陶瓷噴墨打印墨水的研究進(jìn)展

曹秀麗 ， 王賽丹 ， 李　肖 ， 江振西 ， 任保增

(鄭州大學(xué) 化工與能源學(xué)院 ， 河南 鄭州　450001)

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?綜述與述評?

陶瓷噴墨打印墨水的研究進(jìn)展

曹秀麗 ， 王賽丹 ， 李肖 ， 江振西 ， 任保增*

(鄭州大學(xué) 化工與能源學(xué)院 ， 河南 鄭州450001)

陶瓷噴墨打印技術(shù)是一種非接觸式數(shù)字化印刷技術(shù)，較傳統(tǒng)印花有其不可比擬的優(yōu)勢，使其在陶瓷裝飾方面的應(yīng)用越來越廣泛。陶瓷墨水的制備是影響該技術(shù)的重要因素之一。概述了陶瓷噴墨打印墨水的制備方法：分散法、溶膠—凝膠法、反相微乳液法和多元醇法，為陶瓷墨水的進(jìn)一步研發(fā)、應(yīng)用提供理論依據(jù)。

噴墨打印 ； 陶瓷墨水 ； 制備 ； 研究進(jìn)展

1　噴墨打印技術(shù)

噴墨打印是在計(jì)算機(jī)控制下，墨滴流從印刷機(jī)微型噴頭噴射到承印物上的一種無接觸、無壓力、無印版的數(shù)字化控制打印技術(shù)，經(jīng)過墨滴和承印物相互作用、墨滴干燥形成圖案[1]。隨著數(shù)字化技術(shù)的不斷發(fā)展，噴墨打印技術(shù)的應(yīng)用越來越廣泛，其在陶瓷裝飾方面的研究應(yīng)用日益突出。陶瓷噴墨打印技術(shù)是繼平板絲網(wǎng)印花、滾筒印花之后的第三次重大技術(shù)革新，并且以獨(dú)特的優(yōu)勢使其在陶瓷裝飾上逐漸成為主趨勢。

除了噴墨打印設(shè)備，陶瓷墨水是影響高效印刷的另一關(guān)鍵因素。噴墨打印對陶瓷墨水的理化性質(zhì)要求比較高，除了傳統(tǒng)的要求，如保質(zhì)期長、合適的顏色性能等，墨水必須具備特定的理化性能。目前陶瓷墨水已有工業(yè)化生產(chǎn)，但同時(shí)存在墨水穩(wěn)定性差、固含量低、生產(chǎn)成本高等問題。因此，如何改進(jìn)陶瓷墨水的制備方法來改善這些問題成為近年來陶瓷領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)。

2　以噴墨印刷的陶瓷裝飾

對于陶瓷器物產(chǎn)品，裝飾是其一個(gè)重要方面，陶瓷器物的價(jià)格與裝飾質(zhì)量有密切關(guān)系。陶瓷噴墨打印技術(shù)是將陶瓷墨水通過噴墨打印機(jī)噴頭噴射到陶瓷胚體或者釉面進(jìn)行裝飾的方法。傳統(tǒng)用于陶瓷器物裝飾的絲網(wǎng)印刷技術(shù)有一些固有的局限性，如絲網(wǎng)印刷易導(dǎo)致刀具磨損、絲網(wǎng)印刷圖文的邊緣時(shí)效率低等。與傳統(tǒng)接觸印刷相比，陶瓷噴墨打印技術(shù)可充分利用計(jì)算機(jī)技術(shù)，通過軟件可方便地制作復(fù)雜圖案，即時(shí)改變產(chǎn)品設(shè)計(jì)，具有自動化控制、產(chǎn)品設(shè)計(jì)靈活、清晰度高、成本低、安全高效、噪音低等優(yōu)點(diǎn)[2]。

噴墨打印用于陶瓷裝飾的首次探索始于西班牙，2000年美國推出了世界上第一臺工業(yè)用陶瓷噴墨打印機(jī)。早期的陶瓷噴墨相關(guān)技術(shù)被美國、歐洲、日本等壟斷，國內(nèi)在2008年開始引進(jìn)噴墨打印機(jī)，并開始深入研究。噴墨印刷的墨水是具有良好懸浮穩(wěn)定性的納米級顏料，以避免堵塞噴嘴。

