紫外分光光度法測(cè)定生活飲用水中硝酸鹽氮的初步研究

隋少君

（山東省龍口市環(huán)境監(jiān)測(cè)站 265701）

紫外分光光度法測(cè)定生活飲用水中硝酸鹽氮的初步研究

隋少君

（山東省龍口市環(huán)境監(jiān)測(cè)站 265701）

目的：建立更加準(zhǔn)確的硝酸鹽氮測(cè)定方法。方法：運(yùn)用紫外分光光度法和鎘柱還原法的實(shí)驗(yàn)對(duì)比，確定測(cè)定飲用水中硝酸鹽氮的更優(yōu)分析方法。結(jié)果：使用紫外分光光度法測(cè)定飲用水中硝酸鹽氮呈現(xiàn)良好線性。結(jié)論：實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，紫外分光光度法操作簡(jiǎn)單、方便、快捷、干擾少，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確可靠，適用于飲用水中硝酸鹽氮的測(cè)定，是值得推廣的先進(jìn)方法。

硝酸鹽氮；紫外分光光度法；鎘柱還原法

水中硝酸鹽是在有氧環(huán)境下，亞硝氮、氨氮等各種形態(tài)的含氮化合物中最穩(wěn)定的氮化合物，亦是含氮有機(jī)物經(jīng)無(wú)機(jī)化作用最終的分解產(chǎn)物。亞硝酸鹽可經(jīng)氧化而生成硝酸鹽，硝酸鹽在無(wú)氧環(huán)境中，亦可受微生物的作用而還原為亞硝酸鹽。硝酸鹽是天然水“自?xún)簟钡淖罱K產(chǎn)物。飲用水中若含有過(guò)量的硝酸鹽將引起血液中變性血紅蛋白增加而中毒[1]，我國(guó)的《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》（GB5749-2006）[2]中規(guī)定硝酸鹽氮含量不得大于10mg/L，當(dāng)?shù)叵滤聪拗茣r(shí)不得大于20mg/L。

生活飲用水中硝酸鹽測(cè)定的方法，近幾年來(lái)隨標(biāo)準(zhǔn)變更變化較大，2006年發(fā)布的《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法無(wú)機(jī)非金屬指標(biāo)》（GB/ T5750.5-2006）[3]除保留鎘柱還原法作為第四法外，增加麝香草酚分光光度法、紫外分光光度法和離子色譜法作為第一、二、三法。鎘柱還原法的靈敏度甚高，但操作十分復(fù)雜。我們用紫外分光光度法測(cè)定生活飲用水中的硝酸鹽，現(xiàn)報(bào)告如下。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 適用范圍

本法適用于未受污染的天然水及經(jīng)凈化處理的生活飲用水及其水源水中硝酸鹽氮的測(cè)定。

1.2 實(shí)驗(yàn)原理

利用硝酸鹽在220nm波長(zhǎng)具有紫外吸收和在275nm波長(zhǎng)不具吸收的性質(zhì)進(jìn)行測(cè)定，于275nm波長(zhǎng)測(cè)出有機(jī)物的吸收值在測(cè)定結(jié)果中校正。

1.3 試劑與儀器

（1）試劑：無(wú)硝酸鹽純水；鹽酸溶液（1+11）；硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，此溶液1.00ml含10.0μg的硝酸鹽氮；所用試劑均為分析純。

（2）儀器：TV-1800紫外分光光度計(jì)；50ml具塞比色管。

1.4 分析步驟

1.4.1 水樣預(yù)處理

吸取50ml水樣于50ml比色管中（必要時(shí)應(yīng)用濾膜除去混濁物質(zhì)）加1ml鹽酸溶液（1+11）酸化。

1.4.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線

分別吸取硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用溶液 0ml，1.00ml，5.00ml，10.0ml，20.0ml，30.0ml和35.0ml于50ml比色管中，配成0～7mg/L硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)系列，用純水稀釋至50ml，各加1ml鹽酸溶液（1+11）。用純水調(diào)節(jié)儀器吸光度為0，分別在220nm和275nm波長(zhǎng)測(cè)量吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

