三維電極法處理有機廢水的研究進展

吳娜娜，鄭　璐，李亞峰

（沈陽建筑大學(xué)市政與環(huán)境工程學(xué)院，遼寧沈陽110168）

三維電極法處理有機廢水的研究進展

吳娜娜，鄭璐，李亞峰

（沈陽建筑大學(xué)市政與環(huán)境工程學(xué)院，遼寧沈陽110168）

三維電極相較于二維電極具有傳質(zhì)效果好、電流效率高、體面比大等優(yōu)點，其處理有機廢水的研究和應(yīng)用也越來越廣泛。介紹了三維電極法的機理、粒子電極的分類及制備方法，同時對三維電極法與Fenton法、光催化氧化法、超聲法、鐵碳微電解法、生物法技術(shù)的聯(lián)用進行了總結(jié)，并指出三維電極法目前存在的問題以及未來研究趨勢。

三維電極；Fenton；鐵碳微電解；有機廢水

近年來，濃度高且難處理的有機廢水日益增多，如何有效處理這些成分復(fù)雜且穩(wěn)定的有機廢水已成為污水處理的研究熱點。對于可生化性較差的工業(yè)廢水，物理方法和生物方法都很難使出水水質(zhì)達標。而高級氧化技術(shù)利用光、磁、電、聲等物理化學(xué)進程中產(chǎn)生的強氧化性的自由基能夠有效地降解有機廢水〔1〕。電化學(xué)處理技術(shù)作為高級氧化技術(shù)的一種，可以單獨處理廢水，也可與其他技術(shù)聯(lián)用，無需消耗大量化學(xué)藥劑，在污染物濃度發(fā)生變化時可通過調(diào)節(jié)電壓電流穩(wěn)定出水，設(shè)備體積小，操作簡便。傳統(tǒng)的二維電極具有體面較小、電流效率低、單位槽體處理水量小等缺點〔2〕。隨著研究的進行，新型高效的電化學(xué)反應(yīng)器和處理工藝不斷出現(xiàn)。針對二維電極的不足之處，三維電極法在電極間裝填粒子電極，各粒子成為獨立的電極（第三極），極大地增加了反應(yīng)器的反應(yīng)區(qū)域，電化學(xué)反應(yīng)不僅發(fā)生在電極的幾何表面上，且在整個三維空間內(nèi)進行，物質(zhì)傳質(zhì)效果得到極大改善，進一步提高了反應(yīng)效率。研究表明〔3〕，三維電極可以進一步提高總有機碳（TOC）去除率和金屬回收效率，目前三維電極越來越多地應(yīng)用于難處理的有機工業(yè)廢水處理中。

1　三維電極處理廢水的機理

羥基自由基（·OH）有極強的氧化能力，其氧化電位為2.80 eV，能與大多數(shù)有機污染物發(fā)生鏈式反應(yīng)，將有害物質(zhì)氧化成礦物鹽、H2O或CO2，且沒有二次污染。因此電解產(chǎn)生的·OH在污染物降解過程中起主要作用〔4〕，反應(yīng)過程如下：

酸性條件下：O2+2H++2e→H2O2

堿性條件下：O2+H2O+2e→HO2-+OH

HO2-+H2O→H2O2+OH-

當體系中存在金屬催化劑時，會產(chǎn)生·OH（Mred為還原態(tài)金屬催化劑，Mox表示氧化態(tài)金屬催化劑）。

酸性條件下：Mred+H2O2+H+→Mox+·OH+H2O

堿性條件下：Mred+H2O2→Mox+·OH+OH-

三維電極法以電化學(xué)反應(yīng)為主要反應(yīng)機理，其電解反應(yīng)是一個吸附-電解-脫附的動態(tài)過程，同時還包括電附集凝聚作用。與傳統(tǒng)二維電極法相比，粒子電極的存在能夠提高電極的比表面積并具有較高的吸附能力，電解槽中的粒子電極還具有一定程度的吸附能力。電場中，粒子電極因感應(yīng)帶電使兩側(cè)呈現(xiàn)正負兩極構(gòu)成微電解池，在兩端分別發(fā)生電化學(xué)氧化和還原反應(yīng)，既縮短了傳質(zhì)距離又提高了電流效率和時空產(chǎn)率，其原理見圖1。當外加電壓達到分解電壓時，電解反應(yīng)隨之發(fā)生，污染物分解脫附，有機廢水得到有效處理〔5〕。