3　陶瓷噴墨墨水的性能要求及組成

陶瓷墨水是指含有色料或釉料的色料懸濁液或乳濁液，其性能要求及組成與噴墨打印機(jī)的工作機(jī)理和墨水的用途有關(guān)。噴墨打印機(jī)有兩種類型：連續(xù)噴墨打印機(jī)和需求噴墨打印機(jī)，其對陶瓷墨水的理化性能要求比較高，需要綜合考慮墨水的穩(wěn)定性、分散性、固含量、粒度、黏度、表面張力、pH值、電導(dǎo)率等因素。表1為兩種打印機(jī)對陶瓷噴墨墨水的性能要求[3]。

表1　陶瓷噴墨墨水性能要求

陶瓷墨水由色料粉體、溶劑(有機(jī)溶劑或水)、分散劑、結(jié)合劑、表面活性劑及其他助劑構(gòu)成。陶瓷色料是墨水的核心物質(zhì)，其一般為含Co、Fe、Zr、Cr、Al、Si、Ti等的金屬氧化物或金屬無機(jī)鹽顏料，要求在墨水中的顆粒度<1 μm，最好<200 nm。溶劑是把陶瓷色料從打印機(jī)輸送到承印物上的載體，影響干燥時(shí)間。目前陶瓷裝飾墨水所用溶劑以油性有機(jī)溶劑為主，一般為酯類、酮類、多元醇、多元醚、烷烴等，其用量約占到墨水體系的一半，對安全和環(huán)保方面負(fù)面影響很大。水性陶瓷墨水的研究報(bào)道比較多[4-6]。特別是2014年意大利企業(yè)展示了發(fā)色亮麗的水性墨水裝飾陶瓷產(chǎn)品，更加促進(jìn)了水性墨水的研究。分散劑是能夠使粉體均勻地懸浮在溶劑中的一種高分子類物質(zhì)，避免因顆粒團(tuán)聚而出現(xiàn)阻塞、磨損噴頭等問題。結(jié)合劑是必要的成膜劑，溶劑揮發(fā)后能使圖案與坯體間結(jié)合良好，同時(shí)起到調(diào)節(jié)墨水流動性能的作用。表面活性劑是調(diào)節(jié)墨水的表面張力。其他助劑如pH調(diào)節(jié)劑、消泡劑、電導(dǎo)鹽、防霉劑、防沉劑等，可根據(jù)需要加入。如對于導(dǎo)電鹽是用在連續(xù)式噴墨墨水中的，因?yàn)槠浯蛴r(shí)墨滴的路徑由靜電偏向的方式控制，需墨水有一定的導(dǎo)電性；需求噴墨打印要求墨水的pH值為7～10，以減少對打印機(jī)噴頭的腐蝕；水性體系中需要加入防腐劑，以防止滋生細(xì)菌等。

4　噴墨陶瓷墨水的制備

在陶瓷裝飾中要想呈現(xiàn)出好的色彩，陶瓷墨水就必須要有高的固含量，而由于表面能的存在，超細(xì)陶瓷顏料的顆粒有高度聚合的趨勢。因此，制備具有較高固含量、高分散度的陶瓷墨水是研究的熱點(diǎn)。目前，制備陶瓷墨水的方法主要有分散法、溶膠—凝膠法、反相微乳液法、多元醇法等。

4.1分散法

分散法是目前制備陶瓷墨水最常用的方法，其原理是利用分散介質(zhì)將陶瓷色料粉碎到納米級，再加入調(diào)節(jié)劑，利用超聲分散獲得穩(wěn)定的懸浮液即陶瓷墨水產(chǎn)品。分散法制備陶瓷墨水，陶瓷粉的性質(zhì)、研磨工藝(磨機(jī)類型、研磨時(shí)間、研磨珠大小等)、分散劑的類型和數(shù)量等都會影響制備墨水的效果。

