基于近紅外光譜技術(shù)(NIRS)對(duì)工夫紅茶審評(píng)品質(zhì)客觀評(píng)價(jià)研究

劉洪林

(1.重慶第二師范學(xué)院旅游與服務(wù)管理系,重慶 400065;2.西南大學(xué),重慶北碚 400715)

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基于近紅外光譜技術(shù)(NIRS)對(duì)工夫紅茶審評(píng)品質(zhì)客觀評(píng)價(jià)研究

劉洪林1,2

(1.重慶第二師范學(xué)院旅游與服務(wù)管理系,重慶 400065;2.西南大學(xué),重慶北碚 400715)

目的:提出一種利用近紅外光譜技術(shù)客觀評(píng)價(jià)工夫紅茶品質(zhì)的新方法。方法:實(shí)驗(yàn)樣品共計(jì)240個(gè),手動(dòng)選擇180個(gè)樣品作為校正級(jí),剩余60個(gè)樣品作為預(yù)測(cè)集;利用OPUS7.0軟件優(yōu)化出各模型最佳波數(shù)段和最佳預(yù)處理方法,平滑點(diǎn)數(shù)17,維數(shù)1,結(jié)合感官審評(píng)結(jié)果進(jìn)行建立預(yù)測(cè)模型,分析預(yù)測(cè)模型的預(yù)測(cè)性能。結(jié)果:各預(yù)測(cè)模型預(yù)測(cè)精準(zhǔn)度高,均可用于工夫紅茶審評(píng)品質(zhì)預(yù)測(cè)。其中,各模型校正相關(guān)系數(shù)(Rc)為96.07%～98.80%,校正均方根誤差(RMSEC)為0.148～0.419;預(yù)測(cè)相關(guān)系數(shù)(Rp)為90.04%～98.34%,預(yù)測(cè)均方根誤差(RMSEP)為0.105～0.357。各模型校正集和預(yù)測(cè)集均有較高的擬合度,總分模型預(yù)測(cè)精準(zhǔn)度高于其他幾個(gè)單因子感官模型。結(jié)論:近紅外光譜圖結(jié)合感官審評(píng)結(jié)果建立的各預(yù)測(cè)模型預(yù)測(cè)性能優(yōu),適合工夫紅茶審評(píng)品質(zhì)評(píng)價(jià)。

工夫紅茶,近紅外光譜技術(shù),感官審評(píng),預(yù)測(cè)模型

茶葉被譽(yù)為“世界三大飲料之首”,富含多種藥理活性成分,有很強(qiáng)的保健功效[1]。工夫紅茶是我國(guó)特有的紅茶品種,也是我國(guó)傳統(tǒng)出口商品[2],目前已成為我國(guó)傳統(tǒng)茶葉中最受消費(fèi)者喜愛(ài)的茶類(lèi)之一。因此,工夫紅茶的品質(zhì)評(píng)價(jià)尤為重要。一直以來(lái),工夫紅茶的品質(zhì)評(píng)價(jià)多以主觀感官審評(píng)為主,因個(gè)體差異,主觀感官審評(píng)受到各種因素的影響和限制,因此主觀感官審評(píng)難以對(duì)工夫紅茶的品質(zhì)進(jìn)行定量評(píng)價(jià)和分析[3]。

近紅外光譜(NIRS)是一種介于可見(jiàn)光譜區(qū)和中紅外光譜區(qū)的電磁波,波長(zhǎng)在780～2526 nm(12820～2959 cm-1)范圍內(nèi)[3]。由于近紅外光譜分析技術(shù)具有速度快、效率高、成本低、測(cè)試重現(xiàn)性好、測(cè)量方便、客觀等特點(diǎn)[4-9],近年來(lái)國(guó)內(nèi)外利用近紅外光譜技術(shù)對(duì)茶葉種類(lèi)的識(shí)別[10]和真假茶的鑒別[11]等研究成為熱點(diǎn)之一。但目前利用近紅外光譜技術(shù)客觀評(píng)價(jià)工夫紅茶審評(píng)品質(zhì)還鮮有報(bào)道。

