不同蒸餾方法制備黃酒蒸餾酒的成分比較

何宏魁，李　蘭（1.安徽古井貢酒股份有限公司，安徽亳州236820； 2.安徽省固態(tài)發(fā)酵工程技術研究中心，安徽亳州236820）

不同蒸餾方法制備黃酒蒸餾酒的成分比較

何宏魁1，2，李蘭1，2
（1.安徽古井貢酒股份有限公司，安徽亳州236820； 2.安徽省固態(tài)發(fā)酵工程技術研究中心，安徽亳州236820）

摘要：以黃酒為基酒，分別采用夏朗德壺式蒸餾器和精餾塔對其進行蒸餾處理制備蒸餾酒，并對2種蒸餾方式的蒸餾效率及制備的蒸餾酒中高級醇、風味物質及氨基甲酸乙酯（EC）含量進行分析。實驗結果表明，與黃酒（基酒）相比較，2種蒸餾方式獲蒸餾酒樣中的酯類數量、總酯和醛含量均增加，高級醇和乙酸含量降低；與精餾塔蒸餾相比，夏朗德壺式蒸餾的蒸餾效率較高，EC的增加量較少，酒中各風味物質增加量較為均衡，酒體較為協同，提高了其飲用的舒適度。

關鍵詞：黃酒； 蒸餾酒； 蒸餾效率； 高級醇； 風味物質

黃酒是我國的民族特產，屬于釀造酒。在世界三大釀造酒（黃酒、葡萄酒和啤酒）中占有重要的一席［1］。我國黃酒具有顏色不穩(wěn)定、苦澀味較重、高級醇含量過高等品質方面的不足［2-3］。因此，對黃酒進行蒸餾處理，最大限度地提取黃酒中各種有益物質，對改善其品質及提高飲用舒適度具有重要的意義。

“生香靠發(fā)酵，提香靠蒸餾，成香靠勾調”囊括了決定發(fā)酵酒類產品質量的全部過程，如何通過蒸餾工序的科學操作，最大限度地提取出發(fā)酵過程中產生的各種有益物質，完成“提香靠蒸餾”的階段，為“成香靠勾調”提供品質優(yōu)良的基酒，同時也對“承上啟下”的蒸餾階段起著重要的作用。世界各國蒸餾酒的生產大多采用液態(tài)壺式蒸餾，需經2次或2次以上蒸餾，取得優(yōu)質酒液，二次蒸餾的掐頭去尾工藝可將不宜飲用的酒頭、可飲用的酒身和不可飲用的酒尾分離出來，且可降低某些非安全性物質的含量［4］。壺式二次蒸餾的研究多集中于甘蔗酒、白蘭地等以水果為原料的蒸餾酒，有關黃酒通過蒸餾處理制備蒸餾酒的報道較少。

本研究根據黃酒（液態(tài)發(fā)酵釀造酒）為研究對象，采用夏朗德壺式蒸餾器和精餾塔分別對其進行蒸餾制備蒸餾酒，對蒸餾效率、高級醇、風味物質成分及氨基甲酸乙酯（EC）含量進行了研究，為創(chuàng)新產品形式及提升蒸餾酒品質提供了新思路。

1　材料與方法

1.1材料與儀器

黃酒（16%vol，液體發(fā)酵酒）；超純水；夏朗德壺式蒸餾器（60 L），浙江章達輕工機械廠；CC-JLS-15精餾塔，上海前吉化工科技有限公司；Agilent 7890A-5975C氣相質譜聯用儀、Agilent PC420固相微萃取儀、CAR/PDMS75 μm頂空固相萃取頭，美國安捷倫公司；CP-WAX 57CB色譜柱（50 m×0.25 mm×0.2 μm），美國賽默飛有限公司。

1.2實驗方法

1.2.1壺式蒸餾與精餾塔蒸餾

本實驗前期，已分別對黃酒壺式蒸餾、精餾塔蒸餾2種蒸餾方法進行了蒸餾工藝優(yōu)化，本試驗均在最佳蒸餾條件下進行。兩種蒸餾工藝條件如下。

壺式蒸餾：將42 L發(fā)酵酒樣經夏朗德壺式蒸餾器蒸餾2次，第1次蒸餾不去酒頭酒尾，整個蒸餾過程應保持平穩(wěn)；第2次蒸餾后加超純水稀釋至酒精度為27%vol （23 L），裝入60 L蒸餾釜中。裝液量的1.5%體積的初蒸餾液為酒頭，之后的餾分為酒身，剩余餾分酒精度接近30%vol部分作為酒尾。釜內酒液沸騰后，應調節(jié)熱源熱量，使集酒器里餾出來的酒流細而平穩(wěn)，當集酒器開始流酒時，開啟冷卻水閥門，控制餾出液的溫度在20～25℃的范圍。

