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    工業(yè)氧彈熱量計(jì)電能標(biāo)定裝置研究

    2016-08-13 21:41莫曉山胡彪熊知明羅建明
    中國測試 2016年9期
    關(guān)鍵詞:苯甲酸

    莫曉山 胡彪 熊知明 羅建明

    摘 要: 針對采用二級苯甲酸標(biāo)定工業(yè)氧彈熱量計(jì)熱容量的不足,提出一種電能標(biāo)定裝置標(biāo)定工業(yè)氧彈熱量計(jì)的方法。先采用NIST苯甲酸(39j)標(biāo)定的精密氧彈熱量計(jì),然后用精密氧彈熱量計(jì)測試電能標(biāo)定裝置釋放的電熱量QE,并統(tǒng)計(jì)其消耗的電能量W,再綜合推導(dǎo)出電熱修正系數(shù)α。修正后的電能標(biāo)定裝置標(biāo)定工業(yè)氧彈熱量計(jì)熱容量,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.11%,所釋放的電熱量相對擴(kuò)展不確定度為0.09%(k=2),符合二級苯甲酸的技術(shù)要求。該電能標(biāo)定裝置精度高,操作方便,環(huán)保且經(jīng)濟(jì),可用于工業(yè)氧彈熱量計(jì)的日常標(biāo)定工作。

    關(guān)鍵詞:燃燒熱;氧彈熱量計(jì);熱容量;電能標(biāo)定;電熱修正系數(shù);苯甲酸

    文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A 文章編號(hào):1674-5124(2016)09-0072-05

    0 引 言

    目前,我國燃燒熱量值傳遞途徑是燃燒熱國家基準(zhǔn)通過電能標(biāo)定方式傳遞至一級熱量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)苯甲酸(簡稱一級苯甲酸),然后由一級苯甲酸(Ur=0.02%,k=2)傳遞至二級苯甲酸(Ur=0.1%,k=2),再采用二級苯甲酸檢定工業(yè)氧彈熱量計(jì)(相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.2%~0.5%),其中精密氧彈熱量計(jì)(相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.02%~0.1%)需采用一級苯甲酸進(jìn)行檢定,如圖1[1]所示。電能與熱能之間是可以轉(zhuǎn)換的,在理想狀況下1 A電流在1 Ω電阻上1 s所消耗的電能可以轉(zhuǎn)換為1 J的熱能。荷蘭Coops等采取并聯(lián)標(biāo)準(zhǔn)電池、KA-48電位差計(jì)、電阻值為50 Ω的加熱器等組成電能標(biāo)定裝置[2]。胡日恒等[3]采取80 V的鉛蓄電池和高精度電位計(jì)、獨(dú)特的加熱器線路以及等電位屏蔽技術(shù),提高電能標(biāo)定精度。孟凡敏等[4]在燃燒熱國家基準(zhǔn)的研制中,采用高精度高穩(wěn)定性的電源、電位計(jì)、精密電阻、電加熱器與精密氧彈熱量計(jì)組成熱量電能標(biāo)定系統(tǒng)。上述電能標(biāo)定裝置結(jié)構(gòu)復(fù)雜、體積龐大、設(shè)備昂貴,更多用于基準(zhǔn)或標(biāo)準(zhǔn)熱量計(jì)的使用。而工業(yè)氧彈熱量計(jì)熱容量的標(biāo)定只能選用熱值范圍適宜、穩(wěn)定性和均勻性較好的苯甲酸作為熱量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用于量值傳遞。苯甲酸的熱量值雖然比較穩(wěn)定,但也有如下不足:操作復(fù)雜,需要稱重裝樣等程序[5];制備和使用苯甲酸時(shí)有環(huán)境污染,具有一定的腐蝕性,微晶或粉塵對人體有刺激作用,危害健康;時(shí)間長了會(huì)附塵導(dǎo)致樣品不純;燃燒時(shí)樣品易產(chǎn)生飛濺,致使樣品燃燒不完全;標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)價(jià)格昂貴,使用成本較高。為此,本文提出一種快速、便攜、環(huán)保、經(jīng)濟(jì)的檢定方法,研制出結(jié)構(gòu)簡單、穩(wěn)定性好的電能標(biāo)定裝置,精度達(dá)到二級苯甲酸的要求,可代替二級苯甲酸來檢定工業(yè)氧彈熱量計(jì)。