因此,本研究以2013年隨機(jī)抽取的240個(gè)工夫紅茶茶樣為原料,利用OPUS7.0軟件將工夫紅茶近紅外光譜圖譜和感官審評(píng)評(píng)分結(jié)果結(jié)合建立定量分析預(yù)測(cè)模型,探討近紅外光譜客觀評(píng)價(jià)技術(shù)與感官評(píng)價(jià)的一致性,以期為客觀快速評(píng)價(jià)工夫紅茶品質(zhì)提供一種新方法。

1　材料與方法

1.1材料與儀器

240個(gè)工夫紅茶茶樣:2013年隨機(jī)抽取的240個(gè)工夫紅茶茶樣,60個(gè)紅茶品種,每個(gè)品種4個(gè)茶樣(含特級(jí)、一級(jí)、二級(jí)、三級(jí)四個(gè)等級(jí))。分別從安徽、福建、廣東、廣西、貴州、湖北、湖南、江蘇、江西、山東、陜西、四川、云南、浙江和斯里蘭卡地區(qū)抽取2、5、4、11、4、3、4、1、3、3、4、8、1、6、1個(gè)紅茶品種。

布魯克MPA型傅立葉變換近紅外光譜儀BRUKER公司;FA2004A型分析天平海津天電子儀器有限公司。

1.2實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1工夫紅茶樣品近紅外光譜圖采集方法參照周小芬[12]方法,本實(shí)驗(yàn)采用完整茶樣進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)條件為:掃描范圍:800～2500 nm(波數(shù)12500～4000 cm-1)[13],掃描次數(shù):32次,分辨率:8cm-1。測(cè)試前,將97 mm自動(dòng)旋轉(zhuǎn)式樣品杯擦拭干凈,確保樣品杯中裝入2/3以上茶葉[14],樣品杯中裝入20 g工夫紅茶樣品,通過(guò)OPUS軟件控制光譜儀掃描,每個(gè)樣品掃描3次,取平均譜作為該樣品的近紅外光譜。

1.2.2感官審評(píng)方法根據(jù)GB/T23776-2009茶葉感官審評(píng)方法[16],由三名國(guó)家高級(jí)評(píng)茶師對(duì)工夫紅茶茶樣進(jìn)行感官審評(píng),審評(píng)分?jǐn)?shù)取平均值。審評(píng)方法如下:準(zhǔn)確稱(chēng)取3 g干茶樣,觀察干茶外形(色澤和形狀),用150 mL 85 ℃礦泉水沖泡5 min后,將茶湯倒入審評(píng)碗中,開(kāi)湯審評(píng)湯色、香氣、滋味和葉底,并計(jì)算出審評(píng)總分。公式如下:

審評(píng)總分=外形(10分)+湯色(20分)+香氣(20分)+滋味(30分)+葉底(20分)

1.2.3工夫紅茶茶樣波數(shù)選擇和近紅外光譜圖預(yù)處理方法實(shí)驗(yàn)對(duì)240個(gè)工夫紅茶茶樣結(jié)合感官審評(píng)結(jié)果利用0PUS7.0軟件進(jìn)行建模,通過(guò)軟件剔除高頻區(qū)和低頻區(qū)的無(wú)效光譜,采用無(wú)光譜預(yù)處理、一階導(dǎo)數(shù)(FD)、二階導(dǎo)數(shù)(SD)、消除常數(shù)偏移量、矢量歸一化(SNV)、減去一條直線、最小-最大歸一化、多元散射校正(MSC)、一階導(dǎo)數(shù)(FD)+減去一條直線、一階導(dǎo)數(shù)(FD)+矢量歸一化(SNV)、一階導(dǎo)數(shù)(FD)+多元散射校正(MSC)等光譜預(yù)處理方法進(jìn)行光譜預(yù)處理[15]。同時(shí)實(shí)驗(yàn)通過(guò)OPUS7.0軟件進(jìn)行方法優(yōu)化選擇建模最佳波數(shù)段和最佳預(yù)處理方式,以總樣本均方根誤差RMSEC總作為衡量標(biāo)準(zhǔn)(RMSEC總越小,效果越好)。