精餾塔蒸餾：將發(fā)酵酒樣泵入蒸餾釜至2/3罐，用蒸汽進行加熱，當酒氣上升冷凝后進行全回流，待塔頂溫度穩(wěn)定在77℃時，控制回流比4∶1，打開閥門收集餾液，通過品嘗采取1%～1.5%的酒頭，然后采用8∶2、7∶3等不同回流比進行蒸餾，使塔頂溫度穩(wěn)定在80～92℃，塔頂溫度到92℃時，取酒尾，當蒸餾釜的溫度升至97～103℃時，塔頂溫度上升至95℃時，關閉回流閥，將蒸餾釜內和塔內殘留的乙醇蒸出，收集于稀乙醇儲罐內，用于下一批稀釋浸泡酒，塔釜殘液含酒精量≤0.5%時，停止蒸餾。

1.2.2蒸餾酒樣的氣相全分析

色譜柱溫度：35℃不保持，然后以2℃/min程序升溫至60℃，保持4 min，再以6℃/min升溫至195℃，保持20 min；載氣：氮氣，純度≥99.999%，流速：1.0 mL/min；進樣量：1 μL；進樣口溫度：230℃；進樣方式：分流進樣，分流比30∶1。

1.2.3不同蒸餾方式對酒樣中氨基甲酸乙酯含量的影響

參考國標檢測GB 5009.223—2014［5］，略做修改，以氨基甲酸丙酯作內標，采用頂空固相微萃?。℉S-SPME）和氣相色譜-質譜（GC-MS）聯用技術，檢測不同蒸餾酒中氨基甲酸乙酯（EC）的含量。

表1　不同蒸餾方法的蒸餾效率比較

表2　不同蒸餾方法蒸餾前后高級醇含量變化

2　結果與分析

2.12種蒸餾方式的蒸餾效率比較

蒸餾黃酒時，由于設備、操作等局限及接酒時存在揮發(fā)損耗［6］，因此，不同蒸餾方式的蒸餾效率不同。蒸餾效率=［酒頭酒精質量+酒身酒精質量+酒尾酒精質量］/原酒酒精質量×100%。夏朗德壺式蒸餾器的蒸餾效率為95.61%，高于精餾塔的蒸餾效率（90.18%），精餾塔蒸餾酒的酒頭、酒身、酒尾酒度均高于壺式蒸餾，其原因可能是精餾塔通過設置回流比，實現酒樣的多次蒸餾，從而提高了蒸餾酒的酒度（見表1）。

2.2不同蒸餾方法制備的蒸餾酒中高級醇含量分析

黃酒中的高級醇是指3個以上碳原子醇類的總稱，適量的高級醇能賦予酒體豐滿的香味，使酒體風味協調，但其含量過高會給酒體帶來雜味，且會影響人體健康［7］，因此，降低黃酒中高級醇含量的研究具有重要的意義。以酒中高級醇為例，壺式蒸餾、精餾塔蒸餾及黃酒原酒中高級醇總量分別為1107.18 mg/L、1166.67 mg/L、280.03 mg/L，但夏朗德壺式和精餾塔蒸餾的酒中酒精度分別為68.1%vol、74.8%vol，而黃酒的酒精度為16%vol，以飲用黃酒100 mL計，則需飲用壺式蒸餾酒23.49 mL、21.39 mL，三者所攝入的酒精度相同，而飲用黃酒攝入的高級醇含量為28.00 mg，飲用壺式蒸餾酒的高級醇含量為26.0128 mg，精餾塔24.9628 mg，因此，對黃酒進行蒸餾處理可降低其高級醇的含量，該研究結果與文獻［8］報道的結果一致（見表2）。

2.3不同蒸餾方法制備的蒸餾酒中風味物質分析

研究表明，夏朗德壺式蒸餾器其特殊的構造能夠把酒中的揮發(fā)風味物質成分較好的蒸餾出［9］，由表3可知，黃酒蒸餾后，蒸餾酒中乙酸含量降低，酯類數量、總酯、醛類及醇類含量均增加。與黃酒（基酒）相比較，蒸餾酒（壺式蒸餾器和精餾塔制備）的酒身中乙酸乙酯含量分別增加了244.89%、74.90%，乳酸乙酯含量分別增加了141.51%、320.20%，β-苯乙醇含量分別增加了241.93%、537.48%，異戊醇含量分別增加了704.45%、337.00%。與精餾塔蒸餾酒相比，壺式蒸餾后酒中各物質增加量較為均衡（表3），如壺式蒸餾酒中含乙醛較低，而乙醛具有尖銳的不愉快氣味，且壺式蒸餾酒中乙酸乙酯、乙縮醛、異戊醇、乙酸等物質的含量較高，這些物質均為酒體中重要的風味物質。通過評酒師品評，黃酒壺式蒸餾后，酒香醇和協調且飲用更舒適。

