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    基質(zhì)固相分散在蜜蜂與蜜蜂產(chǎn)品分析中的應(yīng)用進(jìn)展

    2016-09-21 07:35:39涂熹娟馬雙琴高照生陳文彬吳珍紅繆曉青福建農(nóng)林大學(xué)蜂學(xué)學(xué)院福建農(nóng)林大學(xué)蜂療研究所蜂產(chǎn)品加工與應(yīng)用教育部工程研究中心福州350002
    中國蜂業(yè) 2016年6期
    關(guān)鍵詞:分散劑乙腈蜜蜂

    涂熹娟 馬雙琴 高照生 陳文彬 吳珍紅 繆曉青(福建農(nóng)林大學(xué)蜂學(xué)學(xué)院,福建農(nóng)林大學(xué)蜂療研究所,蜂產(chǎn)品加工與應(yīng)用教育部工程研究中心,福州350002)

    基質(zhì)固相分散在蜜蜂與蜜蜂產(chǎn)品分析中的應(yīng)用進(jìn)展

    涂熹娟馬雙琴高照生陳文彬吳珍紅繆曉青
    (福建農(nóng)林大學(xué)蜂學(xué)學(xué)院,福建農(nóng)林大學(xué)蜂療研究所,蜂產(chǎn)品加工與應(yīng)用教育部工程研究中心,福州350002)

    基質(zhì)固相分散(Matrix solid phase dispersion,MSPD)是一種適用于固體,半固體樣品的前處理方法。本文綜述了MSPD方法開發(fā)至今在蜜蜂及蜜蜂產(chǎn)品中的應(yīng)用,并對影響MSPD提取與凈化效果的主要參數(shù)進(jìn)行了歸納和總結(jié)。

    基質(zhì)固相分散;樣品前處理;蜜蜂;蜂產(chǎn)品

    蜜蜂及蜜蜂產(chǎn)品均為基質(zhì)復(fù)雜的分析樣品,樣品中含量豐富的脂類,色素,有機(jī)酸,維生素,蛋白質(zhì),以及氨基酸等多種成分有可能對分離與檢測帶來干擾[1]。因此,開發(fā)適合的樣品前處理方法以從復(fù)雜的樣品基質(zhì)中提取和凈化目標(biāo)物,是蜜蜂及蜜蜂產(chǎn)品分析的關(guān)鍵。本文將介紹適用于固體,半固體樣品前處理的基質(zhì)固相分散方法在蜜蜂以及蜜蜂產(chǎn)品分析中的應(yīng)用進(jìn)展。

    1 基質(zhì)固相分散

    基質(zhì)固相分散(Matrix solid phase dispersion,MSPD)是在固相萃取基礎(chǔ)上發(fā)展起來的一種新的萃取、凈化方法[2],其基本操作流程是首先將樣品直接與固相分散劑充分研磨而使樣品均勻分散于固定相顆粒表面,接著將混勻形成的半固態(tài)作為特殊的色譜固定相裝柱,最后選擇合適的溶劑將待提取成分洗脫收集。

    在MSPD中,固相分散劑同時起到了支持、吸附和凈化的作用。分散劑可在與樣品的研磨過程中提供剪切力以破壞樣品的組織結(jié)構(gòu)。樣品被研磨成更小的部分并吸附在固相分散劑表面,起到增大萃取樣品比表面積的作用,進(jìn)而提高樣品的提取率。MSPD尤其適用于固體,半固體或粘性樣品的處理。將MSPD同經(jīng)典的固相萃取方法相比,可以發(fā)現(xiàn)固相萃取只提供凈化作用,在固相萃取處理之前仍需額外的提取操作;而MSPD則實(shí)現(xiàn)了提取和凈化的一步完成,大大縮短了實(shí)驗(yàn)時間,也降低了樣品在提取、轉(zhuǎn)移等過程中的損失。

