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    抗感冒藥中對乙酰氨基酚含量的紅外光譜法測定

    2016-07-30 02:31:08何優(yōu)選陳燕娜邱冰花梁奇峰
    化工技術(shù)與開發(fā) 2016年2期
    關(guān)鍵詞:鐵氰化鉀對乙酰氨基酚

    何優(yōu)選,盧 凱,陳燕娜,邱冰花,梁奇峰

    (1.嘉應(yīng)學(xué)院設(shè)備與實驗室管理處,廣東 梅州 514015;2.嘉應(yīng)學(xué)院化學(xué)與環(huán)境學(xué)院,廣東 梅州 514015)

    實驗室與分析

    抗感冒藥中對乙酰氨基酚含量的紅外光譜法測定

    何優(yōu)選1,盧 凱2,陳燕娜2,邱冰花2,梁奇峰2

    (1.嘉應(yīng)學(xué)院設(shè)備與實驗室管理處,廣東 梅州 514015;2.嘉應(yīng)學(xué)院化學(xué)與環(huán)境學(xué)院,廣東 梅州 514015)

    摘 要:建立了紅外光譜內(nèi)標(biāo)法測定抗感冒藥中對乙酰氨基酚的方法。選擇鐵氰化鉀作為內(nèi)標(biāo)物,定量添加到對乙酰氨基酚中,在對乙酰氨基酚百分含量為0.16%~1.67%范圍內(nèi),測得混合物紅外光譜中對乙酰氨基酚測量峰(1564.1cm-1)和鐵氰化鉀內(nèi)標(biāo)峰(2117.6cm-1)的峰高比(y= hi/hs)與兩者質(zhì)量比(x= mi/ms)有良好的線性關(guān)系,其線性回歸方程為y=0.8448x+0.0842,相關(guān)系數(shù)r=0.9983。據(jù)此測得抗感冒藥樣品中對乙酰氨基酚的含量,測定結(jié)果與藥典法相近。

    關(guān)鍵詞:抗感冒藥;對乙酰氨基酚;鐵氰化鉀;紅外光譜內(nèi)標(biāo)法

    對乙酰氨基酚是抗感冒中西藥復(fù)方制劑的主要有效成分,具有解熱鎮(zhèn)痛作用[1]。目前測定中成藥中對乙酰氨基酚含量的方法主要有分光光度法[2]、高效液相色譜法[3]及其他方法[4-6]等。紅外光譜定量分析已經(jīng)實現(xiàn)了單一物質(zhì)、元或多元物質(zhì)的定量測定[7-10]。紅外光譜內(nèi)標(biāo)法是分別選取待測組分和內(nèi)標(biāo)物的一個特征峰作為測量峰和內(nèi)標(biāo)峰,在同一份樣品測定中,測量峰和內(nèi)標(biāo)峰的峰高比(hi/hs)與待測組分和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)量比(mi/ms)成正比,據(jù)此可進(jìn)行紅外光譜的定量分析。該法可消除壓片過程中KBr壓片厚度(光程)的不確定性及測定過程中儀器波動帶來的影響,簡化了壓片過程,提高了壓片效率,有較好的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確度。

    本文建立了紅外光譜內(nèi)標(biāo)法測定抗感冒中西藥復(fù)方制劑中對乙酰氨基酚含量的方法,測定時樣品無需進(jìn)行繁瑣的提取分離,消耗量少,操作簡單快捷,測定結(jié)果與藥典法相近,有一定的實用價值。

    1 實驗部分

    1.1 儀器與試劑

    Nicolet Avatar 360傅立葉變換紅外光譜儀。

    鐵氰化鉀、溴化鉀(均為分析純)。對乙酰氨基酚標(biāo)準(zhǔn)品,抗感靈片,撲感片,新復(fù)方大青葉片。

    通信聯(lián)系人:梁奇峰(1973-),男,廣東梅縣人,碩士,副教授,主要研究方向:儀器分析的教學(xué)和科研工作

    1.2 實驗方法

    1.2.1 紅外光譜測繪條件

    測定范圍為4000~400cm-1,掃描次數(shù)32次,分辨率4cm-1。每次譜圖掃描前用一個空白的KBr片做背景,以即時除去水、CO2和KBr中所含雜質(zhì)的影響。數(shù)據(jù)采集和處理采用OMNIC 7.4軟件。