Kuscer等[7]用分散法制得了一種用于噴墨打印的加工成本低、環(huán)境友好、穩(wěn)定性高、顆粒尺寸<570 nm的TiO2膠狀水基懸浮液陶瓷墨水。通過加入適量的非離子型兩親化合物離子和丙三醇來調(diào)整懸浮液的表面張力和黏度，并研究了研磨時(shí)間和pH值對顆粒尺寸和懸浮液的分散穩(wěn)定性的影響。

Noshchenko等[8]以聚丙烯酸銨(PAANH4)為分散劑，水為溶劑，研磨分散了Pb(Zr0.53-Ti0.47)O3(PZT)晶體，研究了不同pH值時(shí)的分散效果。文章分析了PAANH4在不同pH值時(shí)的不同分散機(jī)制。在酸性介質(zhì)，PAANH4呈卷狀結(jié)構(gòu)，分散行為主要是由靜電穩(wěn)定機(jī)制控制，陶瓷顆粒經(jīng)長時(shí)間研磨會聚合。堿性環(huán)境時(shí)PAANH4是離解的，呈尾狀結(jié)構(gòu)，靜電作用和空間位阻產(chǎn)生的穩(wěn)定機(jī)制同時(shí)作用，PZT粒子的分散穩(wěn)定性得到提高。

張兆宏等[5]將藍(lán)色色料CoAl2O4用研磨分散法對研磨工藝進(jìn)行了優(yōu)化，研究了陶瓷粉體用量、溶劑體系、分散劑體系、溫度、pH值等因素對陶瓷墨水穩(wěn)定性的影響，制備出了穩(wěn)定性好的滿足噴墨打印的水性陶瓷墨水。

分散法制備陶瓷墨水成本低，工藝過程簡單，墨水的發(fā)色效果較好，是目前用于商品化陶瓷墨水生產(chǎn)的主要方法。但在研磨制備陶瓷粉體時(shí)需要注意一些問題，如粒子尺寸分布的控制、研磨產(chǎn)生的沾污、晶體的完整遭到破壞等，這些都會影響到顏色外觀的呈現(xiàn)[9-10]。研磨粒子形狀不規(guī)則時(shí)會導(dǎo)致懸浮液流變性能變差，也會磨損噴墨打印機(jī)的噴頭。

4.2溶膠—凝膠法

溶膠—凝膠法是制備超細(xì)粉體和納米材料的一種常用的濕化學(xué)方法，工藝技術(shù)也比較成熟[11]。用該方法制備陶瓷墨水時(shí)，只利用溶膠的制備這一步，制備的溶膠可以直接用作陶瓷墨水。溶膠墨水在印刷階段不表現(xiàn)出最終的顏色，在隨后的燒制過程中組分間相互反應(yīng)，形成最終顏色。

以前由溶膠—凝膠法制備陶瓷顏料的合成工作主要是在有機(jī)溶劑中實(shí)現(xiàn)前驅(qū)體無機(jī)鹽或金屬醇鹽的水解，一方面對所要求的前驅(qū)體的成本高；另一方面受有機(jī)溶劑揮發(fā)危害等因素的限制，人們對水溶膠的研究不斷深入。通常水溶膠法制備的分散體系在靜電作用力下是穩(wěn)定的，能夠通過溶劑水的損失或改變pH值形成凝膠。

Atkinson等[12]采用溶膠—凝膠法制備了Cr摻雜ZnAl2O4粉紅色料，并直接采用前驅(qū)體溶膠制備陶瓷墨水。制備過程為：在不斷地電磁攪拌下，首先往13 mL的鋁溶膠中加入13.7 g Zn(NO3)2和4.87 g Cr(NO3)3使其溶解，然后滴加30 mL含0.35 g H3BO3的硼酸水溶液形成氧化物總濃度為0.2 kg/L的穩(wěn)定摻雜溶膠，再加入合適的調(diào)節(jié)劑即制得穩(wěn)定性好的粉紅色陶瓷墨水。

