聚酯篩網(wǎng)袋法測(cè)定飼料中CF和NDF含量的精密度研究

張崇玉　張桂國(guó)　高志標(biāo)　石換營(yíng)　趙新冬（山東農(nóng)業(yè)大學(xué)動(dòng)物科技學(xué)院　山東 泰安　271000）尹朋輝　路緒明　鄭文超?。ㄌ┌彩行罗r(nóng)方舟飼料有限公司　山東 泰安）

試驗(yàn)研究

聚酯篩網(wǎng)袋法測(cè)定飼料中CF和NDF含量的精密度研究

張崇玉張桂國(guó)高志標(biāo)石換營(yíng)趙新冬
（山東農(nóng)業(yè)大學(xué)動(dòng)物科技學(xué)院山東 泰安271000）
尹朋輝路緒明鄭文超（泰安市新農(nóng)方舟飼料有限公司山東 泰安）

本文采用聚酯篩網(wǎng)袋法測(cè)定了數(shù)百個(gè)飼料樣品中的粗纖維（CF）和中性洗滌纖維（NDF）的含量，結(jié)果表明，本法測(cè)定飼料中的CF和NDF含量的精密度比較高；同時(shí)對(duì)部分樣品用國(guó)標(biāo)法和本法進(jìn)行了同時(shí)測(cè)定，兩種方法的測(cè)定結(jié)果基本一致。說(shuō)明聚酯篩網(wǎng)袋法測(cè)定飼料中的CF和NDF含量的精密度和準(zhǔn)確度均比較高，可以用于飼料中的CF和NDF含量的大批量快速測(cè)定。

聚酯篩網(wǎng)袋法飼料粗纖維中性洗滌纖維

目前飼料中的粗纖維（CF）和中性洗滌纖維（NDF）含量的測(cè)定，主要采用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)法測(cè)定飼料中粗纖維（CF）的含量（GB/T6434-2006/ISO6865∶2000）和測(cè)定飼料中的中性酸性洗滌（NDF）的含量（GB/T20806-2006），操作過(guò)程相當(dāng)繁雜，過(guò)濾時(shí)間長(zhǎng)，效率極低。張崇玉等［2014］建立了用聚酯篩網(wǎng)袋法快速測(cè)定飼料中的CF 和NDF的含量的方法，但是尚未對(duì)此方法進(jìn)行大量飼料樣品測(cè)定的精密度研究。本研究的目的是，利用聚酯篩網(wǎng)袋法對(duì)數(shù)百種飼料樣品中的CF和NDF含量的進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定其精密度；同時(shí)對(duì)部分飼料樣品用國(guó)標(biāo)法和聚酯篩網(wǎng)袋法兩種方法同時(shí)進(jìn)行了測(cè)定，驗(yàn)證其聚酯篩網(wǎng)袋法的準(zhǔn)確性。

1　試驗(yàn)材料及方法

1.1試驗(yàn)材料

1.1.2飼料試樣飼料樣品選擇玉米、麥麩、豆粕、玉米胚芽粕、噴漿玉米皮等精飼料；選擇花生秧、鮮花生秧、地瓜秧、大麥麩、楊樹(shù)葉、大豆秸、青玉米秸稈、玉米葉、玉米莖、玉米芯、羊草顆粒、苜蓿顆粒、花生殼、稻殼、葵花籽殼、蘑菇渣、木薯渣等粗飼料；以及選擇各種大量的兔顆粒配合飼料和兔糞便樣品等其他樣品。飼料樣品粉碎過(guò)篩孔直徑為1.0mm篩，制樣后裝入密封袋備用。

1.2試驗(yàn)試劑

1.2.1 0.5mol/L鹽酸溶液取41.7ml的濃鹽酸稀釋定容至1000ml。

1.2.20.13mol/L硫酸溶液（1.25%H2SO4溶液）取6.9ml的濃硫酸稀釋定容至1000ml。

1.2.30.23mol/L氫氧化鉀溶液（1.25%KOH溶液）取12.5克氫氧化鉀溶解定容1000ml。

1.2.4中性洗滌劑溶液（3%十二烷基硫酸鈉溶液）稱(chēng)取18.6g乙二胺四乙酸二鈉（C10H14N2O8Na22H2O）和6.8g四硼酸鈉（Na2B4O7·10H2O），放人1000ml燒杯中，加適量蒸餾水加熱溶解后，再加入30g十二烷基硫酸鈉（C12H25NaSO4）和10ml乙二醇乙醚；稱(chēng)取4.56g無(wú)水磷酸氫二鈉（Na2HPO4）置于另一燒杯中，加蒸餾水加熱溶解冷卻后倒入第一個(gè)燒杯中，稀釋至1000ml。

