鹽藻β-胡蘿卜素微波提取工藝研究

孫協(xié)軍,薛曉霞,李秀霞,畢海燕,潘龍飛,劉羽純

(渤海大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院,遼寧錦州 121013)

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鹽藻β-胡蘿卜素微波提取工藝研究

孫協(xié)軍,薛曉霞,李秀霞*,畢海燕,潘龍飛,劉羽純

(渤海大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院,遼寧錦州 121013)

建立了一種從鹽藻粉中快速提取β-胡蘿卜素的微波輔助提取方法,考察了不同溶劑、液固比、溫度、時(shí)間和攪拌速率對(duì)提取效率的影響,同時(shí)比較了最佳提取條件下(微波提取、超聲波提取和傳統(tǒng)溶劑浸提)鹽藻β-胡蘿卜素的提取效率。優(yōu)化后的微波提取工藝條件為:乙酸乙酯為溶劑,微波功率500 W,液固比232 mL/g,提取溫度42 ℃,萃取時(shí)間7.0 min,攪拌轉(zhuǎn)速180 r/min,在優(yōu)化條件下,鹽藻β-胡蘿卜素的得率為1.03%;與傳統(tǒng)的溶劑浸提方法相比,微波提取和超聲波提取都有效的提高了鹽藻β-胡蘿卜素的提取效率,且超聲波提取的效率最高。

鹽藻,β-胡蘿卜素,乙酸乙酯,微波提取

鹽藻,即鹽生杜氏藻(DunalselalSalina),為綠色單細(xì)胞藻,形態(tài)微小,沒有細(xì)胞壁,鹽藻細(xì)胞中富含甘油和β-胡蘿卜素等脂溶性活性成分,是國際上公認(rèn)的天然β-胡蘿卜素來源。β-胡蘿卜素具有良好的營養(yǎng)和保健功能,從鹽藻中提取β-胡蘿卜素作為食品添加劑或化妝品原料等,具有重要的意義。溶劑浸提法是提取鹽藻中β-胡蘿卜素的傳統(tǒng)方法,而超聲波震蕩、離心分離技術(shù)及超臨界二氧化碳萃取等新技術(shù)能提高β-胡蘿卜素的提取效率[1-3],微波萃取技術(shù)的本質(zhì)是微波對(duì)萃取溶劑和物料的內(nèi)加熱作用,用在非熱敏性活性成分的提取實(shí)驗(yàn)中有助于提高提取效率,Garofuli? et al.(2013)報(bào)道微波輔助提取技術(shù)提高了櫻桃中多酚的提取效率,且微波提取具有短時(shí)高效、有機(jī)溶劑用量少的優(yōu)點(diǎn)[4]。但是微波的熱效應(yīng)可能會(huì)引起原料中熱敏性成分的降解,Hiranvarachat et al.(2013)報(bào)道持續(xù)功率的微波加熱提取條件下,胡蘿卜中類胡蘿卜素的提取效率低于索氏抽提法[5]。因此,單純控制微波功率的微波提取法在類胡蘿卜素微波輔助提取中是有很大局限的。因此,在本實(shí)驗(yàn)中,采用了一種控溫微波加熱方法來提取鹽藻β-胡蘿卜素,并比較了不同方法(微波提取、超聲波提取和溶劑浸提法)的提取效率,為微波技術(shù)在熱敏性成分提取的應(yīng)用上奠定基礎(chǔ)。

1　材料與方法

1. 1材料與儀器

鹽藻粉大連豐源達(dá)餌料有限公司生產(chǎn);β-胡蘿卜素標(biāo)準(zhǔn)品(純度≥98%)上海源葉生物科技有限公司;色譜級(jí)甲醇和丙酮天津大茂化學(xué)試劑廠;其他試劑均為分析純。

P680型高效液相色譜儀(配DAD檢測(cè)器)美國戴安公司;ETHOS T微波消解/提取系統(tǒng)意大利Milestone公司;S-4800型場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡日本日立公司;SCIENTZ-ⅡD 超聲波破碎儀寧波新芝生物科技股份有限公司;PS02-AD-DI超純水機(jī)上海訊輝環(huán)?？萍加邢薰尽?/p>