    基質(zhì)固相分散中影響提取和凈化效果的主要因素包括:(1)吸附劑的選擇。常用的吸附劑包括商品化的C18、C8、硅膠、Florisil、氧化鋁、石墨化碳等;(2)吸附劑同樣品的用量。常見方法中一般使用0.5 g樣品,考察的分散劑與樣品的比值處于1~4之間;(3)淋洗液和洗脫液的組成與體積。淋洗液用在洗脫之前以部分去除雜質(zhì)干擾;通過優(yōu)化洗脫液組成和體積,使目標(biāo)物的提取率達(dá)到分析方法要求,并在此基礎(chǔ)上降低溶劑的消耗量。(4)共凈化柱。為了達(dá)到更好的凈化效果,可以在MSPD柱的底部裝填一小段的共凈化柱。共凈化柱中只含有吸附劑,用于輔助提高凈化效果,可根據(jù)樣品基質(zhì)的特點(diǎn)而選擇吸附材料。

    下面將按照分析樣品的種類介紹MSPD方法應(yīng)用于蜜蜂及蜜蜂產(chǎn)品分析的進(jìn)展,具體的方法參數(shù)總結(jié)于表1中。

    2 蜜蜂樣品分析

    蜜蜂的采集行為對于農(nóng)業(yè)生產(chǎn)至關(guān)重要,但也使其可能接觸到環(huán)境中的化學(xué)污染物,特別是殺蟲劑的接觸可能是造成蜜蜂數(shù)量下降的原因之一[3]。此外,由于與環(huán)境之間的密切關(guān)系,蜜蜂也被當(dāng)做一種生物指示器用于研究環(huán)境中化學(xué)污染物的暴露[4]。蜜蜂樣品中化學(xué)污染物的殘留量通常處于痕量范圍,且蜜蜂個體中的蜂蠟、蛋白、色素等成分可能為分析帶來樣品基質(zhì)的干擾,使得蜜蜂樣品的前處理方法往往需要較為繁瑣的提取與凈化步驟,而MSPD方法的應(yīng)用有助于蜜蜂樣品前處理操作的簡便化。

    B.Morzycka首次報道采用基質(zhì)固相分散的樣品前處理方法用于蜜蜂中12種殺蟲劑的檢測[5]。對于蜜蜂中農(nóng)藥殘留的檢測,傳統(tǒng)方法需要先從蜜蜂樣品基質(zhì)中提取出目標(biāo)物,再對提取物進(jìn)行凈化。采用MSPD的方法則可以使提取和凈化操作一步完成,簡化樣品前處理操作步驟以及節(jié)省樣品前處理時間。方法中采用Florisil為分散劑,正己烷-乙酸乙酯的混合溶液作為洗脫液,在硅膠共凈化柱的作用下完成殺蟲劑的提取與凈化。同傳統(tǒng)的溶劑提取相比,MSPD的方法在低濃度條件下顯示出了更好的凈化效果,使得采用傳統(tǒng)方法由于背景干擾而無法采用ECD檢測器分析的甲基谷硫磷、毒死蜱、殺螟硫磷、乙硫磷、以及氟蟲腈等農(nóng)藥,MSPD方法處理后可以獲得較好的檢測結(jié)果。此外,MSPD方法在樣品制備時間,有機(jī)溶劑消耗等方面也有顯著的提升。

    M.Fernández等[6]報道了蜜蜂中22種有機(jī)磷農(nóng)藥的多殘留分析方法,該方法采用C18為分散劑,二氯甲烷-甲醇混合溶液為洗脫液。文章中研究了不同洗脫液對目標(biāo)有機(jī)磷農(nóng)藥的洗脫效果,結(jié)果顯示正己烷作為洗脫液時回收率只有4%;采用二氯甲烷雖然共洗脫的基質(zhì)較少,但回收率只處于40~60%之間;采用二氯甲烷-甲醇的混合溶液則可以提供適合的回收率,同時基質(zhì)干擾也較少。方法中還考察了三種共凈化吸附劑(硅膠,F(xiàn)lorisil,氧化鋁)的輔助凈化效果,結(jié)果表明氧化鋁對于目標(biāo)有機(jī)磷農(nóng)藥的吸附作用較大而導(dǎo)致回收率顯著低于硅膠和Florisil;在二氯甲烷-甲醇的洗脫條件下,F(xiàn)lorisil對極性共提取物的去除效果要優(yōu)于硅膠。