    1 基本結(jié)構(gòu)與工作原理

    1.1 基本結(jié)構(gòu)

    工業(yè)氧彈熱量計(jì)是工業(yè)生產(chǎn)中用來測試煤炭、石油等能源物質(zhì)發(fā)熱量的儀器,在能源物資的貿(mào)易結(jié)算、清潔利用等領(lǐng)域應(yīng)用廣泛[6]。其基本結(jié)構(gòu)主要由氧彈、內(nèi)筒、外筒、攪拌器、溫度計(jì)等組成,如圖2所示。內(nèi)外筒中充滿水,氧彈是一個(gè)充有高壓純氧的密閉彈筒。該方法是把一定量的可燃物放在氧彈中完全燃燒,釋放出的熱量通過彈筒傳遞給內(nèi)外筒水,使水溫發(fā)生變化,根據(jù)水溫的變化計(jì)算出可燃物樣品的發(fā)熱量。攪拌器的作用是使內(nèi)筒水溫度均勻,外筒的作用主要是給內(nèi)筒提供一個(gè)穩(wěn)定的測試環(huán)境[5-7]。

    工業(yè)氧彈熱量計(jì)電能標(biāo)定裝置依據(jù)焦耳定律設(shè)計(jì),裝置產(chǎn)生額定的電流、電壓,傳送給導(dǎo)熱元件,通過對電流、電壓、時(shí)間、質(zhì)量等基本物理量進(jìn)行測量并與國際熱量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行校準(zhǔn)并計(jì)算出其熱值,然后用此熱值對工業(yè)氧彈熱量計(jì)進(jìn)行熱容量標(biāo)定。

    在現(xiàn)有工業(yè)氧彈熱量計(jì)基礎(chǔ)上增加電能標(biāo)定裝置,此裝置主要由電加熱器單元、精密電源單元、功率采集單元、數(shù)據(jù)處理與控制單元組成[8],其中電加熱器單元是采用材質(zhì)穩(wěn)定的加熱絲纏繞在氧彈周邊,組成環(huán)狀加熱器[9];精密電源單元為精密線性穩(wěn)壓直流電源,具有優(yōu)質(zhì)的電壓調(diào)整率、負(fù)載調(diào)整率,紋波系數(shù)等質(zhì)量指標(biāo);功率采集單元為加熱器的實(shí)時(shí)電壓和實(shí)時(shí)電流采集,采集頻率為每秒20次;數(shù)據(jù)處理與控制單元主要負(fù)責(zé)電路邏輯控制和命令執(zhí)行、電能數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)[8-9]。

    2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

    2.1 實(shí)驗(yàn)條件

    實(shí)驗(yàn)室環(huán)境溫度(22±1)℃,無明顯熱源靠近,無明顯對流,環(huán)境相對濕度為60%~80%,實(shí)驗(yàn)電源為(220±22)V,頻率為(50±1)Hz,無電磁場干擾。

    高精密氧彈熱量計(jì)為德國IKA公司生產(chǎn)的C6000,測試模式絕熱22 ℃;棉線點(diǎn)火,棉線熱量為50 J,點(diǎn)火絲熱量為66 J,則點(diǎn)火熱(q1)共計(jì)116 J,苯甲酸硝酸生成熱約為39.7 J/g。苯甲酸(39j)為NIST所研制的優(yōu)級純標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),純度達(dá)到99.999 6%,熱值為(26 434±3)J/g,其相對擴(kuò)展不確定度為0.01%(k=2),優(yōu)于檢定系統(tǒng)表對一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的要求[1]。樣品稱量采用分度值為0.01 mg的梅特勒XP205分析天平。實(shí)驗(yàn)時(shí),采取高精度移液管向氧彈內(nèi)加入10 mL蒸餾水,裝樣完畢后充入3.0 MPa高純氧氣。

