熱噴涂陶瓷涂層的研究進展*

劉英凱　閻殿然　路學(xué)成　孟凡愛　姚俊青

(1 博深工具股份有限公司　石家莊　050035)(2 河北工業(yè)大學(xué)　天津　300130) (3 軍事交通學(xué)院　天津　300161)

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熱噴涂陶瓷涂層的研究進展*

劉英凱1閻殿然2路學(xué)成3孟凡愛1姚俊青1

(1 博深工具股份有限公司石家莊050035)(2 河北工業(yè)大學(xué)天津300130) (3 軍事交通學(xué)院天津300161)

摘要簡述了熱噴涂陶瓷涂層的研究進展，介紹了目前常用的熱噴涂陶瓷涂層中耐磨陶瓷涂層、耐蝕陶瓷涂層、熱障陶瓷涂層、生物陶瓷涂層和壓電陶瓷涂層的研究現(xiàn)狀。

關(guān)鍵詞熱噴涂陶瓷涂層研究進展

隨著現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，工作環(huán)境對工程產(chǎn)品的要求越來越高，要求機械部件在惡劣的環(huán)境下能夠穩(wěn)定運轉(zhuǎn)。因此，工程材料必須具有更加優(yōu)越的耐磨、耐腐蝕和耐高溫等性能。近些年，人們對先進陶瓷材料的研究日益深入。陶瓷材料是離子鍵和共價鍵極強的材料，與金屬和高分子材料相比，它具有熔點高，抗腐蝕和抗氧化性強，耐熱性好，彈性模量、硬度和高溫強度高的特點[1]。采用表面涂層技術(shù)在金屬基體上制備陶瓷涂層，能將金屬材料良好的力學(xué)性能和陶瓷材料耐高溫、耐磨損、耐腐蝕性能相結(jié)合，使其滿足材料在工作時的機械性能和環(huán)境性能，得到完全符合工作需要的材料[2]。

熱噴涂技術(shù)是一種將熔融狀態(tài)的噴涂材料通過高速氣流使其霧化噴射在零件表面上形成噴涂層，進行制備金屬基陶瓷涂層的一種方法。熱噴涂技術(shù)因工藝的靈活性與可噴涂材料的廣泛性，已在國民經(jīng)濟的各個領(lǐng)域獲得廣泛的應(yīng)用。熱噴涂陶瓷涂層根據(jù)應(yīng)用領(lǐng)域可分為：耐磨陶瓷涂層、耐腐蝕陶瓷涂層、熱障陶瓷涂層、生物陶瓷涂層和壓電陶瓷涂層等幾大類。

1　耐磨陶瓷涂層

噴涂涂層的耐磨性能主要取決于涂層成分、相組成、粒度與其含量，還與涂層的結(jié)合強度、硬度、孔隙率、涂層顆粒大小等因素有關(guān)。結(jié)合強度高、硬度高、孔隙率小的涂層具有較好的耐沖蝕磨損性能。目前常用的耐磨涂層有：Al2O3涂層、Al2O3+TiO2涂層、Cr2O3涂層和WC-Co涂層等。

杜三明等[3]對比研究微/納米Al2O3等離子噴涂涂層的組織、力學(xué)及摩擦磨損行為。納米Al2O3涂層粒子間結(jié)合更為緊密，內(nèi)部微裂紋和空洞明顯減少，且其結(jié)合強度和顯微硬度均明顯優(yōu)于微米Al2O3涂層。同時納米Al2O3涂層的摩擦系數(shù)較低，磨損率較小，耐磨性能更好。盧林等[4]研究發(fā)現(xiàn)，納米Al2O3+TiO2涂層在摩擦過程中其磨屑均勻、細(xì)化、圓整，形成了摩擦副的微滾珠作用，改善了摩擦副的接觸，有效地降低了摩擦系數(shù)；且層間結(jié)合力強，孔隙率低，未熔納米粒子阻止裂紋擴展，增加了涂層的韌性。宋仁國等[5]研究了不同功率下6063鋁合金表面等離子噴涂Al2O3-40%TiO2陶瓷復(fù)合層的形貌、組織結(jié)構(gòu)及其耐磨性能。微米級Al2O3-40%TiO2粉末經(jīng)過等離子噴涂可以獲得彌散分布的納米級顆粒的陶瓷復(fù)合涂層，涂層的硬度在1 000 HV以上，當(dāng)噴涂功率為25～33 kW 時，涂層的硬度和耐磨性能隨噴涂功率的升高而降低。

