新型超高強(qiáng)度鋼的高溫形變熱處理

周士猛，程興旺，張由景，蔣　雯，王　夢(mèng)，汪　佩，才鴻年

(1北京理工大學(xué) 材料學(xué)院，北京 100081；2北京理工大學(xué) 沖擊環(huán)境材料技術(shù)國(guó)家級(jí)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100081)

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新型超高強(qiáng)度鋼的高溫形變熱處理

周士猛1,2，程興旺1,2，張由景1,2，蔣雯1,2，王夢(mèng)1,2，汪佩1,2，才鴻年1,2

(1北京理工大學(xué) 材料學(xué)院，北京 100081；2北京理工大學(xué) 沖擊環(huán)境材料技術(shù)國(guó)家級(jí)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100081)

采用高溫形變熱處理(TMT)+后續(xù)冷(熱)處理的方法對(duì)新型超高強(qiáng)度鋼(G33鋼)進(jìn)行處理，研究了不同工藝參數(shù)對(duì)G33鋼微觀組織及準(zhǔn)靜態(tài)(10-3s-1)拉伸力學(xué)性能的影響。結(jié)果表明：G33鋼的最佳處理工藝為50%形變量的高溫(1078℃)形變熱處理+-73℃/1h冷處理+200℃/2h回火，此工藝下鋼的屈服強(qiáng)度為1685MPa，極限抗拉強(qiáng)度為2130MPa，斷后伸長(zhǎng)率為14.0%。

超高強(qiáng)度鋼；屈服強(qiáng)度；斷后伸長(zhǎng)率；形變熱處理

超高強(qiáng)度鋼一般是指抗拉強(qiáng)度高于1470MPa[1]，或者屈服強(qiáng)度超過(guò)1350MPa[2]的鋼，主要分為5類(lèi)：(1)低合金超高強(qiáng)度鋼，代表鋼為 AISI4340，300M和D6AC等；(2)二次硬化型中合金超高強(qiáng)度鋼，代表鋼為H11，H13，HST100，38Cr2Mo2VA和G50等；(3)二次硬化型高合金超高強(qiáng)度鋼，代表鋼為HY180，AF1410，Aremet100和 G99等；(4)馬氏體時(shí)效鋼，代表鋼為M250，M300和M350；(5)沉淀硬化超高強(qiáng)度不銹鋼，代表鋼為奧氏體馬氏體沉淀硬化不銹鋼(17-7PH，PH15-7Mo等)和馬氏體沉淀硬化不銹鋼(AFC77等)[3]。其中，二次硬化型高合金超高強(qiáng)度鋼Aermet100和馬氏體時(shí)效鋼M250的綜合性能最好，但是大量Ni和Co的使用增加了材料成本；低合金超高強(qiáng)度鋼300M的屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度均與前兩者相當(dāng)，但其斷裂韌性較低；因此，研發(fā)新型低成本、高韌塑性超高強(qiáng)度鋼一直都是重要的研究課題。

研究發(fā)現(xiàn)W添加在鋼中，可以起到重要的強(qiáng)化[4-6]作用，在時(shí)效過(guò)程中，不但能夠阻止析出相沿原奧氏體晶界析出，而且能夠抑制雜質(zhì)原子和非金屬夾雜物在晶界偏聚，從而提高斷裂韌性。此外，Ni可以使基體中的螺型位錯(cuò)不易發(fā)生分解，從而保證了交滑移的發(fā)生，這對(duì)提高鋼的韌塑性起到重要作用；因此，為滿(mǎn)足低成本、超高強(qiáng)度和高韌塑性的要求，北京理工大學(xué)采用W，Ni和Cr等合金元素聯(lián)合作用的方法，研發(fā)出一種無(wú)Co，低Ni超高強(qiáng)度鋼，稱(chēng)為G33鋼。

G33鋼經(jīng)低溫(850℃或900℃)淬火處理后，盡管晶粒度小，屈服強(qiáng)度高(1611～1669MPa)，然而V，W和Mo等元素所形成的強(qiáng)碳化物在較低溫度奧氏體化熱處理時(shí)難以溶解，導(dǎo)致斷后伸長(zhǎng)率較低(11.0%～12.0%)；經(jīng)高溫(950，1000，1050℃或1100℃)淬火處理后，難溶碳化物逐漸溶解，斷后伸長(zhǎng)率提高(13.0%～13.5%)，但是由于晶粒度過(guò)大而導(dǎo)致屈服強(qiáng)度偏低(1475～1517MPa)。如何在保證超高屈服強(qiáng)度的前提下進(jìn)一步提高G33鋼的韌塑性，已成為新的研究課題。本工作采用高溫形變熱處理(Thermo-Mechanical Treatment，TMT)[7,8]+后續(xù)冷(熱)處理的方法來(lái)實(shí)現(xiàn)超高屈服強(qiáng)度和高韌塑性的匹配。

