痹康膠囊中顯微和薄層色譜鑒別

郭嬌娜吉林省白城市食品藥品檢驗(yàn)所，吉林白城　137000

痹康膠囊中顯微和薄層色譜鑒別

郭嬌娜
吉林省白城市食品藥品檢驗(yàn)所，吉林白城137000

痹康膠囊由地龍、防風(fēng)、威靈仙、粉防已四味中藥材組成的，為醫(yī)療機(jī)構(gòu)制劑品種。在《吉林省食品藥品監(jiān)督管理局醫(yī)療機(jī)構(gòu)制劑標(biāo)準(zhǔn)（試行）》標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)上，對(duì)痹康膠囊進(jìn)行質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的增修訂。該文增加了該藥品顯微鑒別和薄層色譜定性鑒別。建立薄層色譜法鑒別痹康膠囊中的主要成份地龍，用三氯甲烷提取，以甲苯-丙酮（9：1）為展開(kāi)劑，點(diǎn)于硅膠G薄層板上，置紫外光燈（365 nm）下檢視，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。建立顯微鑒別根據(jù)地龍的特征鑒別地龍的存在。

薄層色譜鑒別；質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)；顯微鑒別

［Abstract］Bikang capsule is composed of four-flavored Chinese herbal medicines of dilong，fangfeng，weilingxian and fenfang，which is a preparation in medical institution.The quality standard was enlarged and revised on the basis of the Jinlin Food and Drug Administration Medical Institution Pharmaceutical Preparation Standard（Trail），the paper increases the microscopy identification and thin-layer chromatography qualitative identification of the drug，the main component dilong in the Bikang capsule is identified by establishing the thin-layer chromatography and extracted by chloroform，toluene and acetone（9：1）was used as developing agent and then analysed on silica gel-G plate and viewed by ultraviolet（365 nm），in the chromatography of samples，the fluorescent speckles takes an identical color at the corresponding positions of controls，the existence of dilong is identified according to the characteristics of dilong by establishing the microscopy identification.

［Key words］Thin-layer chromatography；Quality standard；Microscopy identification

痹康膠囊為醫(yī)療機(jī)構(gòu)制劑品種，批準(zhǔn)文號(hào)：吉藥制字Z20130578。該制劑現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)《吉林省食品藥品監(jiān)督管理局醫(yī)療機(jī)構(gòu)制劑標(biāo)準(zhǔn)（試行）》，標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)：JLZJZB-0578-2013。該次藥品標(biāo)準(zhǔn)提高共收到樣品3批，長(zhǎng)春中西醫(yī)結(jié)合醫(yī)院提供樣品，批號(hào)：20131001、20131002、20131003。根據(jù)吉林省醫(yī)療機(jī)構(gòu)制劑再注冊(cè)技術(shù)要求［1］，在《吉林省食品藥品監(jiān)督管理局醫(yī)療機(jī)構(gòu)制劑標(biāo)準(zhǔn)（試行）》標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)上，對(duì)痹康膠囊進(jìn)行質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的增修訂。修訂了性狀、顯微特征鑒別（地龍）；增加了顯微特征鑒別項(xiàng)（防風(fēng)），地龍的薄層色譜鑒別［2］，現(xiàn)介紹如下。

1　痹康膠囊主要成份

地龍：本品為鉅蚓科動(dòng)物參環(huán)毛蚓Pheretima aspergillum （E.Perrier）、通俗環(huán)毛蚓 Pheretima vulgaris Chen、威廉環(huán)毛蚓Pheretima guillelmi（Michaelsen）或櫛盲環(huán)毛蚓Pheretima pectinifera Michaelsen的干燥體。前一種習(xí)稱(chēng)“廣地龍”，后三種習(xí)稱(chēng)“滬地龍”。廣地龍春季至秋季捕捉［3］，滬地龍夏季捕捉，及時(shí)剖開(kāi)腹部，除去內(nèi)臟和泥沙，洗凈，曬干或低溫干燥。熱病驚狂、小兒驚風(fēng)、咳喘、頭痛目赤、咽喉腫痛、小便不通、風(fēng)濕關(guān)節(jié)疼痛，半身不遂等癥，外用涂丹毒、漆瘡等癥［4］。