1.2實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1液相色譜檢測(cè)條件Develosil C30色譜柱;甲醇∶丙酮(30/70;v/v)為流動(dòng)相;流速1.0 mL/min;柱溫25 ℃;檢測(cè)波長:452 nm;進(jìn)樣量:20 μL。

1.2.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制準(zhǔn)確稱取β-胡蘿卜素標(biāo)準(zhǔn)品4.8 mg,丙酮溶解并定容至25 mL,配制成β-胡蘿卜素濃度為192 μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,再分別稀釋至β-胡蘿卜素濃度為192、153.6、115.2、76.8、38.4和19.2 μg/mL的系列標(biāo)準(zhǔn)使用溶液。

1.2.3鹽藻β-胡蘿卜素提取方法

1.2.3.1微波輔助提取(MAE)(1)MAE提取方法:準(zhǔn)確稱取一定量鹽藻粉于微波樣品罐中,按實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)加入一定量的提取溶液,設(shè)定合適的提取溫度、攪拌速度,風(fēng)冷時(shí)間為10 min,在不同的微波功率下提取一定時(shí)間,到設(shè)定風(fēng)冷時(shí)間結(jié)束后,取出樣品罐,將提取液減壓抽濾,用等體積的提取溶劑洗滌抽濾瓶中濾渣,所得濾液在50 ℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)掉大部分溶劑后,乙酸乙酯溶解并定容至50 mL,0.45 μm膜過濾后,HPLC檢測(cè)其β-胡蘿卜素濃度。鹽藻β-胡蘿卜素得率定義為鹽藻β-胡蘿卜素質(zhì)量和樣品質(zhì)量的比值。

(2)微波加熱曲線的制作:按實(shí)驗(yàn)方案精確稱取2份質(zhì)量為2 g鹽藻粉,置于微波樣品內(nèi)罐中,按液固比為10 mL/g加入相同的提取溶劑,同時(shí)放入攪拌子,將內(nèi)罐置于制樣外罐中,擰緊壓蓋,將全部樣品罐放入微波提取系統(tǒng)中,主控罐接上溫度和壓力傳感器,關(guān)閉微波爐門。微波輸出功率設(shè)定為600 W、提取溫度60 ℃、提取時(shí)間3 min、攪拌速度100 r/min和風(fēng)冷時(shí)間10 min,開啟微波提取系統(tǒng)。每2 s記錄一次溫度傳感器的溫度,繪制時(shí)間-溫度曲線。

1.2.3.2溶劑浸提方法(SME)參照孫協(xié)軍等[6]報(bào)道的鹽藻β-胡蘿卜素提取方法進(jìn)行,稱取一定質(zhì)量的鹽藻粉于具塞錐形瓶中,按液固比為200 mL/g加入體積分?jǐn)?shù)為95%的乙醇溶液為提取溶劑,置于恒溫磁力攪拌器上,溶液溫度調(diào)節(jié)到25 ℃后,攪拌提取42 min,減壓抽濾,用等體積的提取溶劑洗滌抽濾瓶中濾渣,所得濾液在50 ℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)掉大部分溶劑后,乙酸乙酯溶解并定容至50 mL,0.45 μm膜過濾后,HPLC檢測(cè)其β-胡蘿卜素濃度。

1.2.3.3超聲波輔助提取(UAE)參照孫協(xié)軍等(2015)報(bào)道的超聲波輔助提取鹽藻β-胡蘿卜素的優(yōu)化工藝條件進(jìn)行[7],準(zhǔn)確稱取一定量鹽藻粉,置于100 mL玻璃燒杯中,按照液固比為500 mL/g的比例向燒杯中加入無水乙醇為提取溶劑,設(shè)定超聲波破碎儀功率為500 W,探頭置于液面下1.5 cm處,超聲2 s/間歇2 s,超聲7 min,提取后的混合液減壓抽濾,等體積的提取溶劑洗滌抽濾瓶中濾渣,所得濾液在50 ℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)掉大部分溶劑后,乙酸乙酯溶解并定容至50 mL,0.45 μm膜過濾后,HPLC檢測(cè)其β-胡蘿卜素濃度。

