提取方法對奇亞籽油品質(zhì)特性的影響

高妮娜1,2,劉鴻鋮1,2,鄒 巖1,3,劉婷婷

(1.吉林農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院,吉林長春 130118;(2.農(nóng)業(yè)農(nóng)村部食用菌加工技術(shù)集成科研基地,吉林長春 130118;(3.吉林省糧食精深加工與副產(chǎn)物高效利用技術(shù)創(chuàng)新重點實驗室,吉林長春 130118;(4.吉林省糧食精深加工與高效利用工程研究中心,吉林長春 130118)

奇亞籽(Chia Seed)為唇形科,鼠尾草屬,芡歐鼠尾草(SalviahispanicaL.)的種子,原產(chǎn)于墨西哥南部和危地馬拉北部[1]。2014年國家衛(wèi)生和計劃生育委員會發(fā)布的第10號文件《關(guān)于批準塔格糖等 6種新食品原料的公告》中批準奇亞籽為新食品原料[2]。奇亞籽含油量為25%～40%,在已知植物中奇亞籽油的α-亞麻酸含量最高(約68%)[3]。奇亞籽油脂肪酸組成中亞麻酸(ω-3)和亞油酸(ω-6)占總脂肪酸含量的80%以上[4],ω-3與ω-6多不飽和脂肪酸的比值高于大多數(shù)植物油約為3.18～4.18[5],奇亞籽油還含有其他生物活性成分,如生育酚、植物甾醇[6],酚類化合物包括綠原酸、楊梅素和山奈酚等[7],更具有降低血脂、調(diào)節(jié)血糖和預(yù)防心血管疾病等諸多功能[8-9]。關(guān)于抗氧化活性研究rica等[10]發(fā)現(xiàn),奇亞籽和奇亞籽油可能成為具有高抗氧化能力的功能性食品。

目前,油脂的提取方法包括有機溶劑浸提法、壓榨法、水酶法、超臨界CO2萃取法等[11]。其中壓榨法和浸提法提油較為普遍,壓榨法操作簡單,但易使油脂色澤加深而降低油脂的品質(zhì),且壓榨過程中溫度過高導(dǎo)致餅粕蛋白變性嚴重[12];有機溶劑浸提法的產(chǎn)油率較高,生產(chǎn)成本低,但得到毛油品質(zhì)差,并且使用的溶劑多為易燃易爆品,存在一定危險性[13]。水酶法提取油脂條件溫和,脫脂后餅粕蛋白變性程度低,但酶制劑價格較高,提取過程耗水量大,易造成生產(chǎn)成本的增加,且存在油脂與乳濁液分離困難的缺陷[14-15]。超臨界CO2萃取法是在較低溫度和無氧條件下進行,萃取物和萃余物均無溶劑殘留,并能夠有效保護生物活性成分[16],但由于設(shè)備一次性投資較大,因此其應(yīng)用受到限制[17]。

奇亞籽油還有其他提取方式,岳金霞等[18]采用微波輔助法提取奇亞籽油并對其脂肪酸組成進行分析。王志強等[19]采用索氏提取法提取奇亞籽油脂,并對其甲酯化處理后用氣相色譜法進行分析。本文將分別采用壓榨法、有機溶劑浸提法、水酶法和超臨界CO2萃取法制取奇亞籽油,運用氣相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)分析奇亞籽油脂肪酸組成,測定了其理化性質(zhì),油脂氧化穩(wěn)定性,總酚、黃酮含量及體外抗氧化能力,以期為今后奇亞籽油的開發(fā)利用提供理論參考。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

奇亞籽(Chia Seed) 杭州綠之寶食品有限公司;1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)、2,2-聯(lián)氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)二銨鹽(ABTS) 美國Sigma公司;正乙烷(色譜純) 賽默飛世爾科技公司;脂肪酶(酶活力275 IUN/g) 諾維信(中國)生物技術(shù)有限公司;福林酚 廈門海標(biāo)科技有限公司;沒食子酸、蘆丁 國藥集團化學(xué)試劑有限公司;冰乙酸、三氯甲烷、石油醚、異丙醇、無水乙醇、濃鹽酸 天津新通精細化工有限公司;氫氧化鉀、氫氧化鈉、過硫酸鉀等 均為國產(chǎn)分析純。

ZYJ901榨油機 江門市貝爾斯頓電器有限公司;HA121-50-02超臨界萃取裝置 江蘇南通華安超臨界萃取有限公司;HZS-HA水浴振蕩器 哈爾濱市東聯(lián)電子技術(shù)開發(fā)有限公司;TSQ9000氣質(zhì)聯(lián)用儀 賽默飛世爾科技(中國)有限公司;SNB-1數(shù)字旋轉(zhuǎn)粘度計 上海恒平科學(xué)儀器有限公司;WSL-2比較測色儀(133.4 mm槽) 上海昕瑞儀器儀表有限公司;JJ500型電子精密天平 梅特勒-托利多儀器有限公司;PHS-3C PH計 上海儀電科學(xué)儀器股份有限公司;KDC-1042型低速離心機 安徽中科中佳科學(xué)儀器有限公司;DIKW-4電熱數(shù)顯恒溫水浴鍋 杰瑞爾電器公司;UV-2300紫外分光光度計 北京普析通用儀器有限公司;ZDF-6050型真空干燥箱 上海精宏實驗設(shè)備有限公司。

1.2 實驗方法

1.2.1 奇亞籽油的提取

1.2.1.1 壓榨法 取200 g奇亞籽,使用螺旋榨油機進行壓榨,接收奇亞籽油,室溫靜置10 min,在3500 r/min條件下離心10 min,取上層得到壓榨油樣,將奇亞籽油存放在棕色瓶中,在4 ℃環(huán)境下冷藏待用。