1.2.4基于近紅外光譜圖對(duì)感官審評(píng)結(jié)果的建模方法實(shí)驗(yàn)樣品共計(jì)240個(gè),樣品集分為校正集(定標(biāo)集)和預(yù)測(cè)集(驗(yàn)證集)二者樣品數(shù)約為2∶1～3∶1[12]。預(yù)測(cè)集的選擇方式有兩種:即隨機(jī)選擇和手動(dòng)選擇。為了避免隨機(jī)選擇中可能存在同一等級(jí)茶樣品集中被選中,從而影響模型的定標(biāo)范圍和定標(biāo)精準(zhǔn)度,因此本實(shí)驗(yàn)利用手動(dòng)選擇方式選擇預(yù)測(cè)集樣品。方法為:對(duì)樣品感官審評(píng)得分進(jìn)行高低排序,從上而下每隔3個(gè)校正集樣品選擇一個(gè)預(yù)測(cè)集樣品。因此本實(shí)驗(yàn)的校正集樣品數(shù)為180個(gè),預(yù)測(cè)集樣品數(shù)為60個(gè)。在最佳波數(shù)段利用最佳預(yù)處理方法對(duì)原始光譜曲線進(jìn)行有效信息提取,并對(duì)預(yù)處理后的光譜曲線結(jié)合感官審評(píng)結(jié)果建立預(yù)測(cè)分析模型。

1.2.5數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)分析各實(shí)驗(yàn)至少重復(fù)3次以上,采用OPUS軟件及其軟件自帶的偏最小二乘法(PLS)分析方法,將近紅外光譜圖結(jié)合感官審評(píng)結(jié)果進(jìn)行建模分析[17]。

建模結(jié)果表示方式以校正相關(guān)系數(shù)(Rc)、校正均方根誤差(RMSEC)、預(yù)測(cè)相關(guān)系數(shù)(Rp)、預(yù)測(cè)均方根誤差(RMSEP)表示[18]。

2　結(jié)果與分析

2.1近紅外光譜圖的采集

工夫紅茶的近紅外光譜圖是其內(nèi)在品質(zhì)的反映。茶葉無(wú)論品種、產(chǎn)地等是否相同,近紅外光譜圖都帶有很多相似信息,這是由于近紅外光譜吸收的都是茶葉中的C-H和N-H基團(tuán),這些基團(tuán)的周?chē)h(huán)境發(fā)生變化時(shí),會(huì)導(dǎo)致峰位的變化,但變化幅度并不大;決定近紅外光譜峰位和峰強(qiáng)度的是樣品中存在的成分含量[19]。而不同的工夫紅茶中的成分含量都不一致,也就出現(xiàn)了不同的光譜圖。240個(gè)工夫紅茶近紅外光譜掃描曲線如圖1所示。

圖1　工夫紅茶茶樣近紅外光譜圖Fig.1　Averaged NIR reflectance spectra after Congou black tea samples

從圖1中可以看出,不同的工夫紅茶的光譜曲線有明顯區(qū)別,具有一定的特征性和指紋性[19],這一區(qū)別為不同工夫紅茶審評(píng)品質(zhì)評(píng)價(jià)奠定了數(shù)學(xué)建?；A(chǔ)。其中大于10000 cm-1和小于4000 cm-1主要貢獻(xiàn)噪聲,4000～10000 cm-1波數(shù)段為有效信息集中段[12]。

2.2工夫紅茶感官審評(píng)結(jié)果

茶葉感官審評(píng)是憑借茶師的視覺(jué)、味覺(jué)、嗅覺(jué)和觸覺(jué)審評(píng)茶葉品質(zhì)的優(yōu)劣[20]。具有一定的主觀性,但是目前最直觀也是最常見(jiàn)的茶葉審評(píng)方法。

表1　240個(gè)工夫紅茶茶樣感官審評(píng)評(píng)分結(jié)果Table 1　The sensory evaluation score results of 240 Congou black tea

注:“無(wú)”表示無(wú)顯著性差異。

表2　感官品質(zhì)模型波數(shù)和光譜預(yù)處理方法選擇Table 2　Selection of wave number and spectral preprocessing method to organoleptic quality models

