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    高效液相色譜法測定草甘膦副產(chǎn)鹽渣中草甘膦和雙甘膦

    2016-08-10 04:07:28薛曉康上海化工研究院檢測中心上海200062
    浙江農業(yè)科學 2016年1期
    關鍵詞:磷酸二氫鉀草甘膦色譜法

    林 建,薛曉康,丁 卯(上?;ぱ芯吭?檢測中心,上海 200062)

    高效液相色譜法測定草甘膦副產(chǎn)鹽渣中草甘膦和雙甘膦

    林 建,薛曉康,丁 卯
    (上?;ぱ芯吭?檢測中心,上海 200062)

    采用高效液相色譜法,建立草甘膦副產(chǎn)鹽渣中草甘膦和雙甘膦的快速、準確的檢測方法。結果表明,草甘膦和雙甘膦的線性相關性良好,相關系數(shù)分別為0.999 7和0.999 8;3個濃度系列測定結果的相對標準偏差為0.60%~1.43%,回收率為97.05%~103.12%;方法最低檢出濃度分別為21.0和43.3mg·kg-1。

    草甘膦副產(chǎn)鹽渣;草甘膦;雙甘膦;高效液相色譜法

    文獻著錄格式:林建,薛曉康,丁卯.高效液相色譜法測定草甘膦副產(chǎn)鹽渣中草甘膦和雙甘膦[J].浙江農業(yè)科學,2016,57(1):116-118.

    草甘膦,化學名稱為N-(膦酸甲基)甘氨酸,是一種高效、低毒、廣譜滅生性除草劑[1],由美國孟山都化學公司于20世紀60年代研制合成。與傳統(tǒng)的除草劑相比,草甘膦有良好的傳導性能,加之耐草甘膦的轉基因作物的問世,使得草甘膦成為目前世界暢銷的農藥品種之一。近年來,國內的草甘膦生產(chǎn)工藝發(fā)展越來越成熟,目前主要是采用亞氨基二乙酸(I D A)路線合成草甘膦,其中雙甘膦是合成草甘膦的主要中間體[2]。草甘膦的生產(chǎn)過程中產(chǎn)生大量的副產(chǎn)鹽渣,主要成分是氯化鈉,另外還有少量的磷酸鈉、草甘膦、雙甘膦等。這些副產(chǎn)物的長期堆積會對環(huán)境造成很大的污染。目前已有許多設備和工藝對其進行綜合利用,不僅消除了環(huán)境污染問題,也實現(xiàn)了經(jīng)濟循環(huán)[3]。在回收利用前需對該副產(chǎn)鹽中草甘膦和雙甘膦含量進行檢測,用于選擇合適的回收利用工藝。因此,選擇一種簡單、快速、準確的同時檢測草甘膦和雙甘膦含量的方法就顯得尤為重要。本研究采用高效液相色譜法對草甘膦生產(chǎn)副產(chǎn)鹽中草甘膦和雙甘膦同時測定。

    1 材料與方法

    1.1 儀器與試劑

    美國w a t e r s1525高效液相色譜儀;waters2498可變波長紫外檢測器;色譜柱為Agi1ent ZORBAXSAX150 mm×4.6 mm。雙甘膦及草甘膦標準品(上海安譜科學儀器有限公司,純度 99.6%);乙腈(色譜純);二次蒸餾水;磷酸二氫鉀(分析純);磷酸(分析純,85%);氫氧化鈉(分析純)。

    1.2 標準溶液的配制

    準確稱取0.101 6 g草甘膦和0.101 1 g雙甘膦標準品于50mL容量瓶中,用20mL0.02 m o 1· L-1氫氧化鈉溶液溶解,用水定容至刻度,超聲振蕩10 min,配制成草甘膦、雙甘膦濃度分別為2 032,2 022mg·L-1的標準儲備液。

    1.3 色譜條件

    流動相位為0.02 m o 1·L-1磷酸二氫鉀水溶液/甲醇(色譜純,85/15),85%磷酸調pH值至2.0;紫外檢測器檢測波長200 nm;進樣體積 10 μ L;流量1mL·min-1;柱溫(30±2)℃,定量方法為外標法。