2.4不同蒸餾方法制備的蒸餾酒中氨基甲酸乙酯分析

氨基甲酸乙酯是一種廣泛存在于發(fā)酵食品、釀造酒和蒸餾酒中，IARC（世界衛(wèi)生組織國際癌癥研究機構）將其歸為2A類致癌物，加拿大與巴西蒸餾酒中EC限量標準均為150 μg/L［10］，我國尚未制定蒸餾酒中EC的限量標準，我國白酒中EC的研究起步較晚，如何降低白酒生產過程中EC含量的研究較少。研究表明，壺式二次蒸餾是最常用的去除蒸餾酒中EC含量的方法［10］，而精餾塔蒸餾則未見報道。由表4可知，通過2種蒸餾方式處理后，酒體中總的EC含量都增加了，其可能是蒸餾過程的高溫促進了EC的形成。壺式蒸餾后酒頭和酒尾的EC含量均高于精餾塔蒸餾，分別增加了7.38%、48.78%，但其酒身和殘液中EC含量比精餾塔蒸餾的降低了24.31%、54.30%，壺式蒸餾后酒體中總EC增加量少于精餾塔蒸餾后的EC增加量。

表3　不同蒸餾方法蒸餾前后風味物質的變化?。╩g/L）

表4　不同蒸餾方法對黃酒酒中EC含量的影響?。é蘥/L）

3　結論

夏朗德壺式蒸餾器整個釜體的材質為T2紫銅，選用紫銅釜體優(yōu)點有多個：銅具有很好的導熱性，銅是某些酯化反應催化劑，銅對原料酒的酸度具良好的抗蝕性，銅可以使丁酸、己酸、癸酸等形成不溶性銅鹽而析出，能去除這些不良氣味的酸，且該設備采用了預熱器，可節(jié)約能源，提高應用效率。精餾塔整套塔為不銹鋼填料，蒸餾的基本原理是將液體混合物多次部分氣化和部分冷凝，可實現“上除頭級雜質，中提雜醇油，下排尾級雜質”，獲得符合質量標準的成品。對黃酒采用夏朗德壺式與精餾塔進行蒸餾制備蒸餾酒的報道較少。

本研究采用夏朗德壺式蒸餾器、精餾塔分別對黃酒原酒進行蒸餾制備蒸餾酒，對2種蒸餾方式進行了分析比較，研究結果表明，與精餾塔蒸餾酒相比，夏朗德壺式蒸餾器的蒸餾效率較高，壺式蒸餾后酒中各物質增加量較為均衡；2種蒸餾方法均可降低黃酒中高級醇的含量，精餾塔蒸餾處理降低酒樣高級醇含量的能力強于壺式蒸

餾，但壺式蒸餾后酒體中總的EC含量增加量少于精餾塔蒸餾后的增加量。

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2.4重復性實驗

取42%vol迎駕貢酒0.8 mL，加0.5 mg/mL甲醇標準溶液0.6 mL，按樣品測定方法，做5個平行樣，分別測定吸光度值，檢驗該測定方法的重復性，得RSD=0.83%，小于5%，表明重復性較好，結果見表4。

表4　 重復性實驗結果

2.5回收率實驗

吸取60%vol乙醇溶液0.5 mL，分別加入0.5 mg/mL

優(yōu)先數字出版時間：2016-04-25；地址：http://www.cnki.net/kcms/detail/52.1051.TS.20160425.1459.018.html。

中圖分類號：TS262.4；TS261.4；TS261.7

文獻標識碼：A

文章編號：1001-9286（2016）07-0072-03

DOI：10.13746/j.njkj.2016021

收稿日期：2016-01-20； 修回日期：2016-03-04

作者簡介：何宏魁（1983-），男，碩士，工程師，主要從事白酒固態(tài)釀造工藝及釀酒微生物研究。

Comparison of Distillation Methods of Yellow Rice Wine Distillate

HE Hongkui1，2and LI Lan1，2
（1.Anhui Gujing Gongjiu Distillery Co.Ltd.，Bozhou，Anhui 236820；2.Anhui Engineering Research Center of Solid-state Brewing，Bozhou，Anhui 236820，China）

Abstract:In the experiment，yellow rice wine was used as base wine for the production of distilled beverage by Charentes pot distillation and rectifying column distillation respectively.The distillation efficiency of the two distillation methods were compared and the content of higher alcohols，flavoring substances，and ethyl carbamate（EC）in the distilled beverage was analyzed.The results showed that，compared with the base wine，the content of esters and aldehyde in the distilled beverage produced by both distillation methods increased，and the content of higher alcohols and acetic acid decreased；compared with rectifying column distillation，Charentes pot distillation had higher distillation efficiency and its EC increasing amount was less.Besides，distilled beverage by Charentes pot distillation had more flavoring substances and more harmonious liquor body.

Key words:yellow rice wine；distilled beverage；distilling efficiency；higher alcohols；flavoring substances