食用油酸值兩種檢測(cè)方法的對(duì)比分析*

曾史俊，鐘宏星，黎雁玲，余構(gòu)彬，高裕鋒

(廣州甘蔗糖業(yè)研究所，廣東省甘蔗改良與生物煉制重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，國(guó)家糖業(yè)質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心，廣州，510316)

?

食用油酸值兩種檢測(cè)方法的對(duì)比分析*

曾史俊，鐘宏星，黎雁玲，余構(gòu)彬，高裕鋒

(廣州甘蔗糖業(yè)研究所，廣東省甘蔗改良與生物煉制重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，國(guó)家糖業(yè)質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心，廣州，510316)

探討熱乙醇法和冷溶劑法這兩種國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法對(duì)測(cè)定食用油酸值結(jié)果的差異性。分別用大豆油、玉米油、花生油三種食用油進(jìn)行對(duì)比分析，結(jié)果表明，無論是大豆油、玉米油還是花生油，用冷溶劑法測(cè)出的酸值比用熱乙醇法測(cè)出的酸值要大。在此基礎(chǔ)上，對(duì)同一高酸值食用油以及同一低酸值食用油分別進(jìn)行平行測(cè)定，發(fā)現(xiàn)用熱乙醇法和冷溶劑法測(cè)出結(jié)果的相對(duì)平均偏差之差均為1.4%。這說明無論是對(duì)于高酸值食用油還是對(duì)于低酸值食用油，熱乙醇法檢測(cè)結(jié)果的平行性優(yōu)于用冷溶劑法檢測(cè)結(jié)果的平行性。

熱乙醇法；冷溶劑法；酸值；方法對(duì)比

食用油是我們生活中的必需品，食用油的安全與否，對(duì)我們的健康至關(guān)重要。油脂酸價(jià)是表示油脂中所含有的游離脂肪酸的數(shù)量,也叫酸值。以中和1克油脂中游離脂肪酸所需的氫氧化鉀的毫克數(shù)來表示，是衡量油脂品質(zhì)的一個(gè)重要指標(biāo)[1]。酸價(jià)是脂肪中游離脂肪酸含量的標(biāo)志,脂肪在長(zhǎng)期保藏過程中,由于微生物、酶和熱的作用發(fā)生緩慢水解,產(chǎn)生游離脂肪酸。而脂肪的質(zhì)量與其中游離脂肪酸的含量有關(guān)。在脂肪生產(chǎn)的條件下,酸價(jià)可作為水解程度的指標(biāo),在其保藏的條件下,則可作為酸敗的指標(biāo)。酸價(jià)越小,說明油脂質(zhì)量越好,新鮮度和精煉程度越好。

1　研究目的與內(nèi)容

目前,國(guó)內(nèi)外對(duì)油脂酸值(酸價(jià))的測(cè)定多采用氫氧化鉀滴定法[2]。在本實(shí)驗(yàn)中，本人就目前國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法(GB/T 5530-2005)中熱乙醇法和冷溶劑法對(duì)測(cè)定油脂酸值的結(jié)果影響做一比較，以分析熱乙醇法和冷溶劑法測(cè)定食用油酸值有哪些區(qū)別[3]。本實(shí)驗(yàn)取不同的食用油(大豆油、玉米油、花生油)作為實(shí)驗(yàn)樣品,比較熱乙醇法和冷溶劑法對(duì)不同油樣酸值測(cè)定結(jié)果的影響,并在此基礎(chǔ)上取同一樣品分別用兩種方法測(cè)定，觀察酸值的變化情況。具體內(nèi)容如下：①用熱乙醇法和冷溶劑法分別對(duì)大豆油、玉米油、花生油進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，對(duì)測(cè)得的結(jié)果進(jìn)行分析比較。②在此基礎(chǔ)上對(duì)同一高酸值油樣用兩種方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，對(duì)測(cè)得的結(jié)果進(jìn)行分析比較。③對(duì)同一低酸值油樣用兩種方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，對(duì)測(cè)得的結(jié)果進(jìn)行分析比較。

2　材料、試劑與儀器

2.1實(shí)驗(yàn)材料

本實(shí)驗(yàn)所用的各種食用油均為隨機(jī)抽取的樣品，各樣品名稱與編號(hào)如下： ①大豆油1：一級(jí)大豆油； ②大豆油2：一級(jí)大豆油； ③大豆油3：一級(jí)大豆油； ④玉米油1：一級(jí)玉米油； ⑤玉米油2：一級(jí)玉米油； ⑥玉米油3：一級(jí)玉米；⑦花生油1：一級(jí)花生油； ⑧花生油2：一級(jí)花生油； ⑨花生油3：一級(jí)花生油