圖1　三維電極反應(yīng)原理

2　三維電極的選擇

2.1三維電極的分類

三維電極的分類方法很多〔6〕：（1）根據(jù)電極連接方式可分為單極式和雙極式。（2）根據(jù)粒子極性可分為復(fù)極性和單極性。（3）按電流與液流方向關(guān)系可分為流通式和流經(jīng)式，流經(jīng)式電流方向與電解質(zhì)流動方向垂直，可同時滿足足夠停留時間和電流短路徑的條件。（4）按電極形狀可分為矩形和圓柱形。（5）按填充方式可分為流動式與固定式。固定式的粒子電極以相對穩(wěn)定的狀態(tài)存在于床體中，不發(fā)生位移，填充床可為典型代表；流動式的粒子電極在床體中狀態(tài)不穩(wěn)定，發(fā)生相對位移并處于流動狀態(tài)，以流化床作為典型代表〔7〕。

2.2粒子電極的制備

粒子電極的制備方法可總結(jié)為浸漬焙燒法、溶膠吸附法和溶膠凝膠法〔8〕。三維電極的載體材料也多種多樣，主要包括無機物（高嶺土、陶瓷、沸石、石英砂等〔9〕）、金屬氧化物（PbO2〔10〕、γ-Al2O3等）、有機物（活性炭、塑料等）和金屬（泡沫鈦、泡沫鎳、鈮毛氈、納米鐵等）等。

金屬導(dǎo)體、石墨、活性炭、鍍金屬的玻璃珠等是三維電極較常見的填充材料，然而在實際應(yīng)用中僅填充上述物質(zhì)，三維電極反應(yīng)器易形成短路電流，降低電流效率。往往采用添加絕緣物質(zhì)或?qū)αＷ颖砻孢M行涂膜的方法加以改善。班福忱等〔11〕對活性炭表面涂膜，通過浸漬、干燥等過程制備了絕緣涂膜活性炭粒子電極。崔曉曉等〔12〕將質(zhì)量比為1∶2的玻璃珠和活性炭混入導(dǎo)電膠中制成規(guī)整電極，處理苯酚廢水，實驗結(jié)果顯示去除率提高了22.5%。

以過渡金屬氧化物為活性成分，還可研制出高效、穩(wěn)定、廉價的負載型電催化劑作為粒子電極，使其工業(yè)化應(yīng)用成為可能。張芳等〔13〕采用浸漬法制備出以 Co、Sn、Cu、Mn、Zn、Ni、Ce、Fe等為單組分和Sn、Mn為雙組分氧化物的負載型電催化劑，粒子電極以γ-Al2O3作為載體，實驗結(jié)果顯示所選粒子電極都有一定的催化活性，且可不同程度提高苯酚的去除率。近年來，新型三維電極材料不斷出現(xiàn)，負載型鎳納米粒子的炭氣凝膠粒子電極具有三維納米網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，粒子尺寸在40～80 nm，均勻地分散在炭氣凝膠中〔14〕。石英玻璃微孔瓷環(huán)的成功制備使粒子電極具有多孔的中空柱形結(jié)構(gòu)，水流通過內(nèi)腔時可產(chǎn)生漩渦，大大縮短了電極間距和反應(yīng)物的傳質(zhì)距離，加快了反應(yīng)速率。采用溶膠-凝膠法制備的Sn、Ti雙組分負載型粒子電極以沸石為基體，SEM、XRD、EDS表征結(jié)果顯示，Sn/Ti氧化物薄膜以高度分散的狀態(tài)分布在沸石孔道內(nèi)，大大提高了電極的比表面積〔15〕。以煉鋼廠廢渣為主要原料制備的鋼渣粒子電極具有一定磁性，可回收利用〔16〕。