防風(fēng)：本品為傘形科植物防風(fēng)Saposhnikovia divaricata（Turcz.）Schischk.的干燥根。春、秋二季采挖未抽花莖植株的根，除去須根和泥沙，曬干［5］。防風(fēng)是一種既能讓人發(fā)汗又能迅速止汗的神奇草藥，它以根入藥、性溫味甘，是不可多得的解表中藥材之一［6］。防風(fēng)味辛、甘，性微溫；歸肺、脾、肝、膀胱經(jīng)；氣香升散；具有祛風(fēng)解表，除濕止痛，疏肝解痙，殺蟲(chóng)止癢的功效；主治外感風(fēng)寒，頭痛項(xiàng)強(qiáng)，目?；铦?，風(fēng)寒濕痹，骨節(jié)酸痛，腹痛泄瀉，腸風(fēng)下血，破傷中風(fēng)，麻疹難透，風(fēng)疹瘙癢，瘡瘍初起［7］。

威靈仙：本品為毛茛科植物威靈仙Clematis chinensisOsbeck、棉團(tuán)鐵線蓮Clematis hexapetala Pall.或東北鐵線蓮Clematis man-shurica Rupr.的干燥根和根莖。秋季采挖，除去泥沙，曬干。威靈仙有祛風(fēng)濕、通經(jīng)絡(luò)、消骨哽三大功效，常用量5～15 g。因其性走竄，藥理學(xué)證實(shí)其還有解除食管、支氣管、輸尿管、胃及膽道等處平滑肌痙攣的作用，并有較強(qiáng)的消炎止痛作用，因此，臨床實(shí)踐中又摸索出其許多新用妙方。祛風(fēng)濕，通經(jīng)絡(luò)，消痰涎，散癖積［8］。本品應(yīng)符合《中國(guó)藥典》2010年版一部第234頁(yè)項(xiàng)下的有關(guān)規(guī)定。

粉防已：本品為防己科植物粉防己Stephania tetrandra S.Moore的干燥根。秋季采挖，洗凈，除去粗皮，曬至半干，切段，個(gè)大者再縱切，干燥。粉防己行水，瀉下焦?jié)駸?。治水腫臌脹，濕熱腳氣，手足攣痛，癬疥瘡腫。用于水腫腳氣，小便不利，濕疹瘡毒，風(fēng)濕痹痛；高血壓。痹康膠囊則治療風(fēng)濕、類(lèi)風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎，周身關(guān)節(jié)及肌肉疼痛或麻木重著者或陳舊性骨關(guān)節(jié)炎及痛風(fēng)等病癥［9］。本品應(yīng)符合《中國(guó)藥典》2010年版一部第139頁(yè)項(xiàng)下的有關(guān)規(guī)定。

2　品種制修訂的歷史沿革

“痹康膠囊”收載于《吉林省食品藥品監(jiān)督管理局醫(yī)療機(jī)構(gòu)制劑標(biāo)準(zhǔn) （試行）》，標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)：JLZJ-ZB-0578-2013。

［名稱(chēng)］由始以來(lái)“痹康膠囊”無(wú)更名情況。

［處方］該方一直沿用至今。

［制法］以上四味，粉碎成細(xì)粉，過(guò)篩混勻，裝入膠囊，制成1 000粒，即得。

［性狀］本品為膠囊劑，內(nèi)容物為灰棕色或土黃色粉末；氣微腥，味淡。

3　顯微鑒別

取本品粉末，置顯微鏡下觀察；肌纖維無(wú)色或淡棕色，肌纖維散離或相互紋結(jié)，直徑4～36 μm，邊緣常不平整，有的局部膨大，明暗相間紋理不明顯，表皮黃棕色，布有暗棕色色素顆粒，散在或聚集成條狀、網(wǎng)狀（地龍）［10］。油管含金黃色分泌物（防風(fēng)）。

4　薄層色譜鑒別

4.1儀器與試藥

4.1.1儀器 Sartorius BSA223電子天平、上海精科WFH紫外暗箱。硅膠G板（青島海洋化工廠分廠，10 cm×10 cm，厚度0.2～0.25 mm）薄層板。