歐獻(xiàn)等[6]采用超音速等離子噴涂技術(shù)在45#鋼基體上噴涂制備Cr2O3陶瓷涂層。當(dāng)電流為335 A時，涂層的孔隙率為1.8%，顯微硬度為1 907 HV0.3，涂層中的孔隙主要為類球狀孔隙和少量的橫向縫隙。許中林等[7]通過改變噴涂距離來改變噴涂粒子的特性，研究粒子特性對涂層孔隙率、硬度與摩擦性能的影響。在噴涂距離90 mm處為最高粒子溫度，平均溫度約為2 250 ℃，在110 mm處的最大粒子飛行速度為530 m/s。噴涂粒子溫度過高或過低涂層質(zhì)量均較差。

WC-Co系列金屬陶瓷涂層也常用來作為耐磨涂層使用，常用的有WC-17Co和WC-12Co涂層等。孫萬昌等[8]用超音速火焰噴涂技術(shù)在42CrMo鋼基體表面制備了WC-17Co涂層。經(jīng)900 ℃熱處理后，析出的Co6W6C 細(xì)小且彌散均勻分布，涂層的磨損量最小、耐磨性最好。雷強等[9]采用超音速火焰噴涂方法在304不銹鋼基體表面制備亞微米WC添加WC-12Co涂層，添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的亞微米WC顆粒顯著提高了涂層的顯微硬度，增強了涂層的耐磨性，磨損率從6.09×10-7mm3/Nm減小到5.15×10-7mm3/Nm。亞微米WC顆粒噴涂后在涂層中保持了WC相，其主要存在于WC-Co扁平粒子界面和孔隙。

2　耐腐蝕陶瓷涂層

鋼材應(yīng)用于苛刻的環(huán)境 (如海洋鹽霧環(huán)境等)很容易發(fā)生腐蝕、磨損而失去零部件的精度。所進行的傳統(tǒng)表面處理工藝主要為電鍍硬鉻，即六價鉻酸鹽在陰極沉積形成硬度較高的耐磨耐蝕涂層，其特點是工藝簡單，成本低。 但是電鍍鉻工藝會產(chǎn)生嚴(yán)重的環(huán)境污染，在很多工業(yè)領(lǐng)域受到限制。此外，電鍍鉻過程中還會產(chǎn)生基體的氫脆，顯著降低基材的力學(xué)性能，因此，亟待尋找一種有效的替代工藝。熱噴涂涂層以其高效、環(huán)保和良好的化學(xué)穩(wěn)定性等特點開始被人們應(yīng)用于防腐蝕領(lǐng)域。

張峰等[10]噴涂制備Al/BN和TiAl/BN涂層，涂層具有典型的可磨耗封嚴(yán)涂層微觀結(jié)構(gòu)，非金屬相BN均勻的分散在金屬相中。電化學(xué)研究表明，Ti的添加和合金化使得涂層的腐蝕電位顯著升高，同時TiAl/BN涂層在極化曲線測試過程中發(fā)生了明顯鈍化，使得涂層具有更強的耐腐蝕性能。經(jīng)過960 h鹽霧實驗后Al/BN表面發(fā)生了嚴(yán)重的腐蝕，而TiAl/BN涂層表面只發(fā)生了輕微的腐蝕。趙雪勃等[11]研究了熱處理后的TiN涂層在模擬海水中的腐蝕行為。熱處理過程中TiN與大氣中的O2發(fā)生了氧化反應(yīng)，生成密度較TiN小的TiO2相和Ti3O相，使涂層中的部分通孔被封閉，從而使涂層耐蝕性得以提高。

目前，為提高WC-Co涂層的耐腐蝕性，常在涂層體系中引入Cr元素形成WC-Co-Cr涂層體系。陳文等[12]采用超音速火焰噴涂法制備WC-10Co-4Cr涂層，在3.5%NaCl溶液中的腐蝕速率是電鍍硬鉻的1/5， Cr的添加形成鈷鉻合金，能更有效地抑制粘結(jié)相金屬在腐蝕介質(zhì)中的溶解而保護試樣不被進一步腐蝕。左曉婷等[13]分別添加亞微米級WC和微米級WC制備了WC-10Co-4Cr涂層，含有微米WC的涂層孔隙率較高，孔隙主要分布在WC顆粒界面處，含有亞微米WC的涂層孔隙率較低，主要分布于層狀結(jié)構(gòu)間。綜合考慮顆粒界面間的孔隙和層狀間的孔隙對涂層耐腐蝕性能影響，如含有亞微米WC的涂層更致密，耐腐蝕性能好。劉建武等[14]采用超音速火焰噴涂技術(shù)在40CrNiMoA鋼表面噴涂了WC-10Co4Cr涂層，與傳統(tǒng)的電鍍鉻工藝相比，耐磨性提高了約3.6倍。WC涂層不存在貫穿性微裂紋或孔隙，可有效阻擋腐蝕介質(zhì)的侵入，同時增強了鋼基體的抗疲勞性能。