隨著三維電極的使用推廣，供電電極或粒子電極的優(yōu)化已成為研究熱點。目前存在的問題主要有運行成本高、饋電電極腐蝕、短路電流增加導(dǎo)致設(shè)備能耗提高和粒子電極失活等。Yaqiong Wang等〔17〕采用中間鍍層技術(shù)提高了Ti/PbO2電極的壽命。鐘銳超等〔18〕自制粒子電極串，可以保證電極串上每個粒子電極顆粒彼此孤立，既不影響電化學(xué)反應(yīng)，又避免了粒子相互接觸時短路電流的產(chǎn)生。馮壯壯等〔19〕研究了三維粒子電極填充方式對焦化廢水處理能耗的影響，結(jié)果顯示三維懸掛電極填充方式的處理效果和能耗與傳統(tǒng)三維電極填充方式的相近，但所需材料質(zhì)量及反應(yīng)器容積分別為后者的34%與67%。除此之外，對于填料的選擇也應(yīng)考慮其耐腐蝕性和穩(wěn)定性等性能。

3　三維電極與其他技術(shù)聯(lián)用降解廢水

3.1三維電極與Fenton法聯(lián)用

以Fenton反應(yīng)為基礎(chǔ)的高級氧化技術(shù)是處理有機廢水發(fā)展最快的技術(shù)之一。傳統(tǒng)Fenton試劑氧化降解有機物的主要反應(yīng)為：

Fe2++H2O2→Fe3++OH－+·OH

電Fenton是在Fenton氧化法的基礎(chǔ)上采用電化學(xué)方法〔20〕，溶液中的 Fe2+和 H2O2以一定速率持續(xù)產(chǎn)生，兩者反應(yīng)產(chǎn)生羥基自由基，利用·OH的強氧化能力去除難降解有機物〔21〕，反應(yīng)原理如圖2所示。

圖2　電Fenton主要反應(yīng)機理

近年來，國內(nèi)外學(xué)者采用三維電極Fenton法處理印染廢水、垃圾滲濾液、造紙廢水、電鍍廢水等工業(yè)廢水〔22〕，均取得很好的處理效果。有研究表明三維電極-電Fenton體系具有良好的穩(wěn)定性，以活性炭和涂膜炭為填充電極的三維電極-電Fenton系統(tǒng)〔23〕經(jīng)20次試驗后，COD和氨氮去除率幾乎沒有變化，GC-MS分析結(jié)果表明，該體系對垃圾滲濾液中的羧酸、芳烴、烷烴及酯類等有良好的去除效果。Wei Liu等〔24〕用泡沫鎳為粒子電極，活性炭纖維為陰極，在系統(tǒng)最佳條件下處理30 min時污染物去除率可達99%，去除率相較于單一的電Fenton系統(tǒng)（19%）和三維電極（33%）提高很多。在反應(yīng)器的優(yōu)化中，除具有反應(yīng)器均具備的底部曝氣裝置外，還可采用高效石墨氣體擴散電極作陰極，空氣在水中直接與氣體擴散電極接觸，陰陽極協(xié)同作用產(chǎn)生Fenton試劑，節(jié)約成本并有效避免二次污染。C.T.Wang等〔25〕在隔室反應(yīng)器基礎(chǔ)上開發(fā)出新型的三維陰極電Fenton反應(yīng)系統(tǒng)，該系統(tǒng)用50個三維石墨拉西環(huán)作為陰極，最佳操作條件下對色度為1 094倍的染料廢水脫色率可達70.6%。

3.2三維電極法與光催化技術(shù)聯(lián)用

三維電極法與光催化技術(shù)聯(lián)用處理有機廢水可以實現(xiàn)協(xié)同降解有機物的作用，從而提高反應(yīng)速率和去除率。光催化技術(shù)因光生載流子復(fù)合率較高，一定程度上阻礙了光催化技術(shù)在廢水處理中的廣泛應(yīng)用〔26〕。光電聯(lián)用技術(shù)將光催化劑固定在導(dǎo)電基體上，在光照射催化劑電極的同時施加電壓，電場作用可減少電子和空穴的復(fù)合，增加空穴和羥基自由基的數(shù)量，顯著提高反應(yīng)過程的量子效率，有效解決了這一問題。