1.3試驗(yàn)方法

深層攪拌支護(hù)技術(shù)在實(shí)際應(yīng)用中也較為廣泛的，在應(yīng)用過(guò)程中，首先將混凝土作為固化劑，并將其與軟土劑按照一定的比例進(jìn)行混合、攪拌，在攪拌過(guò)程中使其硬化，從而形成一個(gè)整體，這個(gè)整體具有相當(dāng)強(qiáng)度的穩(wěn)定性與整體性，因此，將其用于深基坑的支護(hù)，效果非常顯著。運(yùn)用該支護(hù)技術(shù)時(shí)，對(duì)于由混凝土充當(dāng)?shù)墓袒瘎┡c軟土劑進(jìn)行混合時(shí)，要嚴(yán)格的按照實(shí)際的要求進(jìn)行配比，這樣能夠有效地保證施工的穩(wěn)定性。

1.3.1聚酯纖維篩網(wǎng)袋法測(cè)定CF的方法（1）樣品稱(chēng)量：在已知質(zhì)量的5cm×6cm聚酯篩網(wǎng)袋（用油性記號(hào)筆編號(hào)）中，準(zhǔn)確稱(chēng)取裝入1g左右的樣品，用塑封機(jī)封口。 酸處理：將20個(gè)樣品篩網(wǎng)袋放入3L大燒杯中，加入0.13mol/L硫酸溶液2000ml，煮沸30min，完畢取出篩網(wǎng)袋，用水沖洗干凈把水?dāng)D干。 堿處理：將篩網(wǎng)袋放入大燒杯中，加入0.23mol/L氫氧化鉀溶液2000ml，繼續(xù)煮沸30min，完畢取出篩網(wǎng)袋，用水洗凈把水?dāng)D壓干，用丙酮或石油醚浸泡10min后取出晾干。烘干：將篩網(wǎng)袋放在烘箱內(nèi)105℃烘干1h，取出立即稱(chēng)重。（2）測(cè)定灰分含量：將含殘?jiān)暮Y網(wǎng)袋放入已知質(zhì)量的坩堝中，先把坩堝放在電爐上炭化至無(wú)煙，然后在馬福爐中500℃灰化30min或至恒重，取出在干燥器內(nèi)冷卻至室溫稱(chēng)重，測(cè)定灰分質(zhì)量。

1.3.2聚酯纖維篩網(wǎng)袋法測(cè)定NDF的方法樣品稱(chēng)量：在已知質(zhì)量的5cm×6cm聚酯篩網(wǎng)袋中，準(zhǔn)確稱(chēng)取裝入樣品0.5～1.0g左右，用塑封機(jī)封口。 中性洗滌劑處理：將20個(gè)樣品篩網(wǎng)袋放入3L大燒杯中，加入中性洗滌劑2000ml，煮沸60min，完畢取出篩網(wǎng)袋，用水沖洗干凈把水?dāng)D干。烘干：將篩網(wǎng)袋放在烘箱內(nèi)105℃烘干1h，取出立即稱(chēng)重。

1.3.3國(guó)標(biāo)法測(cè)定飼料中的CF和NDF含量按照（GB/T 6434-2006/ISO6865∶2000）和（GB/T20806-2006）進(jìn)行。

1.4試驗(yàn)內(nèi)容

1.4.1聚酯篩網(wǎng)袋法測(cè)定飼料中的CF和NDF含量的準(zhǔn)確性選擇有代表性的飼料樣品玉米、麥麩、豆粕、玉米胚芽粕、花生秧、苜蓿顆粒、兔顆粒飼料、花生殼、稻殼等飼料，用聚酯篩網(wǎng)袋法和國(guó)標(biāo)法分別測(cè)定測(cè)定飼料中的CF和NDF含量，兩種方法比較其結(jié)果，驗(yàn)證其聚酯篩網(wǎng)袋法的準(zhǔn)確性。