    1.4 樣品溶液配制

    分別稱取5.010 1和5.050 7 g樣品于50mL容量瓶中,用水定容至刻度,超聲波振蕩10 min。

    2 結果與分析

    2.1 流動相pH值及磷酸二氫鉀濃度對出峰的影響

    本試驗的關鍵在于同一色譜條件下使草甘膦和雙甘膦同時出峰,而影響出峰最大的因素就是流動相的pH值及磷酸二氫鉀濃度(圖1)。

    圖1 草甘膦和雙甘膦高效液相色譜圖

    由圖1結果可以看出,選擇pH值分別為1.5,2.0,2.5,磷酸二氫鉀濃度為 0.010,0.015,0.020 m o 1·L-1進行排列組合試驗,結果發(fā)現(xiàn),當流動相pH值為2.0、磷酸二氫鉀濃度為0.020 m o 1·L-1時,草甘膦和雙甘膦可同時出峰,分離效果較好,峰形對稱性好。

    2.2 線性關系及線性范圍

    將1.2節(jié)中標準儲備液用二次蒸餾水分別稀釋200,100,50,20,10倍,配制成草甘膦濃度為10.16,20.32,40.64,101.60,203.20mg·L-1及雙甘膦濃度為10.11,20.22,40.44,101.10,202.20mg·L-1的濃度梯度。按照1.3中色譜條件進樣分析,以濃度X為橫坐標,對應峰面積Y為縱坐標繪制標準曲線。圖2表明,草甘膦和雙甘膦在該線性濃度范圍內與其峰面積呈線性關系,線性方程分別為Y=2 130.1 X-1 659.4和Y=3 665.4 X-1 792.8,相關系數(shù)分別為0.999 7和0.999 8。

    2.3 精密度

    分別取2.1中100,50,20倍稀釋后的標準溶液,按照1.3中色譜條件連續(xù)進樣6次,草甘膦和雙甘膦峰面積相對標準差為0.60%~1.43%,結果顯示該方法精密度較好(表1)。

    2.4 回收率

    在已知含量樣品中分別添加2.1中20,50,100倍稀釋后的標準溶液5mL,按照1.3中色譜條件進行分析測定其回收率。由表2可知,其回收率為97.05%~103.12%,3個濃度梯度的回收率測定結果顯示該方法準確度較好。

    圖2 草甘膦和雙甘膦的線性回歸圖

    表1 3個濃度系列草甘膦和雙甘膦峰面積相對標準偏差(n=6)

    表2 草甘膦和雙甘膦加標的回收率

    2.5 檢出限

    以3倍信噪比計算得出,儀器對草甘膦最低檢出濃度為2.10mg·L-1,對雙甘膦最低檢出濃度為4.33mg·L-1,結合方法中稱樣量和定容體積,計算得出該方法對草甘膦最低檢出濃度為21.0mg·kg-1,對草甘膦最低檢出濃度為43.3mg·kg-1。

    2.6 實際樣品測定

    根據(jù)上述方法對四家采用I D A路線生產(chǎn)草甘膦的農藥廠進行取樣分析,每個樣品設3個平行測定。

    由表3可知,其中2家副產(chǎn)鹽渣中檢測出草甘膦和雙甘膦,平均含量分別為85.84和66.68mg·kg-1及92.80和68.13mg·kg-1,相對標準偏差為1.98%~4.84%,說明該方法檢測結果重現(xiàn)性良好。

    表3 四家草甘膦生產(chǎn)廠家副產(chǎn)物鹽渣草甘膦和雙甘膦測定結果

    3 小結

    本文以I D A法合成草甘膦所產(chǎn)生的副產(chǎn)物鹽為分析對象,采用蒸餾水直接溶解,高效液相色譜法同時測定其中的草甘膦和雙甘膦含量。結果表明,該方法在精密度、準確度及重現(xiàn)性等方面均可滿足檢測要求,是一種快速、準確的測定草甘膦和雙甘膦的方法,可用于草甘膦生產(chǎn)過程中的質量控制及副產(chǎn)物鹽渣綜合回收利用前的檢測分析。

    [1]周蘆文,周立芳.草甘膦生產(chǎn)過程及控制系統(tǒng)綜述[J].農藥,2006,45(9):577-580.

    [2]高雙飛,王遠,尹荃,等.雙甘膦和草甘膦及副產(chǎn)物的高效液相色譜分析[J].農藥,2010,49(9):664-665.

    [3]賀周初,彭愛國,余長艷,等.草甘膦副產(chǎn)鹽渣綜合利用擴試研究[J].精細化工中間體,2009,39(2):53-55.

    (責任編輯:張瑞麟)

    T Q 450.7

    B

    0528-9017(2016)01-0116-03

    10.16178/j.issn.0528-9017.20160144

    2015-10-10

    林 建(1984-),男,上海人,工程師,碩士研究生,從事環(huán)境影響物定性定量工作,E-mai1:1 i nj i a n612@163.com。

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