1.2.4微波輔助提取的正交實(shí)驗(yàn)依據(jù)design-expert 8.0進(jìn)行響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì),以β-胡蘿卜素得率為考察指標(biāo),以液固比(X1)、提取溫度(X2)、提取時(shí)間(X3)和攪拌速度(X4)為自變量,共設(shè)立20個(gè)處理組,具體實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)見表1。

表1　鹽藻β-胡蘿卜素微波提取的響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

2　結(jié)果與分析

2.1β-胡蘿卜素標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作

將配好的β-胡蘿卜素標(biāo)準(zhǔn)溶液依次進(jìn)樣,標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜圖如圖1所示,反式β-胡蘿卜素保留時(shí)間為15.150 min,最大吸收波長為453.1 nm。以峰面積(mAU·min)為橫坐標(biāo),β-胡蘿卜素濃度平均值(μg/mL)為縱坐標(biāo),得到一條標(biāo)準(zhǔn)曲線,標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程為:Y=0.3815X-0.7905,R2=0.9991,其中Y為β-胡蘿卜素濃度(μg/mL),X為峰面積(mAU·min),回歸方程的線性范圍為19.2～192 μg/mL。

圖1　β-胡蘿卜素標(biāo)準(zhǔn)品溶液的色譜圖Fig.1　Chromatogram of β-carotene standard

鹽藻β-胡蘿卜素提取液色譜圖見圖2所示,圖2中的光譜掃描圖為色譜峰3的,根據(jù)保留時(shí)間和DAD檢測(cè)器光譜掃描信息,確認(rèn)保留時(shí)間為15.175 min色譜峰3為反式β-胡蘿卜素,此時(shí),樣品溶液中β-胡蘿卜素最大吸收波長為451.9 nm。

圖2　鹽藻β-胡蘿卜素提取液的色譜圖Fig.2　Chromatogram of β-carotene extract from D. salina

2.2微波加熱曲線的制作

不同提取溶劑的微波升溫曲線如圖3所示。在提取溫度低于58 ℃時(shí),β-胡蘿卜素提取效率隨著溫度升高而增加[4],而在高于60 ℃提取溫度下,β-胡蘿卜素提取率隨時(shí)間延長而降低[5],因此,微波曲線的溶劑溫度設(shè)定為60 ℃。不同溶劑的升溫曲線見圖3所示,由圖3可知,在設(shè)定功率下,不同浸提劑對(duì)微波的吸收能力及將微波能轉(zhuǎn)化為熱能的能力不同。β-胡蘿卜素在所選溶劑中的溶解度順序從高到低為:石油醚>正己烷>乙酸乙酯>丙酮>乙醇[8],β-胡蘿卜素在乙醇中的溶解度僅為其在乙酸乙酯中溶解度的1/2左右,但實(shí)際提取效率卻相差無幾[9]?？梢?提取效率的高低受許多因素的影響,在提取溶劑的選擇中,溶解度并不是決定因素。在本實(shí)驗(yàn)中,雖然β-胡蘿卜素在正己烷和石油醚中溶解度最高,但由于這2種溶劑吸收微波能的能力很弱,因而溫度升高幅度很小,在3 min內(nèi)也沒有升高指定溫度,不適合用作微波提取的溶劑。

