神香草精油的有機(jī)溶劑提取工藝優(yōu)化

吳曉菊，徐效圣，金英姿，楊清香（新疆輕工職業(yè)技術(shù)學(xué)院食品與生物技術(shù)分院，新疆烏魯木齊830021）

神香草精油的有機(jī)溶劑提取工藝優(yōu)化

吳曉菊，徐效圣，金英姿，楊清香
（新疆輕工職業(yè)技術(shù)學(xué)院食品與生物技術(shù)分院，新疆烏魯木齊830021）

采用有機(jī)溶劑提取法提取神香草精油，選擇提取溶劑、提取溫度、提取時間及料液比等條件作為神香草精油得率的影響因素，通過正交試驗優(yōu)化提取工藝，確定最佳工藝條件：提取溶劑為正己烷、提取時間4 h、提取溫度50℃、料液比1∶15（g/mL）。在此條件下，神香草精油得率為1.093%。

神香草精油；有機(jī)溶劑提取；正交試驗；工藝優(yōu)化

神香草是唇形科多年生草本植物，分布于新疆北部。從古時起就是有名的香料與芳香植物，同時又是維吾爾族的常用草藥。有清熱、化痰、止咳的作用，主治感冒發(fā)熱、痰熱咳嗽、濕寒性和黏液質(zhì)性呼吸器官疾病。因為含有側(cè)柏酮和苯酚這兩種化學(xué)成分，因此也有防腐的效果。神香草也被用來制做眼藥水和漱口水，還可刺激消化系統(tǒng)，增強(qiáng)消化功能［1］。

神香草精油是從神香草花和葉中提取的芳香精油，是新疆一種重要且獨(dú)具特色的天然植物精油，具有振奮精神、緩解風(fēng)濕痛、關(guān)節(jié)炎以及痛風(fēng)癥狀、抑菌抗菌、凈化呼吸系統(tǒng)等作用［2］，同時在香水、香料、香皂、化妝品等產(chǎn)品的生產(chǎn)中廣泛使用，經(jīng)濟(jì)價值極高。

有機(jī)溶劑提取是傳統(tǒng)的植物精油提取方法之一，利用揮發(fā)性溶劑的連續(xù)回流提取或浸提，將植物原料中的目標(biāo)成分浸提出來，再經(jīng)減壓蒸餾去除溶劑，即得植物精油。所需設(shè)備簡單，操作方便，萃取范圍寬泛，出油率較傳統(tǒng)的水蒸氣蒸餾法高，因此在天然植物有效成分的提取中得到了廣泛使用［3］。對神香草精油的有機(jī)溶劑提取工藝進(jìn)行優(yōu)化研究，確定有機(jī)溶劑提取神香草精油的最優(yōu)工藝條件，為提高神香草精油得率和促進(jìn)新疆神香草產(chǎn)業(yè)化加工提供理論參考。

1　材料與方法

1.1材料

神香草：新疆伊犁地區(qū)種植。

正己烷、丙酮、乙酸乙酯、甲醇：均為分析純，購于烏魯木齊精密科學(xué)儀器有限公司。

1.2儀器

BS2202S精密天平：賽多利斯公司；XFB-500搖擺式中藥粉碎機(jī)：吉首市中誠制藥機(jī)械廠；ZHWY-2008型全溫度恒溫培養(yǎng)震蕩器：上海智誠分析儀器制造公司；RE-52AA旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器：上海亞榮生化儀器廠。

1.3方法

1.3.1有機(jī)溶劑提取神香草精油

將神香草葉和花在40℃下烘干處理72 h，烘干后用粉碎機(jī)粉碎，過篩，取40目的粉末備用。稱取40 g樣品，裝入玻璃瓶中，置于100 r/min的恒溫培養(yǎng)震蕩器中，設(shè)置不同的萃取溫度、時間、料液比進(jìn)行萃取，萃取液經(jīng)抽濾后取出，將濾渣再重復(fù)萃取1次，收集2次萃取液，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器分離有機(jī)溶劑，即得神香草精油。