4.1.2試藥對(duì)照藥材：地龍（中國(guó)生物制品檢定所，批號(hào)：0997-200103），水為純化水，其他試劑均為分析醇。

4.2方法與結(jié)果

4.2.1供試品溶液的制備 取本品8粒，加三氯甲烷20 mL，超聲處理20 min，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)尤燃淄? mL使溶解，作為供試品溶液［11］。

4.2.2對(duì)照藥材溶液的制備 取地龍對(duì)照藥材1 g，加三氯甲烷20 mL，超聲處理20 min，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)尤燃淄? mL使溶解，作為對(duì)照藥材溶液。

4.2.3陰性樣品溶液的制備取不含地龍的陰性樣品，與供試品同法制成陰性樣品溶液。

4.2.4展開(kāi)劑與顯色條件 吸取供試品溶液和對(duì)照藥材溶液5 μL，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-丙酮（9：1）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置紫外光燈（365 nm）下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)［12］。

注：1、樣品1；2、樣品2；3、樣品3；4、對(duì)照藥材；5、陰性。

4.2.5結(jié)果 供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。陰性對(duì)照無(wú)干擾。

5　討論

痹康膠囊由防己、威靈仙等多種名貴中藥制成。地龍：用于祛風(fēng)活絡(luò)，通痹止痛。防風(fēng)是一種既能讓人發(fā)汗又能迅速止汗的神奇草藥，它以根入藥、性溫味甘，是不可多得的解表中藥材之一。防風(fēng)味辛、甘，性微溫；歸肺、脾、肝、膀胱經(jīng)；氣香升散；具有祛風(fēng)解表，除濕止痛，疏肝解痙，殺蟲(chóng)止癢的功效；主治外感風(fēng)寒，頭痛項(xiàng)強(qiáng)，目?；铦L(fēng)寒濕痹，骨節(jié)酸痛，腹痛泄瀉，腸風(fēng)下血，破傷中風(fēng)，麻疹難透，風(fēng)疹瘙癢，瘡瘍初起。威靈仙有祛風(fēng)濕、通經(jīng)絡(luò)、消骨哽三大功效，常用量5～15 g。因其性走竄，藥理學(xué)證實(shí)其還有解除食管、支氣管、輸尿管、胃及膽道等處平滑肌痙攣的作用，并有較強(qiáng)的消炎止痛作用，因此，臨床實(shí)踐中又摸索出其許多新用妙方。祛風(fēng)濕，通經(jīng)絡(luò)，消痰涎，散癖積。粉防己行水，瀉下焦?jié)駸?。治水腫臌脹，濕熱腳氣，手足攣痛，癬疥瘡腫。用于水腫腳氣，小便不利，濕疹瘡毒，風(fēng)濕痹痛；高血壓。痹康膠囊則治療風(fēng)濕、類(lèi)風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎，周身關(guān)節(jié)及肌肉疼痛或麻木重著者或陳舊性骨關(guān)節(jié)炎及痛風(fēng)等病癥［13］。

綜上所述，薄層色譜法用于定性鑒別，比較直觀，可以很清楚地看到樣品中的成分分散在整個(gè)薄層板上，而且可以進(jìn)行拍照留作以后分析，操作也比較容易，耗費(fèi)的時(shí)間短。方法簡(jiǎn)單、易行、快速，能夠滿足可疑藥品的初篩工作，有較強(qiáng)的推廣價(jià)值。對(duì)處方中地龍進(jìn)行薄層色譜鑒別，所選方法試劑均適用于地龍的提取純化，且陰性無(wú)干擾，重現(xiàn)性好，薄層效果較佳。

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Identification of Microscopy and Thin-layer Chromatography for Bikang Capsule

GUO Jiao-na
Baicheng Institute for Food and Drug Control，Baicheng，Jilin Province，137000 China

R286.0

A

1672-5654（2016）06（b）-0129-03

10.16659/j.cnki.1672-5654.2016.17.129

2016-03-11）

郭嬌娜（1984.10-），女，吉林白城人，本科，主管藥師，研究方向：藥物分析。