    S.Totti等[7]報道了蜜蜂中吡蟲啉、西維因、涕滅威及其代謝物的殘留檢測方法。該研究比較了C18,C8,石墨化碳等分散劑的提取效果,結(jié)果顯示三種分散劑的提取率相近,但C18可獲得更干凈的色譜圖。文章還比較了MSPD同傳統(tǒng)液液萃取的提取效率,結(jié)果表明MSPD在方法回收率,靈敏度上均優(yōu)于液液萃??;此外,MSPD同液液萃取相比還體現(xiàn)了快速(30 min相比于2 h),樣品用量少(1 g相比于3 g),溶劑消耗量少(10 ml相比于230 ml)的優(yōu)點(diǎn)。

    B.Lozowicka[8]報道了基于MSPD的蜜蜂中153種農(nóng)藥的篩查方法。方法采用Florisil作為分散劑,C18作為共凈化劑。Florisil用于除去極性的干擾組分,C18則有利于降低蜜蜂樣品中脂類物質(zhì)的干擾。

    A.I.García-Valcárcel[9]報道了蜜蜂中10種環(huán)境污染物的檢測方法。方法采用Florisil為分散劑,氧化鋁為共凈化劑,提取過程采用正己烷作為淋洗液去除脂類干擾物,之后采用乙腈作為洗脫液洗脫目標(biāo)物。此外,提取過程采用超聲輔助可以增大目標(biāo)物的回收率。同QuEChERS方法相比,MSPD使用更少的樣品量(0.5 g相比于5~10 g),消耗更少的溶劑(5 ml相比于10 ml)。

    3 蜜蜂產(chǎn)品分析

    3.1蜂蜜

    蜂蜜是最主要的蜜蜂產(chǎn)品,也是蜜蜂產(chǎn)品分析中前處理技術(shù)的主要研究對象。蜂蜜中高的糖濃度,蠟質(zhì)殘留,植物來源的色素、有機(jī)酸、酚類化合物,以及蛋白質(zhì),氨基酸等多種不同性質(zhì)的化學(xué)組成也使得基質(zhì)的組成較為復(fù)雜[10]。J.L.Tadeo團(tuán)隊(duì)在MSPD應(yīng)用于蜂蜜中農(nóng)藥殘留檢測做了系統(tǒng)的工作[11-13]。他們首先報道了采用Florisil和無水硫酸鈉做為混合分散劑,對蜂蜜基質(zhì)中的15種農(nóng)藥殘留建立了MSPD的前處理方法[11]。無水硫酸鈉可吸收蜂蜜中的水分,避免水分與低極性洗脫液之間形成兩相而降低提取率。該方法還對經(jīng)典的MSPD流程進(jìn)行了改進(jìn),1 g的蜂蜜首先與1.5 ml甲醇混合后再與分散劑結(jié)合,并在超聲輔助下使樣品與分散劑充分作用以提高回收率。論文采用正己烷和乙酸乙酯的混合溶劑作為洗脫液,蜂蜜中可能的干擾物例如蠟質(zhì)和色素等吸附于分散劑Florisil中,得到的提取液無需再次的凈化步驟即可采用GC-ECD進(jìn)行分析。此后,該團(tuán)隊(duì)還采用相同的方法流程,進(jìn)一步建立了針對14種農(nóng)藥的前處理方法[12],以及16種多環(huán)芳烴類環(huán)境污染物的檢測,通過與GC-MS檢測技術(shù)的結(jié)合,對多環(huán)芳烴的檢測限可以達(dá)到0.04~2.9 ppb[13]。此外,D.S.S.Bezerra等報道了以硅膠為吸附劑,乙腈為洗脫液,結(jié)合GC-MS建立蜂蜜中4種農(nóng)藥殘留的檢測方法[14]。作者對影響提取效率的吸附劑種類,洗脫液組成,洗脫體積等條件進(jìn)行了研究,結(jié)果顯示硅膠作為分散劑產(chǎn)生的基質(zhì)干擾較少;丙酮做為洗脫液回收率較低,而正己烷-乙酸乙酯的混合洗脫液雖回收率較高但基質(zhì)增強(qiáng)現(xiàn)象嚴(yán)重,乙腈則是綜合結(jié)果較佳的洗脫液。國內(nèi)的研究人員也報道了MSPD在蜂蜜分析中的應(yīng)用,例如喬鳳霞等[15]報道了以C18為吸附劑,乙腈為洗脫液,建立蜂蜜中4種氟喹諾酮類藥物檢測的MSPD前處理方法。周建科等[16]報道了蜂蜜中3種苯酚類污染物檢測的MSPD處理方法,方法采用Florisil為分散劑,DMF為洗脫液,檢測的靈敏度為50~60 ppb,方法對市售的蜂蜜樣品進(jìn)行了檢測,結(jié)果均未檢出。余輝菊等[17]采用C18為分散劑,二氯甲烷-乙酸乙酯混合溶液洗脫,建立了蜂蜜中10種磺胺類藥物的MSPD前處理方法。