1.3.2精油得率計算

式中：m為精制的神香草精油重量，g；M為神香草粉重量，g。

1.3.3有機(jī)溶劑提取工藝優(yōu)化

1.3.3.1單因素試驗

以神香草粉為材料，選取提取溶劑（正己烷、丙酮、乙酸乙酯、甲醇）、提取溫度（35、40、45、50、55℃）、提取時間（2、3、4、5、6 h）、料液比（1∶5、1∶10、1∶15、1∶20、1∶25）（g/mL）進(jìn)行單因素試驗，計算神香草精油的得率，確定各因素對精油得率的影響。

1.3.3.2正交試驗

以精油得率為指標(biāo)，選取提取溫度、提取時間、料液比作為影響因素，通過正交試驗法L9（33）確定有機(jī)溶劑提取神香草精油的最佳工藝條件，見表1。

表1　正交試驗因素水平表Table 1　Factors and levels of orthogonal experiments

2.1單因素試驗結(jié)果與分析

2.1.1不同有機(jī)溶劑對神香草精油得率的影響

稱取神香草樣品40g，選擇正己烷、丙酮、乙酸乙酯、甲醇4種有機(jī)溶劑為萃取劑，按料液比1∶15（g/mL），在50℃條件下分別提取4 h，計算神香草精油的得率，結(jié)果見表2。

表2　不同有機(jī)溶劑對神香草精油得率的影響Table 2　The effect of different organic solvent on the yields of oil

由表2可知，不同有機(jī)溶劑對神香草精油得率、顏色和香味均會產(chǎn)生影響。以丙酮作為萃取劑，精油得率最高，但色澤呈暗黃色，且香味淡?。徽和樽鳛檩腿?，精油得率雖然略低于丙酮，但色澤理想，香味濃郁；而乙酸乙酯和甲醇作為萃取劑，不僅精油得率較低，而且有葉綠素被提取出來，因此顏色呈現(xiàn)青綠色、墨綠色，同時香味不理想，因此最佳萃取溶劑選擇正己烷。

2.1.2不同提取溫度對神香草精油得率的影響

稱取40 g神香草樣品，以正己烷作為萃取劑，料液比1∶15（g/mL），分別選擇35、40、45、50、55℃的萃取溫度，萃取4 h，計算神香草精油得率，確定最佳提取溫度，結(jié)果見圖1。

圖1不同提取溫度對精油得率的影響

Fig.1The effect of different extracting temperature on the yields of oil

由圖1可知，在35℃～50℃之間，隨著溫度的升高，神香草精油得率呈上升趨勢；當(dāng)溫度從50℃繼續(xù)增加時，隨著溫度的升高，神香草精油得率呈下降趨勢。這是因為溫度的升高增加了分之間的擴(kuò)散作用，促進(jìn)溶劑分子滲透到物料細(xì)胞內(nèi)部，加速溶質(zhì)分子的揮發(fā)和擴(kuò)散，從而萃取率增加［4］。另一方面溫度升高會降低溶劑密度，不利于萃取，因此當(dāng)溫度高于50℃時，神香草精油得率出現(xiàn)下降現(xiàn)象。

2.1.3不同提取時間對神香草精油得率的影響

稱取40 g神香草樣品，以正己烷作為萃取劑，料液比1∶15（g/mL），在50℃分別萃取2、3、4、5、6 h，計算神香草精油得率，結(jié)果見圖2。

由圖2可知，提取時間由2 h增加到4 h時，神香草精油得率大幅度增加；但時間由4 h延長至6 h的過程中，神香草精油得率基本保持不變。這是由于提取的初始階段，物料中精油含量較高，固液間濃度差較大，擴(kuò)散驅(qū)動力較大，油脂分子不斷擴(kuò)散到溶劑中，萃取率就不斷增加；但隨著提取時間的延長，溶劑中油脂量趨于飽和，溶液體系滲透壓趨于平衡，萃取率就不再增加［5］，同時提取時間過長還會造成能耗的增加

2　結(jié)果與分析

圖2　不同提取時間對精油得率的影響Fig.2　The effect of different extracting time on the yields of oil

及工序時間的延長，因此最佳提取時間為4 h。

2.1.4不同料液比對神香草精油得率的影響

稱取40 g神香草樣品，以正己烷作為萃取劑，分別選擇料液比，在50℃萃取4 h，計算神香草精油得率，確定最佳料液比，結(jié)果見圖3。

圖3　不同料液比對神香草精油得率的影響Fig.3　The effect of different material solvent ratio of Hyssopus oil