表1是三位高級(jí)評(píng)茶師對(duì)240個(gè)工夫紅茶茶樣外形、湯色、香氣、滋味、葉底五因子和總分感官審評(píng)評(píng)分結(jié)果,240個(gè)工夫紅茶茶樣審評(píng)總分在67～94.1分之間。本實(shí)驗(yàn)采用最小顯著差數(shù)法(LSD)對(duì)三組審評(píng)結(jié)果進(jìn)行方差分析,結(jié)果表明三位高級(jí)評(píng)茶師對(duì)240個(gè)工夫紅茶茶樣的外形、湯色、香氣、滋味、葉底和總分的審評(píng)結(jié)果之間均無(wú)顯著性差異,因此取三組審評(píng)結(jié)果平均值進(jìn)行近紅外建模。

2.3波數(shù)選擇和光譜預(yù)處理

實(shí)驗(yàn)對(duì)茶樣4000～10000 cm-1波數(shù)段結(jié)合感官審評(píng)結(jié)果利用0PUS軟件進(jìn)行建模,同時(shí)選擇建模最佳波數(shù)段和最佳預(yù)處理方式,表2為RMSEC總最小時(shí)對(duì)應(yīng)的波數(shù)和預(yù)處理方法,分別為建模的最佳波數(shù)和預(yù)處理方法,平滑點(diǎn)數(shù)17,維數(shù)1[21-22]。

2.4基于近紅外光譜技術(shù)的工夫紅茶感官審評(píng)結(jié)果快速預(yù)測(cè)

提取工夫紅茶光譜圖譜信息,建立能充分反映光譜特征與茶葉審評(píng)品質(zhì)專(zhuān)有屬性關(guān)系的定量預(yù)測(cè)分析模型,找出被眾多錯(cuò)綜復(fù)雜的共性所掩蓋著的專(zhuān)屬特征,定量地描述不同樣品譜圖間的相似程度,這是近紅外光譜技術(shù)可以用于評(píng)判茶葉品質(zhì)專(zhuān)有屬性的原因所在[23]。工夫紅茶近紅外光譜結(jié)合審評(píng)結(jié)果建模結(jié)果如表3所示:

表3　工夫紅茶茶樣感官審評(píng)結(jié)果校正集 與預(yù)測(cè)集模型的建模結(jié)果Table 3　The Congou black tea samples sensory evaluation of the results of calibration set and prediction set model modeling results

注:Rc和Rp越接近100%越好,RMSEC和RMSEP越接近0越好。

實(shí)驗(yàn)利用工夫紅茶近紅外光譜圖結(jié)合感官審評(píng)結(jié)果建立了工夫紅茶茶樣外形、湯色、香氣、滋味、葉底和總分定量預(yù)測(cè)模型,并運(yùn)用OPUS7.0軟件中自帶的偏最小二乘法對(duì)結(jié)果進(jìn)行分析,結(jié)果如表3所示。由表3可知,工夫紅茶茶樣的Rc和Rp均在90%以上,模型定標(biāo)效果較好,可用于工夫紅茶品質(zhì)預(yù)測(cè),其中代表感官綜合品質(zhì)的總分模型預(yù)測(cè)精準(zhǔn)度較高,單因子模型中以湯色、滋味和葉底模型精準(zhǔn)度較高,Rc和Rp值都達(dá)到了96%以上。研究表明[18],所建立的定量模型精準(zhǔn)度由預(yù)測(cè)集的Rp和RMSEP反映。當(dāng)Rp值>0.9時(shí),表明所建模型是比較好的模型,Rp值越接近1表明模型越好;RMSEP越小,RMSEP以接近0為最好,模型預(yù)測(cè)性能越優(yōu)。按照外形、湯色、香氣、滋味、葉底和總分的預(yù)測(cè)模型相關(guān)系數(shù)Rp分別為91.22%、97.02%、90.04%、97.30%、96.86%、98.34%;所對(duì)應(yīng)的RMSEP分別為0.168、0.203、0.357、0.266、0.251、0.105,各模型預(yù)測(cè)精準(zhǔn)度均較高,預(yù)測(cè)性能較優(yōu)。

從模型看出,其中總分模型的Rc最高且RMSEC最低(分別為98.80%和0.148),說(shuō)明該模型校正集樣品擬合度最高;且總分模型的Rp最高且RMSEP最低(分別為98.34%和0.105),說(shuō)明該模型預(yù)測(cè)集樣品擬合度最高,預(yù)測(cè)性能最優(yōu)。可以得知,工夫紅茶的總分模型預(yù)測(cè)精準(zhǔn)度優(yōu)于其他幾個(gè)單因子感官模型,說(shuō)明工夫紅茶建模其感官綜合品質(zhì)的預(yù)測(cè)性能優(yōu)于單個(gè)感官因子;各單因子模型看,Rp和RMSEP趨勢(shì)不同,這說(shuō)明Rp和RMSEP還受原始數(shù)據(jù)因子間相互作用、質(zhì)量、數(shù)量等的影響,因此不能以Rp或RMSEP單方面判斷模型優(yōu)劣,應(yīng)綜合判斷[24]。