圖3　不同溶劑的升溫曲線Fig.3　Temperature curve of different solvents

在選擇微波提取溶劑時(shí),除考慮它對(duì)目標(biāo)提取物有較強(qiáng)的溶解能力外,必須考慮兩個(gè)參數(shù):介電常數(shù),ε′(描述分子在電場(chǎng)的極化率),和介電損失因子ε″(量度所吸收的微波能轉(zhuǎn)換為熱能的效率)。耗散因子:tanδ=ε″/ε′表示一種介質(zhì)在一定的頻率和溫度下,將所吸收的微波能量轉(zhuǎn)換為熱能的效率[10]。據(jù)此應(yīng)選擇一個(gè)具有高的ε′值和tan δ值的溶劑。表2為乙醇、乙酸乙酯和丙酮的物理常數(shù)[11],從表1中可以看出,丙酮的介電常數(shù)(20.7)大于乙醇(7.0)和乙酸乙酯的介電常數(shù)(6.02),丙酮吸收微波的能力大于乙醇和乙酸乙酯吸收微波的能力,再加上丙酮的黏度也比較小,有利于溶劑分子的轉(zhuǎn)動(dòng),使基體內(nèi)部很快就能達(dá)到設(shè)定溫度,所以升溫速率較快。但丙酮(11.5)的介電損失因子同樣大于乙醇(1.6)和乙酸乙酯(3.2),最終,這三種溶劑將吸收的微波能轉(zhuǎn)化為熱能的效率基本一致。從圖3中可以看出,乙醇和丙酮這2種溶劑獲得微波熱后的升溫速率和降溫速率都比較快,難以維持在一個(gè)恒定的提取溫度,而乙酸乙酯雖然升溫速率較慢,但對(duì)熱量的保持能力高于乙醇和丙酮,鑒于β-胡蘿卜素對(duì)高熱敏感,對(duì)提取溫度的控制要求較高,因此,本實(shí)驗(yàn)中選擇乙酸乙酯為提取溶劑進(jìn)行鹽藻β-胡蘿卜素的微波提取研究。

表2　乙醇、丙酮和乙酸乙酯的物理常數(shù)

2.3不同功率下乙酸乙酯的微波加熱曲線

由于乙酸乙酯的升溫速率較慢,需要了解在不同功率下,乙酸乙酯達(dá)到提取溫度所需的時(shí)間,以便設(shè)定升溫程序。按2.2方法制作不同微波功率下的加熱曲線,限定溫度為60 ℃,結(jié)果見圖2所示。由圖2可知,隨微波功率的增大,乙酸乙酯升溫速率加快。在90 s時(shí)間內(nèi),微波功率為300 W時(shí),乙酸乙酯溶液溫度剛好達(dá)到60 ℃,而微波功率為500 W時(shí),乙酸乙酯的升溫在1 min內(nèi)即可完成,因此,在用乙酸乙酯為溶劑進(jìn)行對(duì)熱不穩(wěn)定物質(zhì)的微波萃取時(shí),微波功率設(shè)置在500 W以上較為合適。

圖4　乙酸乙酯的升溫曲線Fig.4　Temperature curve of ethyl acetate

2.4微波提取鹽藻β-胡蘿卜素響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)

2.4.1實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果分析通過預(yù)實(shí)驗(yàn),發(fā)現(xiàn)微波功率(≥500 W)和提取次數(shù)對(duì)鹽藻β-胡蘿卜素得率影響不大,因此固定功率為500 W,提取次數(shù)確定為1次,選取液固比(X1)、浸提溫度(X2)、浸提時(shí)間(X3)和攪拌速度(X4)進(jìn)行四因素三水平的響應(yīng)面實(shí)驗(yàn),實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果分析見表3。

表3　提取正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析

用design expert7.0軟件對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行回歸分析,去掉不顯著項(xiàng)后,得到鹽藻β-胡蘿卜素得率的回歸方程如下:Y=1.040+0.016X1+0.026X2-0.011X3+0.032X4-0.017X1X4-0.036X2X2-0.011X4X4

回歸方程的顯著性檢驗(yàn)與方差分析結(jié)果見表4,以乙酸乙酯作為溶劑微波提取鹽藻β-胡蘿卜素的回歸方程檢驗(yàn)結(jié)果如下:模型的F值極顯著(p<0.01),而失擬的F值不顯著(p>0.05),回歸方程的復(fù)相關(guān)指數(shù)R2=91.44%,說明回歸方程適合用于乙酸乙酯作為溶劑微波輔助提取鹽藻β-胡蘿卜素的理論預(yù)測(cè)。在所選的各因素水平范圍內(nèi),液固比和攪拌速度之間存在交互作用(p<0.05),4個(gè)考查因素對(duì)鹽藻中β-胡蘿卜素得率的影響排序?yàn)?攪拌速度>提取溫度>液固比>提取時(shí)間。