在熱鍍鋅工藝生產(chǎn)中，鋼鐵制品沉沒輥在連續(xù)運轉(zhuǎn)過程中與熔融的鋅液發(fā)生腐蝕效應(yīng)，使沉沒輥很快被蝕穿而產(chǎn)生點蝕、蝕坑而報廢，因此其運行壽命通常都比較短，這是熱鍍鋅行業(yè)至今最難解決的問題之一。對此國內(nèi)外學(xué)者對熱噴涂涂層的耐液鋅腐蝕性能進行了廣泛研究。李德元等[15]采用超音速火焰噴涂方法制備WC-12Co涂層，研究了涂層在450 ℃鋅液中的耐腐蝕性能以及失效機制，結(jié)果顯示涂層基體Co受鋅液腐蝕生成Co與Zn化合物，引發(fā)橫向裂紋，導(dǎo)致涂層剝落。涂層全部剝落后保護失效，導(dǎo)致母材被液鋅直接嚴(yán)重腐蝕，最終生成鋅渣FeZn13。曾翠麗等[16]研究了MoB-CoCr涂層在鋅液中的腐蝕機理及涂層的耐鋅液腐蝕性能。結(jié)果表明，MoB-CoCr涂層的裂紋源是由涂層缺陷孔隙造成的，鋅液滲入涂層裂紋，并沿著裂紋腐蝕使涂層加速失效。呂艷紅等[17]利用等離子噴涂設(shè)備制備出Al2O3-TiB2復(fù)合陶瓷涂層，結(jié)合強度達(dá)到56 MPa ，即使經(jīng)過30 d的熔融鋅液浸泡，涂層表面亦未出現(xiàn)點蝕、裂紋或剝落現(xiàn)象。

3　熱障陶瓷涂層

傳統(tǒng)的ZrO2熱障涂層需使用Y2O3等作穩(wěn)定劑制成部分穩(wěn)定的多晶相ZrO2。該涂層具有很高的強度和韌性，可以增強涂層的粘接強度，提高涂層的抗熱疲勞性能。采用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%～8%Y2O3部分穩(wěn)定的ZrO2在1 100 ℃時具有最好的抗熱震性能。但是隨著先進發(fā)動機向高推重比、高流量比和高渦進口溫度方向發(fā)展，發(fā)動機關(guān)鍵部件所面臨的燃?xì)鉁囟葘⑦M一步提高。預(yù)計發(fā)動機推重比達(dá)到20時，燃?xì)馊肟跍囟葘⒊^2 000 ℃。常用氧化釔穩(wěn)定的氧化鋯熱障涂層由于在高溫下存在相變加劇等原因，已不能滿足使用需求[18]。

目前，熱障陶瓷涂層研究主要集中在以下幾個方面：YSZ涂層的摻雜改性，尋求代替 YSZ 的新型熱障涂層候選材料，通過制備梯度涂層或雙陶瓷層熱障涂層降低其熱導(dǎo)率。

李其連等[19]研究了等離子噴涂Sc2O3、Gd2O3和Y2O3復(fù)合穩(wěn)定的ZrO2熱障涂層的相穩(wěn)定性、導(dǎo)熱性和熱沖擊性能。等離子噴涂涂層在1 400 ℃熱處理500 h后，仍保持單一四方相結(jié)構(gòu)，高溫相穩(wěn)定性優(yōu)異，沒有單斜相生成。在900～1 600 ℃時，等離子噴涂GSYZ陶瓷涂層的熱導(dǎo)率為0.71～0.96 W/m·K。郭雙全等[20]采用 HVOF技術(shù)噴涂制備了納米ZrO2涂層，噴涂態(tài)納米熱障涂層的陶瓷層微觀結(jié)構(gòu)中存在部分等軸晶和一些柱狀晶，而且熔化部分存在20～40 nm的納米晶。采用膠膜法測得納米氧化鋯熱障涂層噴涂態(tài)的結(jié)合強度為30.4 MPa。1 100 ℃水淬50次以后，涂層表面無宏觀裂紋，無掉塊。