3　結(jié)論

240個(gè)工夫紅茶茶樣感官審評(píng)總分在67～94.1分之間,審評(píng)結(jié)果三組數(shù)據(jù)無(wú)顯著性差異,利用三組審評(píng)數(shù)據(jù)平均值進(jìn)行建模;同時(shí)手動(dòng)選擇180個(gè)樣品作為校正級(jí),剩余60個(gè)樣品作為預(yù)測(cè)集;利用OPUS7.0軟件優(yōu)化出各模型最佳波數(shù)段和最佳預(yù)處理方法,平滑點(diǎn)數(shù)17,維數(shù)1,結(jié)合感官審評(píng)結(jié)果建立預(yù)測(cè)模型。

各模型預(yù)測(cè)精準(zhǔn)度高,均可用于工夫紅茶感官品質(zhì)預(yù)測(cè)。其中,各模型校正相關(guān)系數(shù)(Rc)為96.07%～98.80%,校正均方根誤差(RMSEC)為0.148～0.419;預(yù)測(cè)相關(guān)系數(shù)(Rp)為90.04%～98.34%,預(yù)測(cè)均方根誤差(RMSEP)為0.105～0.357。各模型校正集和預(yù)測(cè)集均有較高的擬合度,總分模型預(yù)測(cè)精準(zhǔn)度高于其他幾個(gè)單因子感官模型。

總的來(lái)說(shuō),近紅外光譜圖結(jié)合感官審評(píng)結(jié)果建立預(yù)測(cè)模型預(yù)測(cè)性能優(yōu),適合工夫紅茶審評(píng)品質(zhì)評(píng)價(jià)預(yù)測(cè),為快速客觀評(píng)價(jià)工夫紅茶審評(píng)品質(zhì)提供了一種新方法。今后的方向可利用近紅外光譜技術(shù)結(jié)合其它技術(shù)(如機(jī)器視覺(jué)技術(shù))對(duì)工夫紅茶品質(zhì)評(píng)價(jià)建立優(yōu)性能預(yù)測(cè)模型,進(jìn)一步實(shí)現(xiàn)茶葉品質(zhì)評(píng)價(jià)的快速性、準(zhǔn)確性和客觀性。

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Research of evalution the quality of Congou black tea by near infrared spectroscopy

LIU Hong-lin1,2

(1.School of Tourism and Service Management,Chongqing University of Education,Chongqing 400065,China;2.Southwest University,Chongqing 400715,China)

Objective:This paper gave a new method about evaluating the quality of Congou black tea by near infrared spectroscopy. Methods:There were 240 test samples,180 samples of them used to be a correction stage as the remaining 60 samples a prediction set. Each model is optimized the best waves of the number of segments and best pretreatment method for model inguse to establish the quantitative prediction model by OPUS 7.0 software. The smooth points were 17 and dimension was 1. Results:The model predicted a high accuracy which can be used to predict the sensory quality of Congou black tea. The calibration correlation coefficient(Rc)was 96.07%～98.80%,correcting root mean square error(RMSEC)was 0.148～0.419;predictive correlation coefficient(Rp)was 90.04%～98.34%,and the RMSEP was 0.105～0.357. Each model calibration set and prediction set had a higher degree of fit,the out model’s prediction accuracy was higher than the other senses several single factor model. Conclusion:The combination of near-infrared spectra of each prediction model to predict the performance had an excellent organoleptic result which established for Congou black tea review quality evaluation.

Congou black tea;near infrared spectroscopy;sensory evaluation;prediction model

2015-06-25

劉洪林(1991-)，男，碩士，助教，研究方向：茶學(xué)，E-mail：475844900@qq.com。

TS207.3

A

1002-0306(2016)05-0311-05

10.13386/j.issn1002-0306.2016.05.054