    表1 MSPD在蜜蜂及蜜蜂產(chǎn)品分析中的應(yīng)用總結(jié)

    3.2蜂膠

    蜂膠由于其生物活性,在功能食品中具有良好的應(yīng)用前景[18]。蜂膠樣品基質(zhì)的特點(diǎn)在于其多酚類化合物的含量高,低極性的蜂蠟等組分可能與農(nóng)藥殘留共洗脫而干擾檢測。T.F.S.Santos等[19]首次報道了MSPD的方法在蜂膠樣品制備中的應(yīng)用。他們系統(tǒng)研究了分散劑,洗脫液等對提取效果的影響,結(jié)果顯示二氯甲烷洗脫得到的產(chǎn)物回收率較低;二氯甲烷和正己烷的混合溶劑,回收率有一定提高,但基質(zhì)干擾同樣增大;采用二氯甲烷和乙酸乙酯的混合溶液可以使回收率和基質(zhì)干擾獲得較好的平衡。在此基礎(chǔ)上,采用Florisil作為共凈化劑,可以進(jìn)一步的降低基質(zhì)干擾。

    A.Pérez-Parada等[20]報道了蜂膠酊劑中3種有機(jī)磷農(nóng)藥的檢測方法,該方法采用無水硫酸鋁作為分散劑,結(jié)合Florisil共凈化實(shí)現(xiàn)樣品的前處理。作者發(fā)現(xiàn)利用鋁對黃酮類物質(zhì)的絡(luò)合作用,結(jié)合低極性的二氯甲烷或者乙酸乙酯洗脫液,可使蜂膠中含量較多的黃酮類物質(zhì)保留在硫酸鋁柱中,從而降低樣品基質(zhì)對目標(biāo)農(nóng)藥的干擾。

    表1 續(xù)MSPD在蜜蜂及蜜蜂產(chǎn)品分析中的應(yīng)用總結(jié)

    G.M.Acosta-Tejada等[21]報道了采用C18為吸附劑,乙酸乙酯為洗脫液,無需共凈化柱輔助凈化,實(shí)現(xiàn)對蜂膠中5種有機(jī)磷農(nóng)藥的檢測。K.Medina-Dzul等[22]進(jìn)一步研究了混合溶劑對這5種有機(jī)磷農(nóng)藥檢測的影響。文中選擇乙腈為固定組成進(jìn)行混合溶劑的研究,之所以選擇乙腈是由于其較強(qiáng)的極性可減少提取液中脂類雜質(zhì)的共洗脫。選擇低極性的溶劑與乙腈混合,可實(shí)現(xiàn)對低極性有機(jī)磷農(nóng)藥的提取。結(jié)果顯示乙腈-正己烷的混合液表現(xiàn)出對蠟質(zhì)的親和作用,甲基異丁基酮和丙酮的體系則提取到較多的長鏈烷烴;乙酸乙酯與二氯甲烷體系的回收率可以滿足要求,且基質(zhì)干擾相對較少。K.Medina-Dzul等[23]最近報道了SiO2-聚乙烯基咪唑復(fù)合材料作為新型MSPD吸附劑,對蜂膠中5種有機(jī)磷農(nóng)藥的檢測。論文中合成吸附劑和商品化C18吸附材料的提取效果相近。