2.2實(shí)驗(yàn)試劑

95%乙醇、蒸餾水、0.1040 mol/L氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液、10 g/L酚酞指示劑、乙醚等。

2.3實(shí)驗(yàn)儀器

電子天平(精確至0.0001)，250 ml錐形瓶，鐵架臺(tái)，50 mL 量筒，實(shí)驗(yàn)室電熱板，1000 mL錐形瓶，10 mL微量滴定管(最小刻度0.02 mL)等。

3　結(jié)果與討論

3.1兩種方法測(cè)定不同食用油的酸值結(jié)果

本實(shí)驗(yàn)是在相同條件下隨機(jī)選擇9種不同種類的食用油分別用熱乙醇法和冷溶劑法進(jìn)行酸值測(cè)定,根據(jù)公式計(jì)算結(jié)果，然后對(duì)酸值測(cè)定結(jié)果進(jìn)行比較，比較結(jié)果如表1所示。

表1　兩種方法測(cè)定不同食用油的結(jié)果

比較表1實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出，①用兩種方法測(cè)定不同食用油，用冷溶劑法測(cè)出的酸值結(jié)果比用熱乙醇法測(cè)出的酸值的結(jié)果大。②實(shí)驗(yàn)結(jié)果酸值較大的，相對(duì)相差較小，實(shí)驗(yàn)結(jié)果酸值較小的，相對(duì)相差較大，說明用熱乙醇法和冷溶劑法測(cè)定食用油酸值的結(jié)果對(duì)低酸值油樣影響顯著。

3.2高酸值食用油的測(cè)定及結(jié)果

無論是大豆油、玉米油還是花生油，用熱乙醇法和冷溶劑法測(cè)出來的酸值結(jié)果總會(huì)有所高低，在這兩種方法測(cè)定結(jié)果的基礎(chǔ)上，對(duì)高酸值食用油進(jìn)行測(cè)定分析(在本實(shí)驗(yàn)中選擇花生油3)，分別用熱乙醇法(第一組)和冷溶劑法(第二組)對(duì)該高酸值食用油進(jìn)行測(cè)定，每組進(jìn)行8個(gè)平行測(cè)定，并對(duì)結(jié)果進(jìn)行分析對(duì)比。

用熱乙醇法和冷溶劑法進(jìn)行平行測(cè)定,測(cè)定結(jié)果如表2所示。

表2　兩種方法測(cè)定同一高酸值食用油的結(jié)果

從表2可看出，用熱乙醇法測(cè)出的結(jié)果的平均偏差為0.008 mg/g，相對(duì)平均偏差為1.7%；用冷溶劑法測(cè)出的結(jié)果的平均偏差為0.016 mg/g，相對(duì)平均偏差為3.1%；兩種方法測(cè)定結(jié)果的相對(duì)平均偏差之差為1.4%。可看出，同一高酸值樣品用熱乙醇法測(cè)定，多次測(cè)定所得的結(jié)果之間更接近，即采用熱乙醇法測(cè)定得到的結(jié)果的平行性更高。

3.3低酸值食用油的測(cè)定及結(jié)果

在熱乙醇法和冷溶劑法對(duì)大豆油、玉米油、花生油測(cè)定結(jié)果的基礎(chǔ)上，對(duì)低酸值食用油進(jìn)行測(cè)定分析(在本實(shí)驗(yàn)中選擇大豆油3)，分別用熱乙醇法(第三組)和冷溶劑法(第四組)對(duì)該低酸值食用油進(jìn)行測(cè)定，每組進(jìn)行8個(gè)平行測(cè)定，并對(duì)結(jié)果進(jìn)行分析對(duì)比。

用熱乙醇法和冷溶劑法進(jìn)行平行測(cè)定,測(cè)定結(jié)果如表3所示。

表3　兩種方法測(cè)定同一低酸值食用油的結(jié)果

從表3可看出，用熱乙醇法測(cè)出的結(jié)果的平均偏差為0.0025 mg/g，相對(duì)平均偏差為2.5%；用冷溶劑法測(cè)出的結(jié)果的平均偏差為0.0043 mg/g，相對(duì)平均偏差為3.9%；兩種方法測(cè)定結(jié)果的相對(duì)平均偏差之差為1.4%?？煽闯?，同一低酸值樣品用熱乙醇法測(cè)定，多次測(cè)定所得的結(jié)果之間更接近，即采用熱乙醇法測(cè)定得到的結(jié)果的平行性高于冷溶劑法。