康澤雙等〔27〕以20 W 紫外燈為光源，鈦網(wǎng)光電極為主陽極，蛭石為載體制備出TiO2/蛭石與石墨組成的粒子電極，實驗結(jié)果顯示對亞甲基藍廢水的脫色率可達到51.9%，而單純的二維電極和光催化脫色率僅為25.4%和20.7%。黃馳等〔28〕在前人工作的基礎(chǔ)上，選用Fe3O4磁基體制得磁載光催化劑Ce/ TiO2/Fe3O4，該光電聯(lián)用系統(tǒng)對藏紅T廢水的COD去除率可達84.7%，磁性載體還可在外加磁場的作用下實現(xiàn)催化劑的固液分離，解決了催化劑回收難的問題。新型的三維電極-懸浮態(tài)光催化反應(yīng)器〔29〕綜合了流動床光催化反應(yīng)器的高效傳質(zhì)效應(yīng)和三維電極固定床的高效時空效應(yīng)，大大加快了光催化反應(yīng)的速率。

3.3三維電極與超聲方法聯(lián)用

采用超聲電解法降解有機廢水，超聲波可以強化反應(yīng)物從液相主體向電極表面的傳質(zhì)過程〔30〕，從而消除因傳質(zhì)擴散產(chǎn)生的濃差極化。反應(yīng)中超聲空化可產(chǎn)生瞬時的高溫高壓，能夠活化電極表面和反應(yīng)物，從而加快反應(yīng)速率，消除電化學(xué)極化現(xiàn)象〔31〕。超聲波的強化傳質(zhì)、清洗電極、增加羥基自由基生成的作用使其與三維電極的聯(lián)用成為可能。當加入超聲特別是高頻超聲時，可大幅提高電解速度〔32〕。曹志斌等〔33〕用超聲三維電極法處理甲基橙染料廢水，考察了槽電壓、pH、原水濃度、電解質(zhì)濃度對去除效果的影響，最佳條件下甲基橙去除率達到99.1%，COD去除率達到83.9%。

3.4三維電極—鐵碳微電解復(fù)合工藝

三維電極—鐵碳微電解工藝是一種新型的復(fù)合水處理工藝，通過三維電極和鐵碳填料的組合，使體系中形成更多的復(fù)極性粒子電極，在電解催化過程中能夠產(chǎn)生更多的自由基、強氧化粒子，與廢水中的有機污染物產(chǎn)生一系列快速鏈式反應(yīng)，同時也發(fā)揮破壞有機物分子的作用，產(chǎn)生更多的二價鐵與三價鐵并達到絮凝沉淀的效果〔34〕。該復(fù)合工藝可以處理難降解有機廢水，處理二甲基酰胺模擬廢水時〔35〕，廢水的B/C從＜0.2提高到0.38，可生化性明顯提高。利用該復(fù)合工藝處理黃連素廢水〔36〕，COD去除率達72.3%，廢水的B/C從0.18提高到0.29，脫色率達到95%以上。

3.5三維電極與生物方法聯(lián)用

單一的生物處理方法雖然可以實現(xiàn)污染物的最終無機化和礦物化，但受可生化性的限制，只能處理與生物相容的有機物，且處理時間長、占地面積大。將三維電極與生物方法聯(lián)用，微生物可充分利用電化學(xué)產(chǎn)生的氧氣、氫氣及電子供體，維持自身生長和硝化反硝化脫氮反應(yīng)的進行〔37〕。