1　實(shí)驗(yàn)材料與方法

G33鋼的化學(xué)成分如表1所示。通過(guò)JMat Pro軟件的相平衡計(jì)算可知(圖1)，當(dāng)奧氏體化溫度上升至1078℃時(shí)，除極少量的MnS(0.01%，質(zhì)量分?jǐn)?shù))殘留外，難溶碳化物M6C剛好全部溶解，因此，為徹底消除碳化物對(duì)斷后伸長(zhǎng)率的不利影響，高溫形變熱處理的奧氏體化溫度確定為1078℃。將G33鋼在1078℃充分奧氏體化處理后，進(jìn)行形變熱處理(TMT)，分別獲得33%和50%兩種不同形變量的材料。G33鋼經(jīng)1078℃直接油淬后以及經(jīng)兩種不同形變熱處理后的微觀組織如圖2所示。從圖2(a)可以看到，G33鋼經(jīng)1078℃淬火后的晶粒較大，呈等軸狀；從圖2(b)，(c)可以觀察到，G33鋼經(jīng)不同形變熱處理后，隨著形變量的增加，晶粒由大小不一的不規(guī)則形狀(圖2(b))轉(zhuǎn)變?yōu)榧?xì)小均勻，尺寸約在3～10μm之間的等軸狀(圖2(c))，可見(jiàn)，形變量為50%的試樣發(fā)生了完全動(dòng)態(tài)再結(jié)晶[9-11]。

表1　G33鋼的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)

圖1　1078℃時(shí)G33鋼的相含量Fig.1　Phase distribution of G33 steel at 1078℃

圖2　不同處理下G33鋼的微觀組織光學(xué)顯微鏡圖(a)1078℃奧氏體化+油淬；(b)1078℃奧氏體化+33%形變量；(c)1078℃奧氏體化+50%形變量Fig.2　OM micrographs of G33 steels under different treatments(a)oil quenched at 1078℃;(b)austenitized at 1078℃+33% deformation;(c)austenitized at 1078℃+50% deformation

從50%形變量的材料中取樣，并進(jìn)行冷(熱)處理。各試樣的相成分鑒定、微觀組織觀察和性能測(cè)試方法如下：采用PHILIPS X射線衍射儀(CoKα)鑒定各試樣內(nèi)是否存在殘余奧氏體，殘余奧氏體的含量(Vγ′)依據(jù)文獻(xiàn)[12]中的公式(3)進(jìn)行計(jì)算；采用JEM-2100 LaB6透射電鏡(TEM)觀察各試樣的微觀組織；拉伸試樣設(shè)計(jì)依據(jù)GB/T 228-2002，并利用WDW-E100D型電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行準(zhǔn)靜態(tài)(10-3s-1)室溫拉伸測(cè)試。

2　結(jié)果與分析

50%形變熱處理原始試樣(TMT50)及經(jīng)冷(熱)處理后試樣的殘余奧氏體含量以及準(zhǔn)靜態(tài)力學(xué)性能見(jiàn)表2。試樣1由于經(jīng)形變熱處理，提高了基體內(nèi)的位錯(cuò)密度，使得馬氏體相變界面的移動(dòng)容易遇到高密度位錯(cuò)而受阻，導(dǎo)致馬氏體相變不充分，殘余奧氏體(圖3箭頭所示)含量較多，因此屈服強(qiáng)度較低；試樣屈服后，基體中的大尺度殘余奧氏體在塑性形變時(shí)容易誘發(fā)馬氏體相變(TRIP)[13,14]，使得基體內(nèi)部組織幾乎全部為未回火馬氏體(硬脆相)，導(dǎo)致試樣的極限抗拉強(qiáng)度高達(dá)2345MPa；此外，基體中的小尺度殘余奧氏體較穩(wěn)定，形變時(shí)不易發(fā)生相變，有利于協(xié)調(diào)塑性變形并偏轉(zhuǎn)裂紋，可使試樣保持較高的斷后伸長(zhǎng)率；但是，由于在拉伸形變后期未回火馬氏體內(nèi)部容易產(chǎn)生劈裂裂紋，不利于斷后伸長(zhǎng)率的進(jìn)一步提高。

