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    離子色譜法測定標(biāo)準(zhǔn)植物葉片中的氟化物

    2016-10-11 08:26:50應(yīng)新梅周玉香
    環(huán)境科學(xué)導(dǎo)刊 2016年5期
    關(guān)鍵詞:含氟量氟化物容量瓶

    應(yīng)新梅,周玉香

    (南通市環(huán)境監(jiān)測中心站,江蘇 南通 226000)

    ?

    離子色譜法測定標(biāo)準(zhǔn)植物葉片中的氟化物

    應(yīng)新梅,周玉香

    (南通市環(huán)境監(jiān)測中心站,江蘇 南通 226000)

    采用HNO3-KOH浸提,超聲處理植物葉片45min,用離子色譜法測定植物葉片中的氟化物。該法用于測定植物葉片中氟化物,準(zhǔn)確度高,重復(fù)性好,分析效率高。

    氟化物;離子色譜法;植物葉片

    氟是自然界分布最廣的元素之一,并且是最活躍的非金屬元素。當(dāng)空氣中的氟化物超過一定濃度,會對人群、牲畜及農(nóng)作物產(chǎn)生不良影響。大氣中的氟化物污染主要來源于煙氣中氟化物的排放。目前植物葉片中氟化物的測定,主要采用離子選擇電極法,此方法雖然比較成熟,但存在操作復(fù)雜,費(fèi)時費(fèi)力等缺點[1]。離子色譜法是一項新的技術(shù),與其它方法相比,靈敏度高,分析速度快,是目前廣泛使用的方法[2]。本文通過選擇合適的色譜條件,對應(yīng)用離子色譜法測定植物葉片中的氟化物進(jìn)行了探討。

    1 實驗部分

    1.1儀器及主要色譜條件

    離子色譜儀:ICS-2000+AS40;色譜柱:AS11分析柱+AG11保護(hù)柱;淋洗液:30mM NaOH Na2CO3/NaHCO3=24∶18(mL)稀釋到1000mL;流速:1.50mL/min;進(jìn)樣體積:25μL;檢測器:電導(dǎo)檢測器。

    1.2主要試劑

    楊樹葉GBW07604(GSV-3),灌木枝葉GBW07603(GSV-2),購于地礦部物化探研究所;NaF優(yōu)級純;氟離子標(biāo)準(zhǔn)貯備液(1000.0mg/L):稱取2.2100g氟化鈉(105℃烘干2h)溶于水,移入1000mL的容量瓶中,加入10.00mL的淋洗貯備液,用水稀釋至標(biāo)線。貯存于聚乙烯杯中,置于冰箱中冷藏;氟標(biāo)準(zhǔn)溶液:500mg/L,國家環(huán)境保護(hù)總局環(huán)境科學(xué)研究所;氟標(biāo)準(zhǔn)使用液:10mg/L,用吸管吸取標(biāo)準(zhǔn)貯備液1.00mL注入100mL的容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻;0.05mol/L HNO3溶液;0.2 mol/L HNO3溶液;0.1mol/L KOH溶液。

    實驗室用水均為電導(dǎo)率<0.5μS/cm的二次去離子水,并經(jīng)過0.45μm微孔濾膜過濾。

    1.3樣品制備

    將采集的新鮮樹葉樣品用自來水洗2~3次,去除葉面上的塵埃及附著物,再用去離子水沖洗2~3次,置于鼓風(fēng)干燥箱中在60~80℃下烘干5~6h,直至恒重。將烘干的樣品用電動粉碎機(jī)粉碎,過250μm篩孔,得到粉末狀樣品,置于干燥器內(nèi)備用。

    1.4標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備

    分別準(zhǔn)確量取5.00、10.0、20.0、30.0、50.0mL的10mg/L氟離子標(biāo)準(zhǔn)使用液于100mL的容量瓶中,分別加入2.4mL Na2CO3溶液、1.8mL NaHCO3,用抽濾過的去離子水定容至100mL,搖勻。根據(jù)峰面積與質(zhì)量濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

    1.5 樣品測定

    準(zhǔn)確稱取2.00g的樣品,置于50mL的燒杯中加入20mL 0.05mol/L HNO3溶液,攪拌20min,然后加入20mL 0.1mol/L KOH溶液,再攪拌20min,加入5mL 0.2mol/L HNO3溶液,定容至50mL。取上層清液10.00mL于100mL的容量瓶中,分別加入2.4mL Na2CO3溶液、1.8mL NaHCO3,用抽濾過的去離子水定容至100mL,搖勻[3]。