研究表明，三維電極生物膜系統(tǒng)在電解、微生物、活性炭電極、電場等4種因素共同作用下可促進反硝化進程，實現(xiàn)脫氮效果〔38〕。三維電極生物膜反應(yīng)器低溫啟動的試驗結(jié)果顯示細菌的酶活性可以通過梯度增加電流來提高〔39〕，從而強化反硝化進程，微電流則可起到緩沖pH的作用，加快掛膜速度。將三維電極與生物方法聯(lián)用，在粒子電極表面上培養(yǎng)脫硝細菌，陰極還原和脫硝細菌的共同作用大大提高了對硝酸鹽廢水的處理效果〔40〕。楊琳等〔41〕設(shè)計的三維電極生物膜反應(yīng)器由2個區(qū)域組成，陰極區(qū)產(chǎn)生反硝化反應(yīng)，反硝化細菌利用陰極產(chǎn)生的電子和H2還原硝酸鹽；硝化菌則在陽極區(qū)借助陽極產(chǎn)生的O2發(fā)生NH4+-N硝化反應(yīng)，該體系氨氮轉(zhuǎn)化率能達到90.3%，硝態(tài)氮廢水去除率在最佳條件下為82.7%。姚靜華等〔42〕設(shè)計了連續(xù)流復(fù)三維電極-生物膜反應(yīng)器，除具有良好的pH緩沖性能和反硝化能力，還具有較好的除磷功能，反應(yīng)器采用連續(xù)流升流式，TP去除率達到93%，并與溫度呈良好的線性關(guān)系。

4　三維電極法存在的問題及發(fā)展趨勢

三維電極法處理有機廢水的研究和實踐目前還不夠成熟，在宏觀理論方面已達成共識，然而在微觀方面還需要進一步的研究，包括電極表面和溶液中的實際反應(yīng)歷程、有機污染物降解機理、反應(yīng)熱力學(xué)及反應(yīng)動力學(xué)等。

相比于傳統(tǒng)二維電極法，三維電極法具有電流效率高、時空產(chǎn)率大的優(yōu)點，但在污水處理的實際應(yīng)用中還應(yīng)提高效率，解決運行費用高等問題，且長期運行有可能導(dǎo)致粒子電極因吸附飽和而失活和床體堵塞等。繼續(xù)研究耐腐蝕性強、穩(wěn)定性高、新型高效的三維電極材料，提高粒子電極的穩(wěn)定性和電催化能力，對反應(yīng)器進行優(yōu)化，設(shè)計科學(xué)緊湊的床體，優(yōu)化運行參數(shù)，改進電源、填料及曝氣方式都應(yīng)成為未來的研究熱點。三維電極是較易工業(yè)化的技術(shù)，采用計算機控制各工藝技術(shù)參數(shù)，可使能量的利用達到最大效益，因此提高其應(yīng)用自動化程度也是值得注意的問題。

單一技術(shù)在有機廢水處理中具有一定局限性，探索物理方法、化學(xué)方法、生物方法與三維電極法聯(lián)用的組合技術(shù)，將是三維電極研究領(lǐng)域的重要發(fā)展方向。

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Research progress in the treatment of organic wastewater by the three-dimensional electrode method

Wu Nana，Zheng Lu，Li Yafeng
（School of Municipal and Environmental Engineering，Shenyang Jianzhu University，Shenyang 110168，China）

In comparison with conventional two-dimensional electrodes，the three-dimensional electrode has advantages，such as good mass transfer effect，high current efficiency，high surface/volume ratio，etc.The research and application of organic wastewater treatment have been more and more extensive.The mechanism of three-dimensional electrodes，and classification&preparation methods for particle electrodes are introduced.The combined usage of Fenton，photocatalytic technology，ultrasonic，iron-carbon micro-electrolysis and biological technique are summarized. Moreover，the existing problems of three-dimensional electrode process and future research trends are indicated.

three-dimensional electrode；Fenton；iron-carbon micro-electrolysis；organic wastewater

X703

A

1005-829X（2016）08-0011-05

遼寧省博士科研啟動基金項目（201501070）；遼寧省教育廳科學(xué)研究一般項目（L2015451）；沈陽建筑大學(xué)學(xué)科涵育項目（XKHY-44）

吳娜娜（1985—），博士，講師。電話：15909828053，E-mail：nanawu0816@xmu.edu.cn。

2016-07-08（修改稿）