1.4.2聚酯篩網(wǎng)袋法測(cè)定飼料中的CF和NDF含量的精密度（1）實(shí)驗(yàn)1：選擇有代表性的飼料樣品玉米、麥麩、豆粕、玉米胚芽粕、花生秧、苜蓿顆粒、兔顆粒配合飼料、花生殼、稻殼等9種飼料，每種飼料制作20個(gè)篩網(wǎng)袋平行樣，共制作180個(gè)聚酯篩網(wǎng)袋，每種飼料分別用10個(gè)平行樣測(cè)定飼料中的CF和NDF含量，用來(lái)測(cè)定聚酯篩網(wǎng)袋法的重復(fù)性和精密度。（2）實(shí)驗(yàn)2：選用有代表性的樣品有小麥麩、大麥麩、噴漿玉米皮、羊草顆粒、苜蓿顆粒、花生秧、地瓜秧、玉米秸、豆秸、楊樹(shù)葉、稻殼、花生殼、葵花籽殼、木薯渣、蘑菇渣等18種樣品，每種樣品制作4個(gè)平行樣，共計(jì)72個(gè)篩網(wǎng)袋，用于測(cè)定飼料中的NDF含量及其精密度。（3）實(shí)驗(yàn)3：選用354個(gè)樣品，分4個(gè)批次，每個(gè)樣品做2個(gè)平行樣，共制作708個(gè)聚酯篩網(wǎng)袋，采用測(cè)定聚酯篩網(wǎng)袋法測(cè)定飼料中的NDF含量及其精密度。（4）實(shí)驗(yàn)4：選用320個(gè)樣品，分4個(gè)批次，每個(gè)樣品做2個(gè)平行樣，共制作640個(gè)聚酯篩網(wǎng)袋，采用測(cè)定聚酯篩網(wǎng)袋法測(cè)定飼料中的CF含量及其精密度。

2　結(jié)果與分析

2.1聚酯纖維篩網(wǎng)袋法測(cè)定飼料中CF及NDF含量的準(zhǔn)確度

聚酯纖維篩網(wǎng)袋法和國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)法兩種方法分別測(cè)定玉米、豆粕、麥麩、玉米胚芽粕、花生秧、花生殼、稻殼、苜蓿顆粒、兔顆粒中的CF和NDF含量，結(jié)果見(jiàn)表1、2，從表中可以看出，兩種方法測(cè)定飼料中的CF和NDF含量基本一致，說(shuō)明用聚酯纖維篩網(wǎng)袋法測(cè)定飼料中的CF 和NDF含量的準(zhǔn)確度比較高。

表1　2種方法測(cè)定飼料中的CF含量　　　　　?。?）

表2　2種方法測(cè)定飼料中的NDF含量　　　　　?。?）

2.2聚酯纖維篩網(wǎng)袋法測(cè)定飼料中CF和NDF含量的精密度

聚酯纖維篩網(wǎng)袋法測(cè)定豆粕、麥麩、玉米胚芽粕、苜蓿、兔顆粒料、花生秧、花生殼、稻殼等飼料的CF和NDF含量，每種飼料做10個(gè)平行樣，其測(cè)定結(jié)果的重復(fù)性和精密度見(jiàn)表3和表4。從上表3可以看出，聚酯纖維篩網(wǎng)袋法測(cè)定飼料中的CF含量的重復(fù)性比較好，精密度比較高，重復(fù)性變異系數(shù)（CV）在0.98%～4.22%之間。從上表4可以看出，聚酯纖維篩網(wǎng)袋法測(cè)定飼料中的NDF含量的重復(fù)性也比較好，重復(fù)性變異系數(shù)（CV）在0.78%～4.08%之間。