表2　TMT50試樣及經(jīng)不同冷(熱)處理TMT50試樣的殘余奧氏體體積分?jǐn)?shù)(Vγ′)和力學(xué)性能數(shù)據(jù)

對(duì)試樣1分別進(jìn)行冷處理(試樣2)和200℃/2h回火處理(試樣3)，發(fā)現(xiàn)屈服強(qiáng)度均有所提高。由表2可見(jiàn)，試樣1經(jīng)冷處理后(試樣2)殘余奧氏體含量明顯降低，說(shuō)明試樣2屈服強(qiáng)度的提高是由于基體內(nèi)部部分大尺度殘余奧氏體在冷處理過(guò)程中預(yù)先轉(zhuǎn)化為未回火馬氏體所致；而試樣3的殘余奧氏體含量相對(duì)試樣1變化并不明顯，其屈服強(qiáng)度的提高是由于回火過(guò)程中過(guò)渡型碳化物(ε型或η型碳化物)析出強(qiáng)化所致。試樣1和2的極限抗拉強(qiáng)度相差不大，這是因?yàn)檫M(jìn)入拉伸塑性形變后，二者在達(dá)到各自的極限強(qiáng)度時(shí)基體內(nèi)的未回火馬氏體總含量近似。相對(duì)前兩者，試樣3的微觀組織以回火馬氏體為主，因此其極限抗拉強(qiáng)度有所降低，斷后伸長(zhǎng)率相對(duì)較高。

為進(jìn)一步優(yōu)化G33鋼的綜合力學(xué)性能，結(jié)合冷處理和回火處理兩者的優(yōu)點(diǎn)，試樣3引入了冷處理工藝，即在試樣2的基礎(chǔ)上進(jìn)行200℃/2h的回火處理，同時(shí)添加了300℃/2h，400℃/2h，500℃/2h，600℃/2h 和700℃/2h回火工藝，研究不同回火處理工藝對(duì)試樣2微觀組織和力學(xué)性能的影響，并探索最佳的G33鋼處理工藝。試樣2(TMT50冷處理試樣)進(jìn)行不同回火處理后的TEM微觀組織如圖4所示。

圖3　TMT50試樣的TEM圖片F(xiàn)ig.3　TEM micrograph of TMT50 sample

圖4　TMT50冷處理后經(jīng)不同溫度回火的TEM圖片　(a)200℃；(b)300℃；(c)400℃；(d)500℃；(e)600℃；(f)700℃Fig.4　TEM micrographs of TMT50 sample tempered at different temperatures after cold treatment(a)200℃；(b)300℃；(c)400℃；(d)500℃；(e)600℃；(f)700℃

從圖4(a)～(c)可以觀察到鋼在較低溫度(200～400℃)回火時(shí)微觀組織呈明顯板條狀，此階段屬于低溫回復(fù)階段(<0.3Tm；Tm為本鋼熔點(diǎn)，約為1450℃)，只有點(diǎn)缺陷運(yùn)動(dòng)，位錯(cuò)并未產(chǎn)生回復(fù)；而在較高溫度回火(500～700℃)時(shí)，位錯(cuò)逐漸產(chǎn)生大量回復(fù)，板條逐漸消失(見(jiàn)圖4(d)～(f))。TMT50冷處理試樣經(jīng)不同溫度回火處理后的殘余奧氏體含量和力學(xué)性能見(jiàn)表3。

由表3可見(jiàn)，在TMT+冷處理+200℃/2h回火的綜合作用下，試樣4的屈服強(qiáng)度高達(dá)1685MPa，斷后伸長(zhǎng)率為14.0%。試樣5的屈服強(qiáng)度相對(duì)試樣4有所降低，這是由于納米級(jí)過(guò)渡型碳化物顆粒逐漸長(zhǎng)大，導(dǎo)致碳化物對(duì)于屈服強(qiáng)度的強(qiáng)化效果變?nèi)酰辉谛巫儠r(shí)，碳化物顆粒的增大容易導(dǎo)致其與基體的結(jié)合面萌生裂紋，對(duì)斷后伸長(zhǎng)率的提高不利，因此試樣5斷后伸長(zhǎng)率并不高。當(dāng)回火工藝為400℃/2h時(shí)，試樣6屈服強(qiáng)度相對(duì)試樣5稍有提高，這是由于在此溫度回火時(shí)部分合金碳化物析出導(dǎo)致的二次強(qiáng)化。Si在400℃回火時(shí)無(wú)法抑制滲碳體(Fe3C)的析出，由于該溫度條件下位錯(cuò)并未產(chǎn)生回復(fù)，并為合金碳化物的析出提供了大量形核點(diǎn)，因此，在回火階段后期，部分滲碳體開(kāi)始回溶，此時(shí)會(huì)有細(xì)小的合金碳化物生成，并對(duì)基體產(chǎn)生二次強(qiáng)化。試樣6的斷后伸長(zhǎng)率較低是未回溶滲碳體造成的。此外，在300～400℃回火階段有部分殘余奧氏體逐漸分解為鐵素體和滲碳體，導(dǎo)致殘余奧氏體含量降低(表3)，對(duì)塑性也產(chǎn)生了不利影響。

