的氫鍵作用，對不帶負(fù)電性的親水性有機(jī)物進(jìn)行去除。

圖2 水源水及出水中有機(jī)物親疏水性分級

2.2.3 有機(jī)物相對分子質(zhì)量分布分析

2種樹脂對有機(jī)物各相對分子質(zhì)量r分布組分去除效果如圖3所示。從圖3可以發(fā)現(xiàn)：r＜3 000的低相對分子質(zhì)量有機(jī)物占水源水DOC 總量的63.64%，說明水源水中有機(jī)物以低分子有機(jī)物為主；而水源水中r＞30 000有機(jī)物占DOC含量的23.33%，僅次于r＜3 000 的中低分子有機(jī)物。這主要由于水源水中AOM含有大量的蛋白質(zhì)，以大分子為主要特征[17]。

圖3 水源水及出水中有機(jī)物相對分子質(zhì)量分布

2種樹脂對水源水不同分子質(zhì)量區(qū)間有機(jī)物的去除效果中可以發(fā)現(xiàn)：2種樹脂對于r＜3 000的有機(jī)物均具有較好的去除效果，去除率分別為77.14%和79.48%；對于中等分子有機(jī)物組分(3 000＜r＜10 000)去除效果分別為62.5%和41.67%；均優(yōu)于對r＞ 30 000的有機(jī)物的除效果(去除率分別為29.87%和18.19%)。但可以發(fā)現(xiàn)對于中大分子有機(jī)物組分，m-PGMA去除效果較MIEX?去除效果較好。結(jié)合m-PGMA孔道結(jié)構(gòu)來看，其平均孔徑為18.00 nm左右，而MIEX?的平均孔徑僅為5.87 nm。而水源水中腐植酸類物質(zhì)分子直徑為1.40~4.00 nm[19]，較腐植酸蛋白質(zhì)類有機(jī)物具有更大的分子體積，所以，水源水中NOM難以進(jìn)入MIEX?孔道內(nèi)部進(jìn)行去除，在MIEX?表面由于體積位阻效應(yīng)，去除效果有所降低[20]。

2.2.4 有機(jī)物三維熒光特性分析

水源水及2種磁性離子交換樹脂處理后出水的三維熒光光譜及各區(qū)域體積積分分別如圖4和圖5所示。各熒光區(qū)域劃分范圍及代表性有機(jī)物[21]如表3所示。從圖4(a)可以發(fā)現(xiàn)：水源水在區(qū)域I、區(qū)域II區(qū)域IV具有較明顯的熒光峰，且在這3個區(qū)域具有較高的熒光區(qū)域體積積分(圖5)。太湖水源水中含有大量的芳香蛋白類物質(zhì)和溶解性微生物代謝產(chǎn)物(soluble microbial product，SMP)，而代表區(qū)域III和區(qū)域V的富里酸類物質(zhì)和腐植酸類物質(zhì)在水源水A和B中含量較低。這主要由于藻類的繁殖，導(dǎo)致芳香類蛋白質(zhì)和SMP含量較高[22]。

表3 熒光區(qū)域劃分范圍及代表性有機(jī)物

Table 3 Fluorescent division scope and typical organic matter

(a) 水源水；(b) 經(jīng)m-PGMA處理后出水；

圖5 水源水及出水三維熒光區(qū)域體積積分

經(jīng)2種樹脂處理后，水源水中各個區(qū)域的體積積分均發(fā)生了明顯地降低(圖5)。m-PGMA較MIEX?對區(qū)域I和II區(qū)域體積積分的平均去除率分別為53.25%和38.09%。一方面，由于藻類分泌的EOM呈現(xiàn)負(fù)電性，可以通過離子交換作用進(jìn)行去除[17]；另一方面，由于m-PGMA較高的比表面積，對芳香類蛋白質(zhì)中的共軛雙鍵形成“π?π”鍵進(jìn)行吸附去除[23]。經(jīng)研究發(fā)現(xiàn)區(qū)域IV所代表的SMP主要含有蛋白質(zhì)、多糖等物質(zhì)，r主要分布在r＜1 000和r＞10 000區(qū)間[24]。對于r＜1 000有機(jī)物組分，2種樹脂對均具有較好的去除效果；較MIEX?，m-PGMA通過孔道吸附作用具有較高的去除效果。所以，m-PGMA對于區(qū)域IV體積積分的去除效果略優(yōu)于MIEX?。對于區(qū)域III和V所代表的富里酸和腐植酸類有機(jī)物，2種樹脂均具有較好的去除效果。

3 結(jié)論

圖像分析法.圖像分析法的具體操作是將鏡頭獲取的圖像信息進(jìn)行定時抽幀分析，將時間分為幾個區(qū)間，每過一個區(qū)間進(jìn)行對圖像的分析描點，測量出角度的變化從而分析角速度.