表4　方差分析結(jié)果

注:* Prob>F小于0.05,模型或考察因素影響顯著;** Prob>F小于0.01,模型或考察因素影響極顯著。

表5　不同提取方法(MAE、UAE、SME)鹽藻β-胡蘿卜素提取效率的比較

注：同列字母完全不同為差異顯著(p<0.05)。

2.4.2最優(yōu)提取工藝參數(shù)的優(yōu)化通過軟件的尋優(yōu)分析,得到最佳工藝參數(shù)為:液固比231.5 mL/g,提取溫度41.6 ℃,提取時(shí)間6.9 min,攪拌速度179.7 r/min。根據(jù)實(shí)驗(yàn)具體情況調(diào)整為:液固比232 mL/g,提取溫度42 ℃,提取時(shí)間7 min,攪拌速度180 r/min。鹽藻β-胡蘿卜素得率預(yù)測(cè)值為1.07%。在優(yōu)化工藝條件下微波提取鹽藻β-胡蘿卜素,其得率為1.03%,與預(yù)測(cè)值的相對(duì)誤差為3.7%。

2.5不同提取方法的比較

對(duì)不同提取方法(MAE、UAE、SME)的提取條件(溶劑、溫度、時(shí)間等)和鹽藻β-胡蘿卜素得率進(jìn)行了比較,其中SME和UAE[7]的提取條件是前期實(shí)驗(yàn)的優(yōu)化結(jié)果,不同提取方法最優(yōu)條件下的提取效率見表5,從表5可知,超聲波輔助提取和微波輔助提取方法均縮短了鹽藻β-胡蘿卜素的提取時(shí)間且提高了提取效率(p<0.05),而超聲波輔助提取方法的提取效率(得率為1.37%±0.12%)顯著高于微波輔助提取方法(得率為1.03%±0.10%)(p<0.05)。這與β-胡蘿卜素是熱敏性物質(zhì)有關(guān),微波提取的優(yōu)點(diǎn)在于短時(shí)高熱,據(jù)報(bào)道,當(dāng)新鮮橙汁的溫度保持在70 ℃或80 ℃1 min,β-胡蘿卜素含量分別降低了54%和34%[12]。而在本實(shí)驗(yàn)中,在42 ℃的提取溫度下保持7 min后,鹽藻β-胡蘿卜素得率(1.03%±0.10%)顯著高于溶劑浸提法(室溫提取40 min,得率為0.40%±0.05%)。為了解釋這一現(xiàn)象,對(duì)不同提取方法得到的鹽藻殘?jiān)M(jìn)行了掃描電鏡分析,結(jié)果見圖5,由圖5A可見,沒有經(jīng)過任何處理的鹽藻細(xì)胞膜表面光滑完整,而從圖5B、圖5C和圖5D可見,在經(jīng)過不同提取方法處理后,鹽藻殘?jiān)?xì)胞表面完整性被破壞,經(jīng)過微波和超聲波處理后的鹽藻細(xì)胞明顯膨大,這主要是因?yàn)榧?xì)胞膜破壞后,疏水性增加,細(xì)胞出現(xiàn)疊加和聚集[13]。而β-胡蘿卜素位于鹽藻細(xì)胞內(nèi)的杯狀色素體中,超聲波和微波對(duì)于細(xì)胞整體結(jié)構(gòu)的破壞更利于β-胡蘿卜素的溶出[14],因此,與傳統(tǒng)的溶劑浸提法相比,超聲波和微波輔助提取方法更有利于鹽藻β-胡蘿卜素提取效率的提高,與熱效應(yīng)為主的微波輔助提取方法相比,超聲波輔助提取無疑是最有利于鹽藻β-胡蘿卜素的提取方法。

