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      半有效硫化體系對(duì)天然橡膠DIN磨耗量的影響

      2016-07-27 02:46:02董成磊
      橡膠工業(yè) 2016年8期
      關(guān)鍵詞:硫化劑交聯(lián)密度硫黃

      董成磊,鞏 麗,劉 莉

      (青島科技大學(xué) 高性能聚合物研究院,山東 青島 266042)

      天然橡膠(NR)作為一種通用橡膠,具有良好的物理性能,在橡膠制品中得到廣泛應(yīng)用。硫化膠的基本性能取決于硫化條件、硫化體系及填料所決定的三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)[1]。不同硫化體系對(duì)橡膠制品的性能影響很大,這主要是由于不同的硫化體系中單硫鍵、雙硫鍵和多硫鍵所占的比例不同[2]。趙菲等[3]研究了硫化體系對(duì)NR硫化返原的影響,發(fā)現(xiàn)有效和平衡硫化體系膠料的抗硫化返原性最好,而半有效硫化體系膠料的綜合使用性能較好。孟憲德等[4]發(fā)現(xiàn)平衡硫化體系膠料的耐熱氧老化性能優(yōu)于半有效硫化體系膠料,且更優(yōu)于普通硫化體系膠料。

      何順雄等[5]利用正交試驗(yàn)法研究了三元乙丙橡膠硫化體系的硫化特性,這種方法采用較少的試驗(yàn)次數(shù)即達(dá)到了所需的試驗(yàn)?zāi)康摹<o(jì)丙秀等[6]通過改變受阻酚、炭黑及硫黃的用量,并利用正交試驗(yàn)法對(duì)氯化丁基橡膠的綜合性能及阻尼性能進(jìn)行了研究。這種方法已被廣泛應(yīng)用于橡膠配方的研究中,但是有關(guān)因子之間相互作用的研究報(bào)道還很少。

      本工作利用正交試驗(yàn)法,確定硫黃、促進(jìn)劑NS和硫化劑DTDM及其交互作用對(duì)NR膠料性能的影響,并通過直觀分析和方差分析獲得具有最小DIN磨耗量的半有效硫化體系配方。

      1 實(shí)驗(yàn)

      1.1 原材料

      NR,SCR WF,海南天然橡膠產(chǎn)業(yè)集團(tuán)有限公司產(chǎn)品;炭黑N220,青島德固賽化學(xué)有限公司產(chǎn)品;其他均為市售品。

      1.2 試驗(yàn)配方

      NR 100,炭黑N220 50,氧化鋅 5,硬脂酸2,防老劑4010NA 2,偶聯(lián)劑Si75 3,硫化體系 變量。

      1.3 試驗(yàn)設(shè)備和儀器

      XSM-1/10~120型橡塑實(shí)驗(yàn)密煉機(jī),上海科創(chuàng)橡塑機(jī)械設(shè)備有限公司產(chǎn)品;BL-6175BL型兩輥開煉機(jī),寶輪精密檢測(cè)儀器有限公司產(chǎn)品;GTM2000-A型硫化儀和GT-TCS-2000型電腦系統(tǒng)拉力試驗(yàn)機(jī),高鐵檢測(cè)儀器有限公司產(chǎn)品;XLB-D 400×400型平板硫化機(jī),湖州東方橡膠機(jī)械有限公司產(chǎn)品;邵氏硬度計(jì)、MZ-4065型橡膠回彈性試驗(yàn)機(jī)、MZ-4102B型氣動(dòng)沖片機(jī)和MZ-4060型輥筒磨耗機(jī),江蘇明珠試驗(yàn)機(jī)械有限公司產(chǎn)品;FA2004B型電子天平,上海精科天美科學(xué)儀器有限公司產(chǎn)品。

      1.4 試樣制備

      膠料先在密煉機(jī)中混煉,加入生膠、炭黑、小料等,然后在開煉機(jī)上加入硫化劑,吃料后左右3/4各割刀3次,薄通打三角包6次后排氣下片。試樣在平板硫化機(jī)上硫化,硫化條件為150 ℃/10 MPa×(t90+5 min)。

      1.5 性能測(cè)試

      各項(xiàng)性能均按相應(yīng)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測(cè)試。