由圖3可知，不同液料比對神香草精油得率會產(chǎn)生影響，隨著液料比的減小，精油得率逐漸增加，液料比為1∶15（g/mL）時精油得率最高，隨后呈下降趨勢。這是因為料液比越低，物料與溶劑接觸的表面積就越大，固液濃度差相應(yīng)增大，油脂分子的擴(kuò)散速度隨之增加，從而增加了精油的萃取率。但過高的有機(jī)溶劑不僅會增加成本，還造成精油得率的下降，因此最佳液料比選擇1∶15（g/mL）。

2.2正交試驗結(jié)果與分析

選取提取溫度、提取時間、料液比作為影響因素，以神香草精油得率為指標(biāo)，根據(jù)表1所列提取溫度、提取時間、料液比作為影響因素，采用L9（33）正交試驗［6］，結(jié)果見表3。

由表3的R值可知，提取溫度、提取時間、料液比3個因素對神香草精油得率的影響次序為：C（液料比）＞B（提取時間）＞A（提取溫度），選擇最優(yōu)工藝條件為A2B2C2，即提取溫度50℃，提取時間4 h，料液比1∶15（g/mL）。在此條件下進(jìn)行3次驗證試驗，神香草精油平均得率為1.093%，顏色為淡黃色，香味濃郁。

表3　 正交試驗結(jié)果分析表Table 3　Result of orthogonal test

3　結(jié)論

通過單因素試驗和正交試驗得知，有機(jī)溶劑提取神香草精油的最佳工藝參數(shù)是：提取溶劑為正己烷、提取時間4 h、提取溫度50℃、料液比1∶15（g/mL）。在此條件下，神香草精油得率為1.093%，顏色為淡黃色，香味濃郁。

［1］中華人民共和國衛(wèi)生部藥典委員會.中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn) （維吾爾藥分冊）［M］.烏魯木齊：新疆科技衛(wèi)生出版社，1999：78

［2］裘惠霞，姚雷.神香草及提取物的抗衰老作用［J］.上海交通大學(xué)學(xué)報（農(nóng)業(yè)科學(xué)版），2005，23（1）：1-4

［3］瞿新華.植物精油的提取與分離技術(shù)［J］.安徽農(nóng)業(yè)科學(xué)，2007，35 （32）：10194-10798

［4］梁呈元，李維林，夏冰，等.千層金精油有機(jī)溶劑提取工藝的優(yōu)化及成分分析［J］.熱帶作物學(xué)報，2014，35（5）：992-998

［5］廖玉琴，包清彬，李松柏，等.檸檬精油提取工藝的優(yōu)化及其GCMS分析［J］.食品與機(jī)械，2012，28（1）：186-189

［6］王欽德，楊堅.食品試驗設(shè)計與統(tǒng)計分析［M］.北京：中國農(nóng)業(yè)大學(xué)出版社，2003：330-367

Optimization of Process for Extraction from Hyssopus Oil by Organic Solvent

WU Xiao-ju，XU Xiao-sheng，JIN Ying-zi，YANG Qing-xiang
（Food and Biological Technology Branch，Xinjiang Light Industry Technology Vocation College，Urumqi 830021，Xinjiang，China）

Hyssopus officinalis essential oil extracted by organic solvent extraction method，factors affecting the selection of extraction solvent，extraction time，extraction temperature and ratio of material to liquid conditions as Hyssopus officinalis essential oil yield，the optimum technological conditions are determined by orthogonal experiments：the extraction solvent is n-hexane，extraction time 4 h，extraction temperature of 50℃，the ratio of material to liquid 1∶15（g/mL）.Under this condition，Hyssopus officinalis essential oil yield of 1.093%.

hyssopoil；extractionbyorganicsolvent；orthogonalexperiment；processoptimization

10.3969/j.issn.1005-6521.2016.15.019

新疆維吾爾自治區(qū)高?？蒲杏媱澲攸c(diǎn)項目（XJEDU2014I066）

吳曉菊（1973—），女（回），副教授，碩士，研究方向：生物技術(shù)及應(yīng)用。

2015-08-05