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    納氏試劑分光度法測(cè)定水中氨氮影響因素分析及調(diào)控

    2016-09-07 10:16:36林海蕓佛山英拜檢測(cè)科技有限公司廣東佛山52800
    化工設(shè)計(jì)通訊 2016年3期
    關(guān)鍵詞:納氏溶溶碘化鉀

    林海蕓,張 晶(佛山英拜檢測(cè)科技有限公司,廣東佛山 52800)

    納氏試劑分光度法測(cè)定水中氨氮影響因素分析及調(diào)控

    林海蕓,張晶
    (佛山英拜檢測(cè)科技有限公司,廣東佛山 52800)

    納氏試劑分光光度法測(cè)定氨氮是常用的國標(biāo)方法之一,作為一個(gè)條件實(shí)驗(yàn),很多因素影響著測(cè)試結(jié)果。文章闡述在測(cè)試過程中影響氨氮測(cè)定的一些因素及其控制方法。

    氨氮;納氏試劑分光光度法;影響因素;調(diào)控

    氨氮是水環(huán)境監(jiān)測(cè)的一項(xiàng)重要指標(biāo),檢測(cè)水中氨氮時(shí),納氏試劑分光光度法因具有簡單、快速、效益高等優(yōu)點(diǎn)成為首選方法。方法原理為以游離態(tài)的氨或銨離子等形式存在的氨氮與納氏試劑反應(yīng)生成淡紅棕色絡(luò)合物,該絡(luò)合物的吸光度與氨氮含量成正比,于波長420nm處測(cè)量吸光度[1]。在檢測(cè)不同類型的水樣時(shí),納氏試劑法測(cè)定氨氮的干擾因素也很多,本文結(jié)合實(shí)際檢測(cè)工作,對(duì)測(cè)定過程中影響檢測(cè)結(jié)果的影響因素進(jìn)行分析和調(diào)控。

    1 樣品性質(zhì)的影響

    水樣帶色、渾濁或含有一些干擾物質(zhì)時(shí),會(huì)直接影響氨氮的測(cè)定,所以應(yīng)對(duì)樣品進(jìn)行適當(dāng)?shù)那疤幚?。?duì)較清潔的水可采用徐凝沉淀法;對(duì)污染嚴(yán)重或工業(yè)廢水側(cè)采用蒸餾法消除干擾。若樣品中存在余氯,可加入適量的硫代硫酸鈉溶溶去除,用淀粉-碘化鉀試紙檢驗(yàn)余氯是否除盡。

    2 樣品放置時(shí)間對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響

    水中氨氮主要來源于水中含氮有機(jī)物受微生物作用而分解的產(chǎn)物,水中的氨和亞硝酸鹽也容易受微生物作用而轉(zhuǎn)化成為影響氨氮含量變化的物質(zhì)。在樣品采集時(shí),通常在樣品中加入H2SO4,使得pH≤2,保證樣品中氨氮含量的穩(wěn)定。一般情況下,有機(jī)廢水在酸性條件下,廢水中的有機(jī)物分解會(huì)使得氨氮的測(cè)定值隨時(shí)間的延長而增大;無機(jī)廢水在酸性條件下,氨氮含量較為穩(wěn)定。

    3 實(shí)驗(yàn)室用水的影響

    標(biāo)準(zhǔn)方法中要求使用無氨水進(jìn)行檢測(cè),所以無氨水質(zhì)量好壞直接影響樣品測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。對(duì)制備好的無氨水和純水機(jī)制備的新鮮超純水進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)的比對(duì),連續(xù)測(cè)定5d的空白吸光度,見表1。由表1可見,新鮮的超純水亦能滿足實(shí)驗(yàn)要求,其實(shí)驗(yàn)空白值與用無氨水的方法無顯著差異。

    表1 不同實(shí)驗(yàn)用水測(cè)定氨氮空白吸光度

    4 試劑的影響

    納氏試劑分光光度法所用試劑主要有石酸鉀鈉、碘化鉀、二氯化汞、氫氧化鉀等,使用以上試劑時(shí)應(yīng)保證試劑的純度滿足需求,否則會(huì)造成空白值偏高或引起樣品渾濁等不良影響。氨氮測(cè)定過程中最為重要的是納氏試劑的配制,配制方法通常有兩種,一種是二氯化汞-碘化鉀-氫氧化鉀溶溶,另一種是碘化汞-碘化鉀-氫氧化鈉溶溶。按照第二種方法配制的納氏試劑空白值比第一種方法高出一倍[2]。根據(jù)二氯化汞-碘化鉀-氫氧化鉀溶溶方法配制的納氏試劑在避光保存的條件下可保存1個(gè)月,超過1個(gè)月后會(huì)使實(shí)驗(yàn)空白值偏高。如將試劑保存在4℃冷藏條件下,可保存半年。

    5 顯色反應(yīng)條件的影響

    5.1顯色時(shí)間的控制

    環(huán)境溫度在25℃時(shí),對(duì)空白、50μg和100μg的樣品在7種不同顯色時(shí)間測(cè)定吸光度,具體數(shù)據(jù)見表2。在室溫25℃條件下,0~10min顯色不完全;10~30min吸光度較為穩(wěn)定;30~80min吸光度隨時(shí)間的增加而增大。因此顯色時(shí)間應(yīng)控制在10~30min為宜。

    5.2顯色溫度的控制

    溫度影響納氏試劑與氨氮的反應(yīng)速度,進(jìn)而影響測(cè)定結(jié)果。反應(yīng)溫度為5~10℃時(shí),顯色不完全,樣品吸光值無顯著變化;反應(yīng)溫度為20~25℃時(shí),顯色最完全,且吸光度值比較穩(wěn)定;當(dāng)溫度達(dá)到30℃或更高時(shí),溶溶顯色不穩(wěn)定,容易褪色,吸光度偏低。因而顯色溫度應(yīng)控制在20~25℃,使樣品在顯色10 min后顏色比較穩(wěn)定且達(dá)到最大吸光度,以保證結(jié)果的準(zhǔn)確性。

    6 結(jié)語

    根據(jù)以上影響因素分析,在進(jìn)行氨氮測(cè)定時(shí),樣品性質(zhì)、樣品放置時(shí)間、實(shí)驗(yàn)用水、使用的試劑、顯色條件、環(huán)境因素和器皿的清潔度等原因都會(huì)很大程度影響其測(cè)定值的準(zhǔn)確性。我們運(yùn)用科學(xué)嚴(yán)謹(jǐn)、認(rèn)真求實(shí)的態(tài)度進(jìn)行逐個(gè)分析研究后,可以很全面地掌握每一個(gè)細(xì)節(jié),這樣才能做到測(cè)定結(jié)果精準(zhǔn)無誤。

    [1] HJ 535-2009,水質(zhì)氨氮的測(cè)定納氏試劑分光光度法[G]中華人民共和國國家環(huán)境保護(hù)部標(biāo)準(zhǔn).

    [2] 徐建芬,陸樹立.納氏試劑比色法測(cè)定氨氮空白實(shí)驗(yàn)值的探討[J].干旱環(huán)境監(jiān)測(cè),2001,15(4):245.

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    ammonia;Nessler's reagent spectrophotometry;impact factor;regulation

    X832

    B

    1003-6490(2016)03-0125-01

    2016-03-13

    林海蕓(1987—),女,廣西興業(yè)人,檢測(cè)技術(shù)工程師,主要從事環(huán)境監(jiān)測(cè)及化學(xué)分析工作。

    張晶(1984—),女,工程師。

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