      2 結(jié)果與討論

      2.1 硫黃用量對(duì)NR硫化膠物理性能的影響

      硫黃用量對(duì)NR硫化膠物理性能的影響如表1所示。

      表1 硫黃用量對(duì)NR硫化膠物理性能的影響

      從表1可以看出,隨著硫黃用量的增大,硫化膠的拉伸強(qiáng)度先增大后減小,300%定伸應(yīng)力總體呈增大趨勢(shì),拉斷伸長(zhǎng)率先減小后增大再減小。這主要是由于兩方面的相互作用:一方面,硫黃用量增大,硫黃/促進(jìn)劑比例隨之增大,從而使硫化膠中的單硫鍵和雙硫鍵比例減小,多硫鍵比例增大;另一方面,硫黃用量增大,硫化膠的交聯(lián)密度增大,多硫鍵在溫度和交變應(yīng)力下容易發(fā)生斷裂和重排,減少應(yīng)力集中,因此多硫鍵較多的硫化膠疲勞性較好,拉伸強(qiáng)度較高。適當(dāng)?shù)慕宦?lián)密度能保證交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)承受一定的應(yīng)力,使載荷均勻分布于網(wǎng)絡(luò)各處,避免應(yīng)力集中;但交聯(lián)密度過大,反而會(huì)因鏈段運(yùn)動(dòng)受阻而增加應(yīng)力集中,使網(wǎng)絡(luò)更易被破壞。

      隨著硫黃用量的增大,硫化膠的硬度和回彈值呈增大趨勢(shì),這主要是由于交聯(lián)密度增大所致;DIN磨耗量先增大后減小再增大,當(dāng)硫黃用量為1.8份時(shí)達(dá)到最小值,此時(shí)的交聯(lián)密度適中,只有保持適當(dāng)?shù)慕宦?lián)密度,才能獲得較好的耐磨性能。

      綜合考慮,當(dāng)促進(jìn)劑NS用量為1.2份、硫化劑DTDM用量為0.6份、硫黃用量為1.8~2份時(shí),NR硫化膠的物理性能和耐磨性能均較好。

      2.2 促進(jìn)劑NS用量對(duì)NR硫化膠物理性能的影響

      促進(jìn)劑NS用量對(duì)NR硫化膠物理性能的影響如表2所示。

      表2 促進(jìn)劑NS用量對(duì)NR硫化膠物理性能的影響

      從表2可以看出,隨著促進(jìn)劑NS用量的增大,硫化膠的硬度、300%定伸應(yīng)力和拉伸強(qiáng)度均呈增大趨勢(shì),拉斷伸長(zhǎng)率和回彈值總體呈下降趨勢(shì),撕裂強(qiáng)度先增大后減小,DIN磨耗量先增大后減小再增大。這主要是由于兩方面的相互作用:一方面是促進(jìn)劑NS用量增大,提高了促進(jìn)劑/硫黃的利用率,增加了交聯(lián)鍵的數(shù)量[7];另一方面是改變了單硫鍵、雙硫鍵與多硫鍵的比例,促進(jìn)劑NS用量增大,交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)中的單硫鍵和雙硫鍵逐漸增加,多硫鍵含量逐漸下降[2]。

      綜合考慮,當(dāng)硫黃用量為1.8份、硫化劑DTDM用量為0.6份、促進(jìn)劑NS用量為1.4~1.6份時(shí),NR硫化膠的物理性能和耐磨性能均較好。

      2.3 硫化劑DTDM用量對(duì)NR硫化膠物理性能的影響

      硫化劑DTDM用量對(duì)NR硫化膠物理性能的影響如表3所示。

      表3 硫化劑DTDM對(duì)NR硫化膠物理性能的影響

      從表3可以看出,硫化劑DTDM屬于硫載體,在硫化過程中主要形成單硫鍵和雙硫鍵。因此,隨著硫化劑DTDM用量的增大,交聯(lián)密度增加,交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)更加完善,但當(dāng)硫化劑DTDM用量繼續(xù)增大時(shí),參與硫化的硫增加,交聯(lián)密度過大,限制了鏈段的運(yùn)動(dòng)[8],因此硫化膠的硬度呈增大趨勢(shì),300%定伸應(yīng)力先減小后增大再減小,拉伸強(qiáng)度和回彈值先增大后減小,拉斷伸長(zhǎng)率逐漸減小,DIN磨耗量先減小后增大。

      綜合考慮,當(dāng)促進(jìn)劑NS用量為1.4份、硫黃用量為1.8份、硫化劑DTDM用量為0.6~0.8份時(shí),NR硫化膠的物理性能和耐磨性能均較好。

      2.4 半有效硫化體系配方的優(yōu)化

      為了優(yōu)化半有效硫化體系的配方,采用正交試驗(yàn)法,以確定硫黃、促進(jìn)劑NS和硫化劑DTDM之間的最佳配比。各因子及其水平列于表4,A代表硫黃用量,B代表促進(jìn)劑NS用量,C代表硫化劑DTDM用量。

      表4 正交試驗(yàn)的因子與水平

      2.4.1 直觀分析

      由于考慮了交互作用A×B,A×C和B×C,因此選用L8(27),表頭設(shè)計(jì)參照文獻(xiàn)[9]。試驗(yàn)方案及計(jì)算結(jié)果如表5所示。