    3.3蜂花粉

    蜂花粉營養(yǎng)豐富,具有多種健康促進(jìn)功能[24,25]。蜂花粉中不飽和脂肪酸,萜類,黃酮類,維生素,蛋白質(zhì)等不同化學(xué)性質(zhì)的功能成分含量均較高,加大了其在分析檢測時樣品制備的難度。此外,花粉壁的穩(wěn)定性也使提取操作可能需要附加的破壁步驟。MSPD方法中針對固體樣品的剪切力,以及提取、凈化一步完成的特點(diǎn)剛好可以較好的解決蜂花粉樣品制備時面對的問題。

    C.Sánchez-Brunete等[26]報道了MSPD在蜂花粉中氟蟲腈檢測的前處理應(yīng)用。論文研究了Florisil、氧化鋁以及C18三種分散劑的提取效果,結(jié)果顯示Florisil得到的提取液干擾物最少;而采用正己烷或者乙酸乙酯作為洗脫液時提取物中脂類物質(zhì)含量較多;使用乙腈可以獲得較好的回收率,且可以進(jìn)一步借助低溫條件下脂類物質(zhì)在乙腈中的低溶解度,使其沉淀而解決花粉基質(zhì)中脂類物質(zhì)的干擾問題。

    C.Torres-Perea等[27]比較了Florisil與合成的TiO2-聚乙烯基咪唑和TiO2-聚苯乙烯分散劑對于蜂花粉中5種有機(jī)磷農(nóng)藥的回收率。研究結(jié)果顯示對于二嗪磷和馬拉硫磷,TiO2吸附材料的回收率和Florisil相近;Florisil對敵敵畏的回收效果要好于TiO2,而甲基對硫磷和蠅毒磷由于在TiO2的強(qiáng)吸附作用而無法檢出。

    P.E.Vazquez-Quintal等[28]采用C18為吸附劑,乙腈為洗脫液建立了針對蜂花粉中8種有機(jī)氯農(nóng)藥殘留的樣品制備方法。采用C18為吸附劑,乙腈為洗脫液可較好去除非極性組分的可能干擾。此外,PSA作為共凈化劑可進(jìn)一步降低極性組分的干擾從而降低背景信號。

    4 結(jié)語

    近年來,MSPD在蜜蜂與蜜蜂產(chǎn)品分析中的應(yīng)用主要針對的是化學(xué)污染物殘留。MSPD的方法特點(diǎn)與蜜蜂、蜜蜂產(chǎn)品固體,半固體的性質(zhì)可以良好融合。MSPD近期出現(xiàn)的小型化[29]發(fā)展趨勢可能可以進(jìn)一步推進(jìn)蜜蜂及蜜蜂產(chǎn)品中污染物殘留檢測技術(shù)的發(fā)展。此外,針對功能成分的提取與凈化開始見諸報道[30],蜂產(chǎn)品中高含量組分的分析可能也是今后應(yīng)用的方向。

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    Advances of matrix solid phase dispersion in honeybees and honeybee products analysis

    Tu Xijuan Ma Shuangqin Gao Zhaosheng Chen Wenbin Wu Zhenhong Miao Xiaoqing
    (College of Bee Science,F(xiàn)ujian Agriculture and Forestry University;Apitheraphy Institute of Fujian Agriculture and Forestry University;MOE Engineering Research Center of Bee Products Processing and Application,F(xiàn)uzhou 350002)

    Matrix solid phase dispersion(MSPD)is a sample preparation method which has been widely used for solid and semi-solid samples.This review summarizes the literatures on MSPD for the analysis of various compounds in honeybees and honeybee products.And parameters influencing the extraction and clean-up performance of MSPD are also reviewed.

    Matrix solid phase dispersion;sample preparation;honeybee;honeybee products

    福建省自然科學(xué)基金(2012J05037),國家自然科學(xué)基金(NO.31201861),國家蜂產(chǎn)業(yè)技術(shù)體系(CARS-45-KXJ19)

    涂熹娟(1983-),女,講師。Email:xjtu@fafu.edu.cn

    繆曉青(1959-),男,教授,研究方向:蜂產(chǎn)品加工與應(yīng)用。Email:mxqsf88@126.com

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