表3　聚酯篩網(wǎng)袋法測(cè)定飼料中的CF含量及精密度　　　（%）

表4　聚酯篩網(wǎng)袋法測(cè)定飼料中的NDF含量及精密度　　 （%）

聚酯纖維篩網(wǎng)袋法測(cè)定18種飼料的NDF的含量，每種飼料做4個(gè)平行樣，其飼料的NDF的含量及精密度結(jié)果見(jiàn)表5，從表5可以看出，本法測(cè)定結(jié)果的平均相對(duì)偏差范圍在0.28%～2.80%之間；重復(fù)性變異系數(shù)（CV）范圍在0.38%～3.76%之間，具有較高的精密度。

表5　聚酯篩網(wǎng)袋法測(cè)定18種飼料的NDF的含量結(jié)果及精密度　（%）

聚酯纖維篩網(wǎng)袋法測(cè)定354個(gè)樣品NDF含量和320個(gè)樣品CF含量，每個(gè)樣品2個(gè)平行樣的的相對(duì)偏差，其結(jié)果見(jiàn)表6，從中可以看出所有測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差平均值在0.74%～1.71%之間。

表6　聚酯篩網(wǎng)袋法測(cè)定大量樣品NDF和CF含量的相對(duì)偏差范圍

3　討論

3.1影響飼料中的CF和NDF含量的測(cè)定結(jié)果的因素

（1）國(guó)標(biāo)法影響測(cè)定結(jié)果的因素很多，在測(cè)定CF和NDF過(guò)程中，有一次或兩次煮沸和過(guò)濾的過(guò)程，過(guò)濾轉(zhuǎn)移過(guò)程中殘?jiān)蚨嗷蛏贂?huì)損失部分，煮沸過(guò)程中殘?jiān)矔?huì)粘在燒杯壁上不能很好地與溶劑反應(yīng)。國(guó)標(biāo)法中的濾堝上的濾板孔徑40～100um，或不銹鋼坩堝的篩板孔徑90um，濾板或篩板上鋪一層海沙或硅藻土做的濾器輔料，防止殘?jiān)谡婵粘闉V時(shí)接觸濾板，很難完全避免小的殘?jiān)⒘?huì)從篩板孔中流失。（2）聚酯纖維篩網(wǎng)袋是由均勻一致的孔徑為20um組成的單絲聚酯纖維微細(xì)篩網(wǎng)，符合測(cè)定飼料中的CF和NDF的所有實(shí)驗(yàn)條件和要求，如不吸水，不破袋，耐酸、堿、酮、醚及其處理前后質(zhì)量不變，不含灰分等。酸堿煮沸處理時(shí)，既能保留住纖維殘?jiān)?，又能在煮沸處理過(guò)程中使溶劑自由進(jìn)出篩網(wǎng)袋，故能準(zhǔn)確測(cè)定各種飼料中的CF和NDF含量。聚酯纖維篩網(wǎng)袋法克服或排除了影響測(cè)定結(jié)果的實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的各種因素，因此該法具有較高的精密度和準(zhǔn)確度。

3.2影響測(cè)定飼料中的CF和NDF的效率因素

（1）國(guó)標(biāo)法測(cè)定飼料中的CF和NDF含量的費(fèi)時(shí)很長(zhǎng)，步驟繁瑣，特別是過(guò)濾很慢，如每測(cè)一個(gè)樣品CF含量需要酸堿煮沸處理、過(guò)濾、烘干冷卻、灼燒灰分以及冷卻等過(guò)程共計(jì)6～8h。國(guó)標(biāo)法效率極低，每個(gè)燒杯（或消煮器）每次只能測(cè)定一個(gè)試樣。（2）聚酯纖維篩網(wǎng)袋法因?yàn)樵摲ㄊ∪チ藝?guó)標(biāo)法中的過(guò)濾步驟、過(guò)濾設(shè)備及試劑，使得測(cè)定結(jié)果大大縮短，效率大幅提高，可以提高幾十倍。利用聚酯纖維篩網(wǎng)袋法測(cè)定飼料中的CF和NDF含量，每個(gè)3L大燒杯可測(cè)定20～24個(gè)試樣，2個(gè)3L大燒杯可煮沸處理40～48個(gè)試樣，不需要過(guò)濾，洗凈擠干水分即可烘干，而且105℃烘干時(shí)間可縮短至1h即可立即稱(chēng)重。因此，用利用聚酯纖維篩網(wǎng)袋法飼料中的CF和NDF含量，每批次2～3h左右可做48個(gè)樣品，每人每天可做上百個(gè)樣品甚至更多，效率大幅度提高。