    1.2.2 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制

    固定對乙酰氨基酚、K3[Fe(CN)6]和KBr晶體的總質(zhì)量在0.3g左右,內(nèi)標(biāo)物K3[Fe(CN)6]的質(zhì)量為0.0015g,以KBr晶體為稀釋劑,準(zhǔn)確稱量并配制百分含量為0.16%~1.67%左右的對乙酰氨基酚標(biāo)準(zhǔn)樣品系列,分別混合研磨均勻,壓片,采集紅外光譜。測出測量峰(1564±1)cm-1和內(nèi)標(biāo)峰(2117±1)cm-1的校正峰高(吸光度)。繪制測量峰與內(nèi)標(biāo)峰峰高比(hi/hs)與相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)樣品中對乙酰氨基酚與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)量比(mi/ms)的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。

    1.2.3 對乙酰氨基酚含量的測定

    取同一批次的抗感靈片(或撲感片、大青葉片)20片,去掉外層包衣,將里面的藥粒研成粉末,混勻。準(zhǔn)確稱取0.0271g抗感靈片藥粉(或0.0169g撲感片、0.0126g大青葉片藥粉)、0.0015g K3[Fe(CN)6]和適量的KBr晶體(總質(zhì)量控制在0.3g左右),混合研磨均勻,壓片,采集紅外光譜。測出紅外譜圖中測量峰和內(nèi)標(biāo)峰的校正峰高(吸光度),計算樣品中對乙酰氨基酚的百分含量。平行測定10次,計算測定的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。

    1.2.4 回收率的測定

    準(zhǔn)確稱取0.0142g混合均勻的抗感靈片藥粉(或0.0085g撲感片、0.0063g大青葉片藥粉),0.0015g K3[Fe(CN)6]和適量的KBr晶體,總質(zhì)量控制在0.3g左右,磨細(xì)磨勻,得藥粉稀釋物。準(zhǔn)確稱取該稀釋物0.0186g,分別加入適當(dāng)質(zhì)量的對乙酰氨基酚標(biāo)準(zhǔn)品,再加入0.0014g K3[Fe(CN)6]和適量的KBr晶體,總質(zhì)量控制在0.3g左右,混合研磨均勻,壓片,采集紅外光譜。測出測量峰和內(nèi)標(biāo)峰的校正峰高(吸光度),計算樣品加標(biāo)回收率。每份樣品測定6次,計算測定的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 內(nèi)標(biāo)物的選擇

    經(jīng)實驗,K3[Fe(CN)6]在2117.6cm-1處出現(xiàn)一個強而且孤立的特征峰,其他區(qū)域吸收較小或不吸收。且K3[Fe(CN)6]不與對乙酰氨基酚以及抗感靈片、撲感片的組分發(fā)生化學(xué)反應(yīng),故選取K3[Fe(CN)6]作為本方法的測定內(nèi)標(biāo)物。

    2.2 內(nèi)標(biāo)峰與測量峰的選擇

    由圖1可以看出,對乙酰氨基酚在1564.1cm-1處有特征的紅外吸收峰,該峰在抗感靈片、撲感片譜圖中出峰明顯(1564.1cm-1),其他物質(zhì)的干擾較小。內(nèi)標(biāo)物K3Fe(CN)6在2117.6cm-1處有強而且孤立的特征峰,且在該處對乙酰氨基酚、抗感靈片、撲感片和大青葉片樣品無吸收,故選擇1564.1cm-1和2117.6 cm-1吸收峰分別作為測量峰和內(nèi)標(biāo)峰。

    圖1 樣品的紅外光譜Fig.1 FT-IR of samples

    2.3 樣品穩(wěn)定性的測定

    將適量對乙酰氨基酚或抗感冒藥樣品粉末、K3Fe(CN)6和KBr晶體混合研磨均勻,在紅外烘燈下,露置于空氣中放置0~30min。 結(jié)果表明,所得紅外光譜的測量峰和內(nèi)標(biāo)峰的峰高比在30min內(nèi)基本不變,說明樣品混合后性質(zhì)比較穩(wěn)定。

    2.4 對乙酰氨基酚濃度的選擇

    經(jīng)實驗,對乙酰氨基酚與KBr晶體質(zhì)量比為1∶100時,對乙酰氨基酚的吸收峰強度較合適且峰形較好,故選擇兩者的混合比例為質(zhì)量比1∶100左右。

    2.5 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線

    按照實驗方法,測定對乙酰氨基酚百分含量為0.16%~1.67%標(biāo)準(zhǔn)樣品的紅外光譜,以(1706.5cm-1,1589.8 cm-1)兩點所定基線測定各譜圖中測量峰(1564.1cm-1)的校正峰高(hi),以(2146.2cm-1,2096.5cm-1)兩點所定基線測定各譜圖中內(nèi)標(biāo)峰(2117.6cm-1)的校正峰高(hs)。以hi/hs為縱坐標(biāo),以對乙酰氨基酚和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)量比mi/ms為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線見圖2。