1) m-PGMA和MIEX?均呈規(guī)則球形、具有均一的粒徑分布范圍，相近的強(qiáng)堿性離子交換容量(分別為2.36 mmol/g和2.23 mmol/g)，較好的磁分離效果。但m-PGMA具有較為豐富的孔道結(jié)構(gòu)，較大的比表面積和平均孔徑。

2) 2種磁性離子交換樹脂對于水源水的254均有較好的降低程度，維持在70%左右；m-PGMA較MIEX?對DOC質(zhì)量濃度的降低程度較優(yōu)，降幅分別為43.06%和35.14%。對于疏水性組分HPO，2種樹脂均具有較好的去除效果；對于不帶負(fù)電性的親水性有機(jī)物組分，m-PGMA去除效果較高，平均去除率為54.21%。2種樹脂對于r＜3 000的中低分子有機(jī)物去除效率較高，對于r＞30 000的有機(jī)物組分，相比MIEX?樹脂m-PGMA具有較高的去除效果，去除率為29.87%。這表明m-PGMA豐富的孔道結(jié)構(gòu)，可以通過吸附作用有效去除離子交換不能去除的親水性大分子有機(jī)物。

3) 水源水中有機(jī)物主要為芳香類蛋白質(zhì)和SMP，m-PGMA較MIEX?對這部分有機(jī)物去除效果較好，去除率分別為53.25%和63.44%。對于水源水中含有的腐植酸和富里酸類物質(zhì)，2種樹脂表現(xiàn)出相近的去除效果。

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(編輯 羅金花)

Comparison of removal characteristics of two magnetic ion exchange resins (m-PGMA and MIEX?) for organic matter in source water

LIU Yu1, CHEN Wei1,2, LIU Cheng1, DONG Changlong1, LIU Haicheng1, WAN Zhen1

(1. College of Environment, Hohai University, Nanjing 210098, China;2. Key Laboratory of Ministry of Education of Shallow Lakes, Hohai University, Nanjing 210098, China)

Two kinds of magnetic ion exchange resins (m-PGMA and MIEX?) were chosen to compare the removal characteristics of the natural organic matter (NOM) in raw water of Tai Lake. And the removal characteristics were measured by molecular weight distribution, hydrophobicity fractionation and three-dimensional excitation emission matrix fluorescence spectroscopy (3DEEM). The results show that m-PGMA and MIEX?both exert high removal rates of UV254(about 72%) and DOC (about 40%). MIEX?and m-PGMA effectively remove hydrophobic organics and low molecule organic matter. For hydrophilic fractions and high molecule organic matter, m-PGMA exerts higher removal rates than that of MIEX?. M-PGMA exerts higher removal rates of aromatic proteins and soluble microbial products (SMP) than that of MIEX?. For fulvic acid-like and humic acid organics, MIEX and m-PGMA have a similar removal rate (more than 50%).

treatment of algae-laden water; m-PGMA resin; MIEX?resin; organic matter

10.11817/j.issn.1672-7207.2016.06.048

TU991

A

1672?7207(2016)06?2174?07

2015?06?30；

2015?08?30

國家自然科學(xué)基金資助項目(511788159)；江蘇省普通高校研究生科研創(chuàng)新計劃項目(CXZZ13_0244)(Project(511788159) supported by the National Natural Science Foundation of China; Project(CXZZ13_0244) supported by Innovation Research Project of Ordinary University Graduate Student of Jiangsu Province of China)

劉煜，博士研究生，從事磁性材料在水處理中的研發(fā)及應(yīng)用研究；E-mail：95613030@qq.com