    2 結(jié)果與討論

    2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線

    由表1可知,峰面積與質(zhì)量濃度之間的線性關(guān)系良好。

    2.2浸提時間的比較

    為確定浸提時間對浸提效果的影響,準(zhǔn)確稱取同一樣品3份,加入HNO3-KOH溶液浸提,在超聲波清洗器里超聲20min,30min,45min,24h隔夜。以離子色譜法分別測定其測定植物葉片的含氟量,其測定結(jié)果見表2。

    表1 標(biāo)準(zhǔn)曲線圖

    表2 不同浸提時間對植物葉片含氟量測定結(jié)果的影響 (mg/kg)

    結(jié)果表明從20min到30min,其濃度值隨浸取時間增加而增加。不同樹葉的含氟量在30min已基本穩(wěn)定,30min、45min及靜置24h過夜后,其濃度達(dá)到最高值,說明浸提45min已經(jīng)能滿足要求。

    2.3浸提劑的比較

    在相同的溫度和攪拌速度下,分別用HNO3-KOH和超純水浸提,測定植物葉片中的含氟量,測定結(jié)果見表3。

    從表3可以看出,2種方法測定的楊樹葉和灌木枝葉均在測定的真值范圍內(nèi)。標(biāo)準(zhǔn)偏差均<5%,就均值而言,HNO3-KOH浸提效果好,超純水效果稍微差點。因此,選用HNO3-KOH作為植物葉片含氟量測定的浸提試劑。

    表3 不同浸提劑對植物葉片含氟量測定結(jié)果的影響 (mg/kg)

    2.4準(zhǔn)確度試驗

    由表4可知,用離子色譜法測得的樣品濃度,標(biāo)準(zhǔn)樹葉與平時例行監(jiān)測的數(shù)據(jù)用的離子選擇電極法一致,加標(biāo)回收率也符合監(jiān)測要求。

    表4 準(zhǔn)確度

    2.5精密度的試驗

    由表5可知,將樣品測定重復(fù)進(jìn)行6次,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均<5%,符合質(zhì)控要求。

    表5 精密度

    2.6注意事項

    (1)樣品需要經(jīng)過0.45μm微孔濾膜過濾,除去樣品中的顆粒物,防止系統(tǒng)堵塞。

    (2)注意整個系統(tǒng)不要進(jìn)氣泡,否則會影響分離效果。

    (3)注意器皿的清潔,防止引入污染,影響測定[4]。

    3 結(jié)論

    本文用ICS-2000+AS40型離子色譜儀器對測定標(biāo)準(zhǔn)植物葉片中的氟進(jìn)行了探討,實驗結(jié)果表明:該方法簡單易行,精密度與加標(biāo)回收均滿足了監(jiān)測分析質(zhì)量要求,降低了工作強(qiáng)度,該方法可行。

    [1] 尤小娟,方東明.離子色譜法測定植物葉片中氟的探討[J].黑龍江環(huán)境通報,2010,34(3):78-79.

    [2] 陳寧,于彥彬.離子色譜法測定氟化物的干擾及消除[J].理化檢驗-化學(xué)分冊,2000,36(2):70-71.

    [3] 城鄉(xiāng)建設(shè)環(huán)境保護(hù)部環(huán)境保護(hù)局. 環(huán)境監(jiān)測分析方法 [ M] . 北京: 中國環(huán)境科學(xué)出版社,1983:359-361.

    [4]國家環(huán)境保護(hù)總局.水和廢水監(jiān)測分析方法 [M]. 北京:中國環(huán)境科學(xué)出版社,2002:160-161.

    Determination of Fluorine in Standard Leaves by Ion Chromatography

    YING Xin-mei, ZHOU Yu-xiang

    (Nantong Environmental Monitoring Center, Nantong Jiangsu 226006 ,China)

    The best condition of testing fluoride in plant leaf was developed through the process of extracting by HNO3-KOH, ultrasonic processing plant leaves for 45 min, and testing it by ion chromatography. The method was high accuracy, good repeatability, and high analysis efficiency.

    fluoride; ion chromatography; plant leaves

    2016-05-20

    X83

    A

    1673-9655(2016)05-0092-03

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