圖5　不同提取方法所得鹽藻殘?jiān)膾呙桦婄R圖。Fig.5　Scanning electron micrographs of D. salina residuesin the extraction after different treatment(A)未處理;(B)溶劑浸提法;(C)微波輔助提取;(D)超聲波輔助提取。

3　結(jié)論

對(duì)微波輔助提取鹽藻β-胡蘿卜素工藝進(jìn)行了研究,建立了微波輔助提取鹽藻β-胡蘿卜素的數(shù)學(xué)模型為Y=1.040+0.016X1+0.026X2-0.011X3+0.032X4-0.017X1X4-0.036X2X2-0.011X4X4。各因素對(duì)β-胡蘿卜素得率影響的主次順序?yàn)?攪拌速度>提取溫度>液固比>提取時(shí)間,采用design-expert8.0對(duì)提取工藝參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化,得到優(yōu)化結(jié)果為:液固比232 mL/g,浸提溫度42 ℃,浸提時(shí)間7 min,攪拌速度180 r/min,在該條件下,模型預(yù)測(cè)的單位鹽藻粉微波輔助提取后β-胡蘿卜素得率為1.07%,對(duì)優(yōu)化的條件進(jìn)行了驗(yàn)證,得到結(jié)果為1.03%±0.10%,相對(duì)誤差很小,說明回歸方程的預(yù)測(cè)精度較高,優(yōu)化結(jié)果可信。對(duì)不同提取方法的鹽藻β-胡蘿卜素提取效率進(jìn)行了比較,結(jié)果發(fā)現(xiàn),與傳統(tǒng)溶劑浸提法相比,微波輔助提取和超聲波輔助提取都提高了鹽藻β-胡蘿卜素的提取效率,掃描電鏡分析結(jié)果表明,超聲波和微波輔助技術(shù)破壞了鹽藻細(xì)胞的完整性,更利于細(xì)胞內(nèi)部生物活性組分的溶出,提高了提取效率,相比于微波輔助提取方法,超聲波輔助提取法對(duì)鹽藻β-胡蘿卜素的提取效率更高。

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Study on microwave-assisted extraction technology ofβ-carotenoid fromDunaliellasalina

SUN Xie-jun,XUE Xiao-xia*,Li XIU-xia,BI Hai-yan,PAN Long-fei,LIU Yu-chun

(College of Food Science and Technology,Bohai University,Jinzhou 121013,China)

A quickly microwave-assisted extraction method was built forβ-carotene extraction fromDunaliellasalina,different solvents,ratio of liquid to solid,extracting time,extracting temperature,and stirring speed were investigated. The effect of microwave-assisted extraction method was compared with ultrasonic assisted extraction method,and conventional solvent maceration extraction method under optimal conditions,The optimized condition of microwave-assisted extraction method was that ethyl acetate was used as solvent,ratio of liquid to solid 232 mL/g,extracting temperature 42 ℃,extracting time 7.0 min,and stirring speed 180 r/min,β-carotene yield ofDunaliellasalinawas 1.03% when it was extracted under the optimal conditions. Compared to the conventional solvent maceration extraction method,theβ-carotene yield was improved significantly by microwave-assisted extraction method and ultrasonic assisted extraction method,respectively,and the maximumβ-carotene extraction efficiency was deserved by ultrasonic assisted extraction method.

Dunaliellasalina,β-carotene,Ethyl acetate,Microwave-assisted extraction

2015-06-03

孫協(xié)軍(1969-),男,本科,實(shí)驗(yàn)師,研究方向:食品資源開發(fā)利用,E-mail:sunxj111@163.com。

李秀霞(1973-),女,博士,副教授,研究方向:水產(chǎn)品貯藏加工,E-mail:lixiuxiaxxx@163.com。

遼寧省食品安全重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室開放課題(LNSAKF2011015)。

TS219

A

1002-0306(2016)01-0000-00

10.13386/j.issn1002-0306.2016.01.000