表3　TMT50冷處理試樣經(jīng)不同溫度回火后的殘余奧氏體體積分?jǐn)?shù)(Vγ′)和力學(xué)性能數(shù)據(jù)

當(dāng)回火工藝分別為500℃/2h(試樣7)、600℃/2h(試樣8)和700℃/2h(試樣9)時(shí)，位錯(cuò)逐漸產(chǎn)生大量回復(fù)，屈服強(qiáng)度逐漸降低。盡管此溫度段有大量合金碳化物逐漸析出，但是由于位錯(cuò)密度降低，合金碳化物容易粗化長(zhǎng)大，不能產(chǎn)生有效二次強(qiáng)化作用。此外，C的固溶強(qiáng)化對(duì)屈服強(qiáng)度有很大影響[15]，碳化物的大量析出，也降低了C元素對(duì)基體的固溶強(qiáng)化作用。從圖4(d)中發(fā)現(xiàn)500℃/2h回火后，基體中仍有孿晶存在(箭頭所示)，由于孿晶的強(qiáng)化作用，試樣7的屈服強(qiáng)度仍保持在1541MPa。而試樣7的殘余奧氏體含量相對(duì)試樣6有所回升，這是由于在此過(guò)程中有逆轉(zhuǎn)奧氏體生成所致，這也是試樣7具有較好斷后伸長(zhǎng)率的原因。試樣8和9斷后伸長(zhǎng)率的提高則是由于在此溫度階段回火時(shí)，馬氏體已經(jīng)轉(zhuǎn)化為鐵素體，鐵素體為軟相組織，具有較好的塑性。

綜上可知，試樣4的綜合力學(xué)性能最好，熱處理工藝最佳。

3　結(jié)論

(1)G33鋼經(jīng)高溫(1078℃)形變熱處理(50%形變量)，溶解了對(duì)塑性有不利影響的難溶碳化物，并增強(qiáng)了合金元素的固溶強(qiáng)化效果；同時(shí)細(xì)化了晶粒，提高了基體位錯(cuò)密度。

(2)50%形變量的TMT試樣經(jīng)-73℃/1h冷處理+200℃/2h回火后，綜合力學(xué)性能最佳：屈服強(qiáng)度為1685MPa，極限抗拉強(qiáng)度為2130MPa，斷后伸長(zhǎng)率為14.0%。

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High Temperature Thermo-mechanical Treatment of Novel Ultra-high-strength Steel

ZHOU Shi-meng1,2,CHENG Xing-wang1,2,ZHANG You-jing1,2, JIANG Wen1,2,WANG Meng1,2,WANG Pei1,2,CAI Hong-nian1,2

(1 School of Materials Science and Engineering,Beijing Institute of Technology,Beijing 100081,China;2 National Key Laboratory of Science and Technology on Materials Under Shock and Impact,Beijing Institute of Technology,Beijing 100081,China)

A method of high temperature thermo-mechanical treatment (TMT) and subsequent cold (heat) treatment was applied to a novel ultra-high-strength steel (G33 steel). The effect of different process parameters on microstructure and mechanical properties of quasi-static (10-3s-1) tensile samples of G33 steel was investigated. The results show that the optimum treatment process of G33 steel is high temperature (1078℃) TMT with 50% deformation + cooled at -73℃ for 1h + tempered at 200℃ for 2h, and after the process, the yield strength of G33 steel is 1685MPa, the ultimate tensile strength is 2130MPa, and the total elongation is 14.0%.

ultra-high-strength steel;yield strength;total elongation;thermo-mechanical treatment

程興旺(1976-)，男，副教授，博士，從事專(zhuān)業(yè)：低成本超高強(qiáng)度鋼，高熵合金，陶瓷，非晶材料等，聯(lián)系地址：北京市中關(guān)村南大街5#院北京理工大學(xué)材料學(xué)院(100081)，E-mail:chengxw@bit.edu.cn

10.11868/j.issn.1001-4381.2016.05.006

TG142.33

A

1001-4381(2016)05-0037-05

國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(51271036)

2016-01-08；

2016-03-18