    由圖2可知,在對乙酰氨基酚百分含量為0.16%~1.67%范圍內(nèi),測量峰和內(nèi)標(biāo)峰的峰高比(y= hi/hs)與兩者質(zhì)量比(x=mi/ms)有良好的線性關(guān)系,其線性回歸方程為y=0.8448x+0.0842,線性相關(guān)系數(shù)r=0.9983。

    圖2 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線Fig.2 Standard working curve

    2.6 樣品的測定

    按樣品測定方法,測定各抗感冒藥(抗感靈片、撲感片和新復(fù)方大青葉片)中對乙酰氨基酚的含量,結(jié)果見表1。

    2.7 藥典法測定

    表1 抗感冒藥中對乙酰氨基酚含量的測定Tab.1 Determination results of acetaminophen in samples and recoveries of the method

    3 結(jié)論

    本文建立了紅外光譜內(nèi)標(biāo)法測定抗感冒中成藥(抗感靈片、撲感片、復(fù)方大青葉片)中對乙酰氨基酚含量的方法,測定時樣品無需進(jìn)行繁瑣的提取分離,消耗量少,操作簡單快捷,測定結(jié)果均與藥典法相近,有一定的實用價值。參考文獻(xiàn):

    [1]國家基本藥物領(lǐng)導(dǎo)小組.國家基本藥物(西藥)[M].北京:人民衛(wèi)生出版社,1999:254-255.

    [2]劉東風(fēng),雷鍵.紫外分光光度法測定氨咖黃敏膠囊中對乙酰氨基酚含量[J].中國藥師,2009,12(7):986-987.

    [3]韓正洲,吳曙光,李瓊婭,等.HPLC測定感冒靈顆粒中對乙酰氨基酚、咖啡因和馬來酸氯苯那敏的含量[J].中國藥學(xué)雜志,2010,45(3):228-230.

    [4]謝笑英,黃文峰.中成藥中對乙酰氨基酚含量測定的4種方法及比較[J].河北醫(yī)學(xué),2005,11(6):563-565.

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    [8]張秀萍,何書美.紅外光譜在定量分析中的應(yīng)用[J].分析科學(xué)學(xué)報,2007,23(4):484-488.

    [9]周永國,侯文龍,楊越冬,等.傅里葉變換紅外光譜法同時測定奶粉中蛋白質(zhì)和脂肪含量[J].理化檢驗-化學(xué)分冊,2009,45(1):66-69.

    [10]朱哲燕,劉飛,張初,等.基于中紅外光譜技術(shù)的香菇蛋白質(zhì)含量測定[J].光譜學(xué)與光譜分析,2014,34(7):1844-1848.

    中圖分類號:O 657.33

    文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A

    文章編號:1671-9905(2016)02-0030-04

    作者簡介:何優(yōu)選(1974-),男,廣東大埔人,高級實驗師,碩士,主要研究方向:實驗室管理和儀器分析。TeL:0753-2186680;E-mail: jyuhyx@126.com

    收稿日期:2015-12-23

    Determination of Acetaminophen in Anti-cold Drugs by Internal Standard Method of FT-IR

    HE You-xuan1, LU Kai2, CHEN Yan-na2, QIU Bing-hua2, LIANG Qi-feng2
    (1.Facility and Laboratory Management Department, Jiaying University, Meizhou 514015, China; 2.School of Chemistry and Environment, Jiaying University,Meizhou 514015, China)

    Abstract:A novel method for the determination of acetaminophen in anti-cold drugs by internal standard method of Fourier transform infrared spectrophotometry (FT-IR) was establlished. Potassium ferricyanide was added into acetaminophen as internal reference and the mixtures were detected by FT-IR. The peak of acetaminophen at (1564±1)cm-1was chosen as quantitative peak and the one of potassium ferricyanide at (2117±1) cm-1was chosen as inside mark quantitative peak. The ratio of two peak's absorbance (y=hi/hs) had good linear relationship with their mass ratio (x=mi/ms) when the mass fraction of acetaminophen was 0.16%~1.67%. The linear regression equation was y=0.8448x+0.0842, and the linear correlation coefficient was 0.9983. The contents of acetaminophen in the anti-cold drugs sample was detected and the determination results were similar to those of pharmacopoeia method.

    Key words:anti cold drugs; acetaminophen; potassium ferricyanide; internal standard method of FT-IR

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