近年來，Sm2Zr2O7、Gd2Zr2O7、Dy2Zr2O7、Nd2Zr2O7等成為新型熱障涂層材料的研究熱點。Cao Xuan等[21]研究了等離子噴涂Dy2Zr2O7熱障涂層的高溫結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性和抗熱震性能。張紅松等[22]用高能等離子噴涂技術(shù)成功制備了Sm2Zr2O7熱障涂層，在噴涂前后，表面陶瓷層相成分與原始粉末一致，表現(xiàn)出良好的相穩(wěn)定性。于建華等[23]利用大氣等離子體噴涂技術(shù)以噴霧造粒的Sm2Zr2O7粉體制備涂層, 并在相同條件下沉積8%Y2O3穩(wěn)定ZrO2涂層。力學(xué)測試結(jié)果顯示，Sm2Zr2O7涂層的抗折強度、硬度和彈性模量均低于8%Y2O3穩(wěn)定ZrO2涂層。

王夢雨等[24]采用等離子噴涂制備了雙層YSZ/鈰鋯酸鑭(La2(Zr0.7Ce0.3)2O7，LZ7C3)涂層，沉積態(tài)涂層呈現(xiàn)螢石結(jié)構(gòu)，涂層與基體的最高結(jié)合強度達(dá)到了38 MPa以上。雙層YSZ/鈰鋯酸鑭涂層具有良好的抗熱震和抗CMAS性能。鐘穎紅等[25]對比研究了等離子噴涂梯度熱障涂層與雙層熱障涂層，并對這兩種結(jié)構(gòu)的熱障涂層進行了抗熱震性能試驗。結(jié)果表明，梯度熱障涂層的抗熱震壽命明顯高于雙層熱障涂層的抗熱震壽命。

4　生物陶瓷涂層

鈦及其合金、鈷鉻鉬合金和不銹鋼是臨床上常用的金屬骨植入材料。臨床使用的金屬材料不具有生物活性, 與骨組織結(jié)合需要改善。對金屬植入體進行表面改性, 是改善其生物學(xué)性能的必要途徑。熱噴涂技術(shù)是常用的表面改性手段之一, 其制備的生物醫(yī)用涂層主要有金屬氧化物涂層(Al2O3、ZrO2、TiO2等)、生物活性羥基磷灰石(HA)涂層等。鈦和羥基磷灰石涂層已廣泛應(yīng)用于臨床實踐。近年來, 硅酸鈣類生物陶瓷涂層的研究亦受到人們的重視。

莊明輝等[26]采用亞音速火焰噴涂方法及涂層晶化處理，以Ti6Al4V為基體，工作層以HA為主，輔以生物活性玻璃(BG)，噴涂制備HA/BG仿生生物涂層。亞音速火焰噴涂HA/BG仿生生物涂層具有典型的熱噴涂涂層形貌特征，與基體結(jié)合較好，涂層經(jīng)700 ℃晶化處理后析出納米和微米級HA，可增大與宿主骨組織接觸面積加快其反應(yīng)，增加生物活性。添加BG后，涂層中有新相Na2Ca(PO4)F析出；當(dāng)改變BG含量后，可改變HA、Na2Ca(PO4)F晶相的含量，進而來調(diào)控涂層的溶解性和穩(wěn)定性。黃利平等[27]采用真空等離子體技術(shù)制備Ta摻雜的HA涂層。Ta增強HA涂層具有粗糙的表面和層狀結(jié)構(gòu),其結(jié)合強度隨著Ta含量的增加而增加。摻入60%Ta涂層的結(jié)合強度可達(dá)到37.2 MPa，約為HA涂層的1.9倍。模擬體液浸泡試驗顯示，摻鉭 HA 涂層表面形成了類骨磷灰石，表明具有良好的生物活性。宋子豪等[28]通過等離子噴涂法在Ti基體上制備HA、Ti-HA和Ti-HA-BaTiO3生物涂層。這3種涂層細(xì)胞帶有偽足，呈梭形和不規(guī)則多邊形，且粘附在復(fù)合涂層表面；細(xì)胞伸展形態(tài)良好，涂層的細(xì)胞毒性等級不高于1級。

梁瑩等[29]以CaO穩(wěn)定的ZrO2為原料,與適量SiO2在1 400 ℃下反應(yīng)制得 Ca2SiO4不同含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為:20%、40%、60%)的ZrO2改性CaO -SiO2復(fù)合粉體, 并采用大氣等離子體噴涂技術(shù)制備涂層。ZrO2改性CaO-SiO2基復(fù)合涂層在SBF中浸泡后, 表面形成磷灰石的能力與Ca2SiO4含量有關(guān),Ca2SiO4含量低于40%的涂層表面難以形成磷灰石;改性涂層在Tris-HCl緩沖溶液中的降解率遠(yuǎn)小于純Ca2SiO4涂層, 其降解率隨Ca2SiO4含量增加而增大。