1.4.3 樣品測(cè)定

吸取50ml水樣于50ml比色管中，以下操作同標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)定方法。

1.4.4 計(jì)算方法

在標(biāo)準(zhǔn)及樣品的220nm波長(zhǎng)吸光度中減去2倍于275nm波長(zhǎng)的吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線和在曲線上直接讀出樣品中硝酸鹽氮的質(zhì)量濃度。

注：若275nm波長(zhǎng)吸光度的2倍大于220nm波長(zhǎng)吸光度的10%，本標(biāo)準(zhǔn)將不能適用。

2 結(jié)果與討論

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線

按本法操作，呈良好線性關(guān)系（r＞0.999），標(biāo)準(zhǔn)曲線的測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表1。

表1 標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)定結(jié)果

2.2 加標(biāo)回收

用10.0mg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液向水樣中加1.0mL標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，連續(xù)平行測(cè)定4次，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 平行測(cè)定結(jié)果

根據(jù)表2結(jié)果，用紫外分光光度法測(cè)定水中硝酸鹽氮的回收率可保證在95～105%范圍之間內(nèi)，符合分析方法中的規(guī)定。

2.3 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測(cè)定

對(duì)某環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品（12.2±0.9mg/L）的測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表3，均在硝酸鹽氮的標(biāo)準(zhǔn)范圍之間，說(shuō)明方法可靠。

表3 標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定結(jié)果

3 干擾因素

在應(yīng)用紫外分光光度法測(cè)飲用水硝酸鹽氮的過(guò)程中，出現(xiàn)A275nm/ A220nm大于20%的主要原因是受水樣的濁度、有機(jī)物含量及氯化物含量影響。水樣濁度較大時(shí)，可取200mL水樣加入2mL氫氧化鋁懸浮液，采用5000r高速離心機(jī)離心3min后取上清液直接檢測(cè)。有機(jī)物含量較大時(shí)，可取200mL適量水樣，過(guò)大孔型中性樹(shù)脂后檢測(cè)。水中含氯化物時(shí)，可產(chǎn)生較大干擾，會(huì)使結(jié)果偏低，因此必須把氯離子的濃度降低到10mg/L以下?？杉尤肓蛩徙y，形成氯化銀沉淀過(guò)濾后檢測(cè)水樣。

4 結(jié)論

通過(guò)紫外分光光度法測(cè)定硝酸鹽氮環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品，線性較好，加標(biāo)回收率較高，說(shuō)明此方法測(cè)定結(jié)果可靠，且操作簡(jiǎn)單，試劑較少，快速準(zhǔn)確，靈敏度高，能夠滿足目前飲用水監(jiān)測(cè)的要求。

注意事項(xiàng)：①若275nm波長(zhǎng)吸光度的2倍大于220nm波長(zhǎng)吸光度的10%時(shí)，本標(biāo)準(zhǔn)將不能適用。②取樣后應(yīng)盡快測(cè)定，如不能盡快測(cè)定，應(yīng)在0～4℃避光保存；如需保存24h以上，則需在每1000ml水樣中加入0.8ml硫酸，并于0～4℃避光保存。③硝酸鹽氮濃度在0～4mg/L的范圍內(nèi)有較好的線性關(guān)系，測(cè)定樣品濃度若大于5mg/L，最好將樣品稀釋測(cè)定。

[1]何漪，王鐘，魏濱，等.雙波長(zhǎng)雙光束分光光度法測(cè)定水中硝酸鹽氮.中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志，2005，15（9）.

[2]《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》（GB5749-2006）.

[3]國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局.水和廢水檢測(cè)分析方法.北京：中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社，2002.

[4]黃君禮，鮑治宇.紫外吸收光譜法及其應(yīng)用.北京：中國(guó)科學(xué)技術(shù)出版社，1992.

R123.1

A

1004-7344（2016）03-0309-02

2016-1-11