    電能標(biāo)定裝置電加熱器電壓約為100 V,電壓采集值相對擴(kuò)展不確定度為0.05%(k=2);四線制標(biāo)準(zhǔn)電阻器,電阻器在電流為1A時(shí)電阻器相對不確定度為0.02%(k=2);電功率采集間隔時(shí)間為50 ms。加熱時(shí)間定時(shí)器可調(diào)整時(shí)間0~500 s,控制器響應(yīng)時(shí)間的擴(kuò)展不確定度為10 ms(k=2)。

    工業(yè)氧彈熱量計(jì)試驗(yàn)時(shí),儀器為長沙開元儀器生產(chǎn)的5E-KC5410量熱儀,為恒溫式熱量計(jì)實(shí)驗(yàn)時(shí)需計(jì)算冷卻校正值,內(nèi)筒讀溫采用A級鉑電阻PT500作為溫度傳感器,分辨力為0.000 1 K,溫差標(biāo)準(zhǔn)不確定度為8×10-4 K。試驗(yàn)所用苯甲酸為中國計(jì)量科學(xué)研究院研制的二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW(E)130035,其熱值為26 465 J/g。點(diǎn)火絲熱為50 J,苯甲酸硝酸生成熱約為40 J/g。樣品稱量采用分度值為0.1 mg的賽多利斯BSA224S電子天平。實(shí)驗(yàn)時(shí),每次氧彈內(nèi)加入10 mL蒸餾水,裝樣完畢后充入3.0 MPa高純氧氣。

    2.2 電熱量的測試

    首先在精密氧彈熱量計(jì)IAK C6000絕熱22 ℃模式下,采取NIST苯甲酸(39j)測定儀器的熱容量。試驗(yàn)時(shí)儀器量熱系統(tǒng)包含電能標(biāo)定裝置的加熱器。熱容量連續(xù)進(jìn)行10次,測定的熱容量平均值為8 145.1 J/K,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.026%,優(yōu)于儀器給定指標(biāo)(RSD<0.05%)。

    其次在已標(biāo)定熱容量的精密氧彈熱量計(jì)C6000中進(jìn)行電能標(biāo)定裝置電熱量的測試。在C6000熱量計(jì)對應(yīng)的絕熱22 ℃模式及其熱容量條件下,調(diào)整加熱時(shí)間170~370 s測定出電能標(biāo)定裝置釋放的熱量QE,并記錄相應(yīng)的電能量W,兩能量之比(QE/W)定義為電能轉(zhuǎn)換為熱能的轉(zhuǎn)換修正系數(shù)α。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表1。11次實(shí)驗(yàn)中的電熱修正系數(shù)的平均值為0.996 9,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.034%,重復(fù)性較好。

    2.3 電熱修正系數(shù)

    對表1中電熱修正系數(shù)α進(jìn)行分析,其數(shù)值與電加熱時(shí)間t存在一定的線性相關(guān)性。采取最小二乘法對兩變量數(shù)據(jù)進(jìn)行線性擬合,電熱修正系數(shù)α和加熱時(shí)間t關(guān)系如圖5所示。以常用的加熱時(shí)間270 s為例,通過關(guān)系式計(jì)算數(shù)據(jù)為0.996 90,與實(shí)測數(shù)據(jù)0.996 97相差不到1/10 000,其影響量可以忽略。