3.3聚酯篩網(wǎng)袋法測(cè)定飼料中的CF和NDF含量的優(yōu)點(diǎn)

（1）聚酯纖維篩網(wǎng)袋法不僅時(shí)間縮短、效率提高，同時(shí)可節(jié)約大量試劑。在國(guó)標(biāo)法測(cè)定中，利用了大量的丙酮和石油醚多次進(jìn)行脫脂處理，而且這些試劑進(jìn)入了濾液，造成了污染和浪費(fèi)，用聚酯纖維篩網(wǎng)袋法測(cè)定飼料中的CF和NDF的含量，只需最后用丙酮或石油醚浸泡含有殘?jiān)暮Y網(wǎng)袋10min即可，而且試劑可以回收利用。（2）聚酯纖維篩網(wǎng)袋法可以準(zhǔn)確測(cè)定飼料中的CF和NDF中的灰分含量。根據(jù)需要決定CF和NDF中是否包括灰分，既可以測(cè)定包括灰分含量，也可以不包括灰分含量，這在國(guó)標(biāo)法測(cè)定是不可能的。據(jù)筆者的大量分析測(cè)試結(jié)果表明，對(duì)于絕大多數(shù)飼料原料而言，測(cè)定CF和NDF殘?jiān)谢曳志∮?%，可以忽略不計(jì)，特別是用聚酯纖維篩網(wǎng)袋法測(cè)定飼料中的CF含量，根據(jù)需要可以省去測(cè)定殘?jiān)谢曳趾康牟襟E，大幅縮短測(cè)定時(shí)間。（2）聚酯纖維篩網(wǎng)袋飼料中的CF和NDF的含量的方法，最大優(yōu)點(diǎn)是具有較高的精密度、準(zhǔn)確度和極高的效率。

3.4聚酯篩網(wǎng)袋法測(cè)定飼料中的CF和NDF含量的注意事項(xiàng)

（1）聚酯纖維篩網(wǎng)袋的封口可用FS-200型塑封機(jī)，要求1～8檔可調(diào)，因?yàn)榫埘ダw維的熔點(diǎn)為260℃，塑封要求溫度較高。（2）聚酯纖維篩網(wǎng)袋的大小為5cm×6cm，稱(chēng)樣品量為0.5～1.0g為宜，袋子太小或樣品太多均不可。（3）記號(hào)筆一般為油性記號(hào)筆即可，最好先試驗(yàn)一下，用相應(yīng)的試劑煮沸處理后看是否仍保留編號(hào)。（4）煮沸處理時(shí)，3L大燒杯可放20個(gè)左右聚酯纖維篩網(wǎng)袋，不可放袋太多；煮沸過(guò)程觀察所有試樣均應(yīng)在液面以下，袋子處于直立狀態(tài)。

4　結(jié)論

應(yīng)用聚酯纖維篩網(wǎng)袋法可以準(zhǔn)確、快速地測(cè)定飼料中的CF和NDF的含量，測(cè)定效率大幅度提高，可以進(jìn)行大批量樣品的快速測(cè)定。

［1］張崇玉等. 飼料中的粗纖維、NDF、ADF和ADL含量的快速測(cè)定方法［J］. 山東省畜牧獸醫(yī). 2015∶ 36（9）∶ 20-22.

［2］張崇玉等. 聚酯纖維濾網(wǎng)袋法快速測(cè)定飼料中粗纖維含量的研究［J］. 山東畜牧獸醫(yī). 2014， 35（12）∶ 9-10.

［3］張崇玉等. 飼料中的酸性洗滌纖維和木質(zhì)素含量的快速測(cè)定［J］.山東畜牧獸醫(yī). 2014， 35（8）∶ 8-9.

［4］GB/T6434-2006/ISO6865∶ 2000∶ 飼料中粗纖維的含量測(cè)定（過(guò)濾法）［S］.

［5］GB/T20806-2006∶ 飼料中中性洗滌纖維（NDF）的測(cè)定［S］.

S816.32

A

1007-1733（2016）08-0001-03

2016-05-07）