郭艷杰等[13]采用溶膠—凝膠法制備了符合連續(xù)噴墨打印性能要求的四種陶瓷彩色墨水：青色、洋紅色、黃色、黑色。這些陶瓷裝飾墨水是以水溶膠的形式存在的，打印在陶瓷上形成凝膠，經(jīng)燒制后形成彩色裝飾，其能夠滿足噴墨打印要求的最大氧化物固含量為20%～26%(體積分?jǐn)?shù))的要求。 Keat等[14]將異丙氧醇鈦在硝酸溶液中水解制備TiO2溶膠前驅(qū)體，然后加入等物質(zhì)的量比的BaCl2·2H2O溶液制備成溶膠，經(jīng)噴墨打印形成性能較好的鈦酸鋇陶瓷薄膜。

溶膠—凝膠法制備的陶瓷墨水分散穩(wěn)定性好，理化性能可調(diào)節(jié)，但其制備過程復(fù)雜，且固含量較低。另外，溶膠屬于熱力學(xué)不穩(wěn)定體系，長期放置會出現(xiàn)沉降。

4.3反相微乳液法

微乳液是由油、水、表面活性劑(乳化劑)、助表面活性劑(助乳劑)組成的透明的、熱力學(xué)穩(wěn)定的、光學(xué)上各向同性的均相體系。水相可能含有鹽或其他成分，油相可能是含有不同的碳?xì)浠衔锖拖N的復(fù)雜混合物。從微觀看，微乳液體系是由微滴組成，結(jié)構(gòu)上分水包油型和油包水型(反向微乳液)，其穩(wěn)定性依靠的是表面活性劑界面膜。由于油包水型微乳液需要一種不溶于水的有機(jī)材料作為著色劑，陶瓷用的無機(jī)顏料要用反向微乳液體系。水自發(fā)地懸浮分散在油中形成微滴，為陶瓷納米顆粒的形成提供反應(yīng)空間。

郭瑞松等[15-17]首先根據(jù)不同反相微乳液體系的擬三元相圖，確定Triton X-100/正己醇/環(huán)己烷/水體系和AEO9/正丁醇/正辛烷/水體系獲得最大溶水量時(shí)的質(zhì)量配比。在此條件下，將ZrOCl溶液和氨水溶液分別替代體系中相同體積的水并用兩種反相微乳液混合反應(yīng)制得高固含量的ZrO2陶瓷墨水，并對其理化性能進(jìn)行了考察。經(jīng)測試兩種體系制得的陶瓷墨水均滿足需求式噴墨打印的要求，但由于連續(xù)相烷烴的較低導(dǎo)電率，使其不能滿足連續(xù)式噴墨打印的要求。

Pournajaf等[18]以Al(NO3)3·9H2O和(NH4)2Ce(NO3)6為前驅(qū)體，用反相微乳液法合成了平均尺寸為20 nm的Al2O3-CeO2復(fù)合納米陶瓷粉體。實(shí)驗(yàn)以正丁醇為助表面活性劑，研究了陰離子型表面活性劑十二烷基硫酸鈉(SDS)、陽離子型表面活性劑溴化十六烷基三甲基銨(CTAB)、非離子型表面活性劑十二烷基聚乙二醇醚(BRIJ-35)對合成物性能的影響。結(jié)果顯示不同的表面活性劑對合成的Al2O3-CeO2顆粒大小、形狀、表面積有很大影響。以CTAB為表面活性劑時(shí)制備的Al2O3-CeO2比以BRIJ-35、SDS為表面活性劑時(shí)合成物的顆粒粒度較小，表面積較大。

采用反相微乳液法制備陶瓷墨水是一種創(chuàng)新，但反相微乳液體系通常的水溶解量比較低，不足以制備所要求量的固含量的陶瓷墨水。在反向微乳液實(shí)際應(yīng)用于陶瓷墨水之前，增加水溶解量是最重要是問題。