3.4分析與討論

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，用熱乙醇法測(cè)定的結(jié)果低于用冷溶劑法測(cè)定的結(jié)果。造成這一結(jié)果的原因有可能在于滴定終點(diǎn)的判定,

在滴定法測(cè)定酸值中,滴定終點(diǎn)指示是否便于把握，是影響測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確度和精密度的關(guān)鍵。在操作中不難發(fā)現(xiàn)熱乙醇法的終點(diǎn)顏色比冷溶劑法容易辨別,容易掌握,這是因?yàn)?其一,熱乙醇法采用的指示劑量多于冷溶劑法(熱乙醇法指示劑量是0.5 mL,冷溶劑法是0.3 mL),指示劑用量增加顏色變化明顯,能夠使操作者敏感地捕捉到顏色變化；指示劑用量的改變也會(huì)改變指示劑的變色范圍,酚酞用量增加使它出現(xiàn)紅色的pH提前。這都是造成熱乙醇法測(cè)定結(jié)果低于冷溶劑法的原因。其二,溫度的影響,在熱乙醇法中測(cè)定溫度高(高于70 ℃),溶解能力強(qiáng),分散快,滴定液滴到錐形瓶中紅色很快散開,不容易造成視覺疲勞，當(dāng)?shù)味ńK點(diǎn)出現(xiàn)時(shí)能及時(shí)把握。

4　結(jié)　論

用熱乙醇法測(cè)得大豆油、玉米油、花生油三種食用油的結(jié)果分別是：0.08、0.17、0.10、0.11、0.10、0.13、0.52、0.64、0.46。用冷溶劑法測(cè)得大豆油、玉米油、花生油三種食用油的結(jié)果分別是：0.10、0.19、0.11、0.13、0.12、0.14、0.54、0.70、0.50。從所得結(jié)果可以得出：無論是大豆油、玉米油還是花生油，用冷溶劑法測(cè)出的酸值結(jié)果比用熱乙醇法測(cè)出的酸值的結(jié)果要大。在所得結(jié)果的基礎(chǔ)上，對(duì)同一高酸值食用油以及同一低酸值食用油分別進(jìn)行平行測(cè)定，發(fā)現(xiàn)用熱乙醇法和冷溶劑法測(cè)出結(jié)果的相對(duì)平均偏差之差均為1.4%?？梢缘贸觯瑹o論是對(duì)于高酸值食用油還是對(duì)于低酸值食用油，用熱乙醇法測(cè)出結(jié)果的平行性都高于用冷溶劑法測(cè)出結(jié)果的平行性。

[1]李向軍, 陳裕泉, 李九生. 利用THz時(shí)域譜技術(shù)和支持向量機(jī)回歸法快速測(cè)定食用油的過氧化值和酸價(jià)[J]. 中國(guó)糧油學(xué)報(bào)，2010,25(2)：131-135.

[2]趙東豪，黎智廣，楊金蘭，等.水產(chǎn)品中酸價(jià)測(cè)定方法的研究[J].南方水產(chǎn)，2009，5(5):72-74.

[3]GB/T5530-2005動(dòng)植物油脂 酸值和酸度測(cè)定[S].

Comparative Analysis of Two Methods of Edible Oil Acid Value Determination*

ZENG Shi-jun, ZHONG Hong-xing, LI Yan-ling, YU Gou-bin, GAO Yu-feng

(Guangzhou Sugarcane Industry Research Institute, Guangdong Key Lab of SugarcaneImprovementandBio-refinery,ChinaSugarInspectionCenter,GuangdongGuangzhou510316,China)

The differences of the hot ethanol and the cold solvent methods which were used to analyze the acid values of edible oil were discussed. The experiments carried out a comparative analysis with soybean oil, corn oil and peanut oil. It was showed that the acid values of these three kinds of oil measured by cold solvent were higher than the acid value of the results measured by hot ethanol method. Based on the results, the parallel experiments were done with both the high acid value of edible oil and low acid value of edible oil, and it was found that the difference between two average standard deviations was 1.4%. The parallel of hot ethanol method was better than the cold solvent method.

hot ethanol method; cold solvent method; acid value; method comparison

廣東省科技計(jì)劃項(xiàng)目(2013B040400003)，廣東省科技計(jì)劃項(xiàng)目(2013B061800023)，廣東省科技計(jì)劃項(xiàng)目(2013B061800007)，廣東省科技計(jì)劃項(xiàng)目(2014B040404054)。

曾史俊(1984-)，男，學(xué)士，助理工程師，主要從事食品檢測(cè)。

TS207.3

A

1001-9677(2016)09-0111-03