5　壓電陶瓷涂層

壓電陶瓷是具備優(yōu)異壓電性的一類鐵電體，是一種將機械性能和電能相互轉(zhuǎn)換的信息功能陶瓷材料。壓電陶瓷除了具有壓電效應(yīng)外還具有介電性、鐵電性等，已被廣泛應(yīng)用于醫(yī)學(xué)成像、聲傳感器、聲換能器、超聲馬達(dá)、顯示器件等各個領(lǐng)域。近年來，通過應(yīng)用噴涂技術(shù)制備壓電陶瓷涂層正在逐步受到人們的重視。

顧林松等[30～31]采用超音速等離子噴涂法在45#鋼片表面制備PZT陶瓷涂層。超音速等離子噴涂的PZT陶瓷涂層具有典型的層狀結(jié)構(gòu)，結(jié)構(gòu)致密，涂層表面平整，氣孔率低，噴涂過程中PZT只有少量分解，涂層平均顯微硬度為568.9 HV，涂層與基體結(jié)合良好，具備了制備智能壓電陶瓷涂層以及在實際工況下應(yīng)用的必要條件。石偉麗等[32]采用等離子噴涂方法在45#鋼基體表面制備了鋯鈦酸鉛陶瓷涂層，等離子噴涂制備的PZT陶瓷涂層具有典型的層狀結(jié)構(gòu),結(jié)構(gòu)致密，孔隙率為1.96%；納米硬度和彈性模量平均值分別為5.881 GPa和113.413 GPa；壓電常數(shù)達(dá)到了74 pC/N，并且由介電常數(shù)與溫度關(guān)系圖可推知PZT的居里溫度約為370 ℃。采用超音速等離子噴涂法制備的PZT涂層性能良好，使其在實際工況中的使用成為可能。王海斗等[33]利用超音速等離子噴涂在調(diào)質(zhì)45#鋼基體上制備了BaTiO3涂層，BaTiO3涂層表面為灰白色，涂層光滑平整，孔隙率為0.8%；基體與BaTiO3涂層間的結(jié)合為機械結(jié)合，平均值為42 MPa；納米壓痕儀測量涂層的表面硬度為7.065 GPa，彈性模量為103.77 GPa，涂層表現(xiàn)出優(yōu)良的機械性能。

6　結(jié)語

等離子噴涂技術(shù)使先進陶瓷材料和金屬的特性得以完美結(jié)合，如今等離子噴涂制備耐熱涂層、耐腐蝕涂層、熱障涂層已經(jīng)得到了廣泛應(yīng)用。但影響等離子噴涂的參數(shù)較多，許多參數(shù)之間又相互影響，現(xiàn)在需要解決的問題是對噴涂工藝參數(shù)的控制實現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)化、智能化，從而提高等離子噴涂效率，降低成本。這對于提高陶瓷企業(yè)的科技含量、市場競爭力以及經(jīng)濟社會的節(jié)能降耗都具有重大意義。

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32石偉麗,邢志國,王海斗,等.等離子噴涂涂層的制備與性能分析.中國表面工程,2014,27(4):19～24

33王海斗,盧曉亮,李國祿,等.超音速等離子噴涂BaTiO3涂層的制備及表征.功能材料,2013,44(5):731～735

*作者簡介：劉英凱(1980-)，碩士研究生，工程師；主要從事粉末冶金產(chǎn)品的研究工作。

中圖分類號：TB43

文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A

文章編號：1002-2872(2016)07-0014-05

Research Progress of Ceramic Coating by Thermal Spraying

Liu Yingkai1,Yan Dianran2,Lu Xuecheng3,Meng Fanai1,Yao Junqing1

(1 Bosun Tools Co.,Ltd,Shijiazhuang,050035)(2 Hebei University of Technology,Tianjin,300130)(3 Academy of Military Transportation,Tianjin,300161)

Abstract:This paper overviews the research progress of ceramic coating by thermal spraying, and introduces application of current commonly used thermal spraying ceramic coating,including wear-resistant coating, anti-corrosion coating, thermal barrier coatings, bioactive coating and piezoelectric ceramic coatings.

Key words:Thermal spraying; Ceramic coating; Research progress