4.4多元醇法

多元醇法是一種被熟知的制備金屬或金屬氧化物微粒的合成技術(shù)。微粒的獲得是通過加熱在一種高沸點(diǎn)多元醇中加入前驅(qū)體的溶液，其中的多元醇既作為溶劑又作為還原劑，在其高溫作用下，能使復(fù)雜顆粒形成，也能防止其長大[19]。多元醇法可以在相對較低的溫度下合成顏色質(zhì)量優(yōu)越的單分散納米級顏料。

Merikhi等[20]采用多元醇法，通過調(diào)整金屬前驅(qū)體、水的濃度制備出粒徑在50～200 nm的CoAl2O4藍(lán)色超細(xì)色料，并以二甘醇為溶劑將其配成固含量是10%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的懸浮液。色料顆粒的表面被二甘醇包裹著，使溶液形成不聚合，甚至與水混合穩(wěn)定的分散懸液。

Gardini等[21]采用多元醇法制備了四色陶瓷墨水(藍(lán)色、品紅色、黃色、黑色)，色料的顆粒尺寸為20～80 nm，表面張力為35～45 mN/m，墨水有較好的穩(wěn)定性。該墨水可適應(yīng)按需噴墨打印機(jī)，墨水打印在陶瓷生坯上，經(jīng)1 000～1 200 ℃的高溫煅燒，顯色效果良好。

Izu等[22]以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和硝酸鈰Ce(NO3)3·6H2O為原料，通過多元醇法制備了球形二氧化鈰納米色料噴墨墨水。對制得的這種球形納米粒子研究發(fā)現(xiàn)其是一種尺寸為50～120 nm的核—?dú)ば投趸?聚合物結(jié)構(gòu)，且尺寸大小可以通過調(diào)節(jié)PVP的相對分子質(zhì)量而改變[23]。

采用多元醇法制備的陶瓷墨水粒度分布窄，且分散穩(wěn)定性好。但制備成本較高、反應(yīng)時(shí)間較長，且反應(yīng)過程中易產(chǎn)生有害的副產(chǎn)物，會對環(huán)境造成一定的負(fù)面影響。

5　展望

陶瓷噴墨墨水的研究在國外起步較早，技術(shù)也比較成熟，在功能陶瓷噴墨墨水方面的相關(guān)研究也已有文獻(xiàn)報(bào)道，如不同光源下的變色墨水、具有下陷效果的墨水、光催化墨水等，能為陶瓷器物裝飾提供更優(yōu)越的附加值，具有廣闊的市場前景[24-26]。近幾年來國內(nèi)對陶瓷噴墨墨水的研發(fā)速度驚人，目前國內(nèi)已有十幾家陶瓷噴墨墨水廠家實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，進(jìn)口墨水占主導(dǎo)的情況正在改變，但仍有很多難題，功能墨水的研究也比較少，需要我國陶瓷科研工作者的繼續(xù)努力。

另外，隨著人們對環(huán)保意識的日益加深，減少危險(xiǎn)、昂貴、有毒物質(zhì)使用的水性陶瓷墨水的研制和應(yīng)用相信會有很好的前景。

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Research Progress on Ceramic Inks for Ink-jet Printing

CAO Xiuli ， WANG Saidan ， LI Xiao ， JIANG Zhenxi ，REN Baozeng*

(School of Chemical Engineering and Energy , Zhengzhou University , Zhengzhou450001)

Ceramic ink-jet printing technology is a kind of non-contact digital printing technology.Its incomparable advantages compared with conventional printing technology make it more and more widely application used in the field of ceramic decoration.The preparation of ceramic inks for ink-jet printing is one of the critical factors for technology.The preparation methods of ceramic inks for ink-jet printing are summarized including dispersion method,sol-gel method,reverse microemulsion method,polyol method,which are expected to provide some theoretical foundations for further research and development of ceramic inks.

ink-jet printing ; ceramic inks ; preparation ; research process

2016-06-08

曹秀麗(1988-)，女，碩士，研究方向?yàn)榫G色化工，E-mail：1556943766@qq.com；聯(lián)系人：任保增(1962-)，男，教授，博導(dǎo)，從事綠色化工研究工作，E-mail：renbz@zzu.edu.cn。

TQ171

A

1003-3467(2016)08-0007-05