      由表5的極差(Rj)可以看出,各因子和交互作用的主次從大到小順序?yàn)椋篈,A×B,B,A×C,C,B×C。極差越大,表明交互作用越大。C和B×C是次要因子,可忽略,而A,A×B和B是重要因子,A×C是較重要因子。各因子水平的選取一般遵循以下原則:一是不涉及交互作用的或不考慮交互作用的,它的水平還和以前一樣,選擇平均值中指標(biāo)較好的水平;二是有交互作用的因子,它的水平選取無法單獨(dú)考慮,應(yīng)該列出二元表和繪制二元圖[10],然后進(jìn)行比較后再選擇指標(biāo)較優(yōu)的水平。

      表5 試驗(yàn)方案及計(jì)算結(jié)果

      A與B和C之間有交互作用的二元效應(yīng)如表6所示。

      由表6可以看出,A1B1(1.8,1.4)和A1C1(1.8,0.6)的DIN平均磨耗量最小,因此最佳配方為A1B1C1,即G1配方。由表5可知,G1配方膠料的DIN磨耗量確實(shí)最小,可以認(rèn)為該配方為最耐磨配方。

      表6 A與B和C之間有交互作用的二元效應(yīng) mm3

      2.4.2 方差分析

      表5中S7為空白列的偏差平方和(S),視為誤差列。因子C,A×C和B×C的偏差平方和較小,Sj/fj<S7/f7,可將它們合并到誤差列,即偏差平方和合并、自由度(f)合并后重新計(jì)算,結(jié)果如表7所示。查F分布表可知,F(xiàn)0.2(1,4)=2.4,F(xiàn)0.1(1,4)=4.54,F(xiàn)0.05(1,4)=7.71,F(xiàn)0.01(1,4)=21.2,各因子的F值如表8所示。從表8可知,A,B和A×B的F值介于F0.05(1,4)與F0.01(1,4)之間,屬于顯著級(jí)別,用“*”標(biāo)記。由于A和B有交互作用,因此應(yīng)通過交互作用二元表和二元圖來確定最佳用量。由表4和6得出最佳用量為A1B1,C的用量在這里還無法確定。

      表7 DIN磨耗性能的計(jì)算結(jié)果

      表8 DIN磨耗量的方差分析結(jié)果

      橡膠制品尤其是在摩擦磨損過程中都會(huì)生熱,因此,熱氧老化后的耐磨性能影響制品的質(zhì)量和使用壽命。用老化前的DIN磨耗量?jī)H確定了A和B,而C無法確定。通過對(duì)熱氧老化后DIN磨耗量的分析來進(jìn)一步確定C。

      2.4.3 老化后耐磨性能分析

      老化后DIN磨耗量的方差分析結(jié)果見表9。

      從表9可以看出:B×C的F比范圍為F0.05(1,4)>F>F0.1(1,4),說明B×C有影響,記為“⊙”;C的F范圍為F0.01(1,4)>F>F0.05(1,4),說明C顯著,記為“*”。因此C的最佳用量應(yīng)根據(jù)B和C的二元表(見表10)和二元圖(此處略)確定。

      表9 老化后DIN磨耗量的方差分析結(jié)果

      表10 B和C有交互作用的二元效應(yīng) mm3

      由表10可以看出,B和C的最佳組合為B1C2,結(jié)合前面的結(jié)果,最佳組合為A1B1C2,即G2配方,由計(jì)算結(jié)果可知,該配方膠料在老化前后的耐磨性能均較好。

      3 結(jié)論

      (1)當(dāng)促進(jìn)劑NS用量為1.2份、硫化劑DTDM用量為0.6份、硫黃用量為1.8~2份時(shí),NR硫化膠的物理性能和耐磨性能均較好。

      (2)當(dāng)硫黃用量為1.8份、硫化劑DTDM用量為0.6份、促進(jìn)劑NS用量為1.4~1.6份時(shí),NR硫化膠的物理性能和耐磨性能均較好。

      (3)當(dāng)促進(jìn)劑NS用量為1.4份、硫黃用量為1.8份、硫化劑DTDM用量為0.6~0.8份時(shí),NR硫化膠的物理性能和耐磨性能均較好。

      (4)老化前硫黃與促進(jìn)劑NS、硫化劑DTDM的交互作用較大,老化后促進(jìn)劑NS與硫化劑DTDM的交互作用較大。本研究具有最小DIN磨耗量的半有效硫化體系的最佳配方為:硫黃 1.8,硫化劑DTDM 0.8,促進(jìn)劑NS 1.4。

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