    2.4 電能標(biāo)定工業(yè)氧彈熱量計(jì)熱容量

    采用電熱修正系數(shù)已修正后的電能標(biāo)定裝置在工業(yè)氧彈熱量計(jì)5E-KC5410上進(jìn)行熱容量標(biāo)定試驗(yàn)。其實(shí)驗(yàn)方法與苯甲酸標(biāo)定熱容量實(shí)驗(yàn)方法類似,但實(shí)驗(yàn)過程無點(diǎn)火絲熱和硝酸生成熱。儀器開機(jī)預(yù)熱半小時(shí),在氧彈內(nèi)加入10 mL去離子水,放入樣品坩堝,充入3.0 MPa的氧氣,氧彈外套上加熱線圈。待試驗(yàn)初期結(jié)束,進(jìn)入主期,啟動(dòng)計(jì)時(shí)器,電能標(biāo)定裝置開始工作,外部電源對熱量計(jì)內(nèi)加熱線圈進(jìn)行加熱,無其他附加熱量,功率采集單元實(shí)時(shí)采集電加熱功率,同時(shí)累計(jì)消耗電能值。當(dāng)計(jì)時(shí)器到達(dá)預(yù)設(shè)值(270 s),則停止加熱。量熱系統(tǒng)的溫度逐步平衡穩(wěn)定后,進(jìn)入實(shí)驗(yàn)?zāi)┢冢鶕?jù)瑞方公式可以計(jì)算出量熱系統(tǒng)冷卻校正值。依據(jù)電能量值W、電熱修正系數(shù)α(t=270 s時(shí),α=0.996 9)量熱系統(tǒng)的溫升值ΔT和冷卻校正值C,可以計(jì)算出電能標(biāo)定的熱容量。此實(shí)驗(yàn)連續(xù)10次,其測量結(jié)果見表2。10次電能標(biāo)定熱容量測量結(jié)果的平均值為9 979 J/K,極差為31 J/K,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.11%,測量重復(fù)性較好,滿足工業(yè)氧彈熱量計(jì)熱容量實(shí)驗(yàn)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)要求[5,11]。

    2.5 電標(biāo)定熱容量的驗(yàn)證

    本實(shí)驗(yàn)采取二級苯甲酸的發(fā)熱量測試來驗(yàn)證電能標(biāo)定的熱容量準(zhǔn)確性。此發(fā)熱量實(shí)驗(yàn)操作過程與5E-KC5410苯甲酸發(fā)熱量測試類似,只是加熱單元應(yīng)作為量熱系統(tǒng)放置在內(nèi)筒中,實(shí)驗(yàn)過程加熱器不加熱。選用0.7~1.3 g的苯甲酸GBW(E)130035進(jìn)行熱值測定。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)見表3,測定結(jié)果平均值為26 478 J/g,熱值誤差為13 J/g,沒有超過工業(yè)氧彈熱量計(jì)苯甲酸發(fā)熱量誤差規(guī)定限值(60 J/g)[11],可以判定電能標(biāo)定工業(yè)氧彈熱量計(jì)的熱容量為儀器的有效熱容量值。

    3 電能標(biāo)定裝置電熱量的不確定度評定

    由式(4)整理可知,電能標(biāo)定裝置釋放的熱能QE可以表示為

    QE=αW=■(5)

    根據(jù)不確定度傳播定律[12],電能標(biāo)定裝置釋放熱能的的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為

    u2 crel(QE)=u2 crel(α)+u2 crel(UR)+

    u2 crel(US)+u2 crel(t)+u2 crel(RS)(6)

    根據(jù)式(6),合成各個(gè)不確定度分量評定過程在此省去,其評定結(jié)果見表4。不確定度的來源主要為加熱器電壓值、標(biāo)準(zhǔn)電阻電壓值、加熱時(shí)間。最終,在擴(kuò)展因子k=2時(shí),其擴(kuò)展不確定度為24 J,相對擴(kuò)展不確定度為0.09%。

    4 結(jié)束語

    本文研制出一種適用于現(xiàn)場檢定工業(yè)氧彈熱量計(jì)熱容量的便攜式電能標(biāo)定裝置,通過精密氧彈熱量計(jì)實(shí)現(xiàn)與NIST苯甲酸(39j)的量值溯源,其擴(kuò)展不確定度為0.09%,滿足檢定系統(tǒng)規(guī)定的二級苯甲酸擴(kuò)展不確定度不超過0.10%。采取此電能標(biāo)定裝置標(biāo)定工業(yè)氧彈熱量計(jì)熱容量,其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.11%優(yōu)于國標(biāo)規(guī)定限值0.20%。電能標(biāo)定熱容量后的熱量計(jì)對二級苯甲酸進(jìn)行發(fā)熱量試驗(yàn),其熱值誤差為13 J/g,低于發(fā)熱量誤差規(guī)定限值(60 J/g),符合相關(guān)規(guī)程和國標(biāo)的技術(shù)要求。在現(xiàn)有技術(shù)基礎(chǔ)上進(jìn)一步完善,提高適應(yīng)性,此裝置可成為現(xiàn)場檢定工業(yè)氧彈熱量計(jì)的標(biāo)準(zhǔn)裝置。

    參考文獻(xiàn)

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    (編輯:李剛)

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