對氨基苯酚的工藝改進

鞠昌宏 孫玉玲（哈爾濱理工大學南區(qū)，黑龍江哈爾濱150000）

對氨基苯酚的工藝改進

鞠昌宏 孫玉玲（哈爾濱理工大學南區(qū)，黑龍江哈爾濱150000）

氨基苯酚是目前在我國應用較廣泛的一種精細有機化工中間體。本文使用亞硝基苯酚作為原料，使用硫化鈉作為還原劑，通過物料比，反應溫度，反應時間等因素來找出氨基苯酚的最佳工藝參數(shù)。

氨基苯酚；工藝；研究

對氨基苯酚亦稱“對羥基苯胺”，英文名為Poaminophenols，簡稱PAP，分子式C6H7NO，外觀為無色片狀晶體，遇光或在空氣中會變成灰褐色晶體，溶于熱水、堿和醇，微溶于冷水，幾乎不溶于氯仿。對氨基苯酚是一些醫(yī)藥品的合成材料，同時苯二胺類橡膠防老劑也可以由對氨基苯酚合成。對氨基苯酚同時也是一種重要的化工原料，主要用于醫(yī)藥、石油化工等相關產(chǎn)業(yè)。

在19世紀末Bayer和Caro對亞硝基苯酚作為原料，采用在酸性介質中用加入金屬錫從而制得的對氨基苯酚。后來又以對硝基苯酚作為為原材料，鐵粉作為還原劑生產(chǎn)而得，這方法被社會所接受。由于人們懂得環(huán)境對自身的益處，人們對對氨基苯酚的生產(chǎn)不斷修正，按其原料路線劃分主要有：對硝基苯酚法、苯酚法和硝基苯法等。

1　工藝改進實驗部分

1.1實驗儀器與試劑

綜合有機化學制備儀、熔點測試儀、攪拌器、濃硫酸、硫化鈉、對亞硝基苯酚

1.2合成方式

四個瓶子分別裝入250ml一定比例的Na2S和H2O，將一定量的對亞硝基苯酚緩慢加入瓶中同時應保持溫度在40攝氏度以下。反應溫度保持在35～50度之間，加完后，不斷攪拌直到溫度保持不變，反應完成，然后加水稀釋到原來的4.5倍，加入20%硫酸去中和，溫度不能高于40度。到液體表面氣泡產(chǎn)生，中和反應完成。加熱到108攝氏度，過濾，濾液冷卻結晶。我們經(jīng)過干燥處理將會得到黑色細粒狀或淺黃色結晶體。通過稱量所得重量，計算出該產(chǎn)率。測其熔點為：184.5～186.0℃。

1.3合成工藝研究

2.3.1對亞硝基苯酚同硫化鈉摩爾不同比對產(chǎn)率的影響

在試驗中用固定的硫化鈉0.08mol，使亞硝酸的用量變化，始終保持在35到50攝氏度之間。攪拌二十五分鐘后，然后采樣分析，不同對亞硝基苯酚和摩爾硫化鈉的比例對對氨基苯酚產(chǎn)率的影響。結果如表1所示。

表1　對亞硝基苯酚同硫化鈉摩爾不同比對產(chǎn)率的影響

1.3.2反應溫度的影響

對硝基苯酚和硫化鈉的摩爾比為3：4時，不斷改變反應溫度，在不同溫度下攪拌25分鐘，然后對實驗樣品分析，不同反應溫度下的產(chǎn)率。結果如表2所示。

表2　反應溫度對產(chǎn)率的影響

1.3.3反應時間對產(chǎn)率的影響

取亞硝基苯酚與硫化鈉摩爾比為3：4，反應溫度為48攝氏度，改變反應時間同時應不斷攪拌。實驗完成后，分析不同反應時間對產(chǎn)率的影響。

表3　反應時間對產(chǎn)率的影響

1.3.4實驗結果

本實驗我們把對亞硝基苯酚作為實驗原材料，同時把硫化鈉為作為實驗的還原劑，通過實驗和以上表格給出的數(shù)據(jù)對比得出最佳的工藝條件是：對亞硝基苯酚：硫化鈉的比例為3：4，反應溫度應控制在48攝氏度，反應時間應控制在25分鐘。

［1］呂俊民.有機化學實驗常用數(shù)據(jù)手冊［M］.大連工學院出版社.1987，44～46.

［2］許玉芳，蔡春.硝基苯催化加氫合成對氨基苯酚工藝研究［J］.精細化工中間體.2005，35（4）：53～55.

［3］婁大偉，孫秀云，楊積學等.工業(yè)苯酚中痕量有機雜質的分析方法［J］石化技術，2010，17（4）：31～33.

鞠昌宏（1995-），男，黑龍江省齊齊哈爾市人，學歷：本科，研究方向：化工工藝。