1.2.1.2 溶劑浸提法 奇亞籽經(jīng)碾壓處理,過60目篩后稱取10.000 g奇亞籽仁粉(精確至0.001),石油醚為溶劑,使用索氏提取器在38 ℃條件下抽提8 h,抽提完畢后,用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸餾收集石油醚,將旋蒸后奇亞籽油放在棕色瓶中,在4 ℃環(huán)境下冷藏待用[20]。

1.2.1.3 水酶法 奇亞籽經(jīng)碾壓處理,稱取過60目篩奇亞籽仁粉200 g,按照料液比1∶5(奇亞籽仁粉與水體積質(zhì)量比)添加蒸餾水,用0.1 mol/L的NaOH溶液準確調(diào)節(jié)料液比pH至8,調(diào)節(jié)溫度至55 ℃,添加0.5%的脂肪酶(以奇亞籽仁質(zhì)量計),酶解3 h,酶解完成后,將酶解液置于95 ℃水浴中滅酶15 min,冷卻至室溫后移至離心瓶中于3800 r/min離心20 min,收集上層清油,將奇亞籽油存放在棕色瓶中,在4 ℃環(huán)境下冷藏待用[21]。

1.2.1.4 超臨界CO2萃取法 奇亞籽經(jīng)碾壓處理,過60目篩,稱取200 g奇亞籽仁粉于超臨界萃取罐中,在物料粒度60目、萃取壓力25 MPa、萃取溫度50 ℃條件下萃取2.5 h。收集萃取油,在3500 r/min條件下離心10 min得到超臨界油樣,取上層奇亞籽油存放在棕色瓶中,在4 ℃環(huán)境下冷藏待用。

1.2.2 奇亞籽油脂得率的計算

式中:W奇亞籽油脂得率,%;m0表示奇亞籽油質(zhì)量,g;m1表示物料質(zhì)量,g。

1.2.3 奇亞籽油的理化指標(biāo)測定 水分及揮發(fā)物測定:參考GB 5009.236-2016《動植物油脂水分及揮發(fā)物的測定》,采用第二法電熱干燥箱法測定;酸值測定:參考GB 5009.229-2016《食品中酸價的測定》,采用第一法冷溶劑指示劑滴定法測定;過氧化值測定:參考GB 5009.227-2016《食品中過氧化值的測定》,采用第一法滴定法測定;皂化值測定:參考GB/T 5534-2008《動植物油脂皂化值的測定》;色澤(紅值、黃值):參照GB 22460-2008《動植物油脂羅維朋色澤的測定》,采用羅維朋比色計法(133.4 mm槽)測定;透明度、氣味、滋味測定:參照GB 5525-2008《植物油脂透明度、氣味、滋味鑒定法》;粘度的測定:在室溫條件下,使用數(shù)字旋轉(zhuǎn)粘度計測定。

1.2.4 奇亞籽油的脂肪酸組成及含量測定

1.2.4.1 樣品的甲酯化 精確稱取50 mg奇亞籽油于干燥潔凈的25 mL試管中,加入5 mL正己烷(色譜純),混合使油脂溶解,再加入預(yù)先配制的0.8 mol/L的氫氧化鉀-甲醇溶液2 mL,混勻,于30 ℃恒溫水浴加熱15 min至油珠完全溶解。取出試管豎直靜置分層,加入約0.5 g無水硫酸鈉,分層后用針頭過濾器吸取上層正己烷,0.22 μm濾膜過濾,放入色譜進樣瓶中進行GC-MS分析。

1.2.4.2 GC-MS分析條件 氣相色譜條件:HP-5ms石英毛細管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm);進樣口溫度220 ℃,110 ℃保持5 min,以升溫速率10 ℃/min升至175 ℃,保持4 min,以升溫速率2 ℃/min升至185 ℃,保持4 min,以升溫速率10 ℃/min升至220 ℃,保持1 min,再以10 ℃/min升至280 ℃,保持4 min。載氣為高純度氦氣,流速為1.0 mL/min,分流比80∶1,進樣量為1 μL。

質(zhì)譜條件:電子轟擊(EI)離子源;電子倍增器電壓1.25 kV;電子能量70 eV;傳輸管線溫度250 ℃;離子源溫度230 ℃;溶劑延時4 min;質(zhì)量掃描范圍為m/z 40～600 u。通過將獲得的數(shù)據(jù)與標(biāo)準質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫(Wiley和NIST文庫)進行比較來分析質(zhì)譜,組分的相對含量由面積歸一化法確定。

1.2.5 Schaal烘箱法測定奇亞籽油氧化穩(wěn)定性 分別取四種新提取的奇亞籽油100.0 g放入200 mL 燒杯中,敞口置于(63±0.5) ℃的烘箱中,每隔3 h測定油樣的過氧化值。

1.2.6 奇亞籽油總酚及總黃酮含量的測定

1.2.6.1 奇亞籽油中總酚和黃酮的提取 分別稱取(10.00±0.01) g奇亞籽油,加入20 mL 80%乙醇溶液,超聲波浸提1 h,3000 r/min離心10 min,收集上清液,將奇亞籽油再次加入20 mL 80%乙醇溶液,超聲波浸提1 h,3000 r/min離心10 min,收集上清液,合并兩次上清液轉(zhuǎn)移至25 mL容量瓶中,用80%乙醇溶液定容,避光保存?zhèn)溆谩?/p>

1.2.6.2 奇亞籽油總酚含量的測定 采用Folin-ciocalteu法,參照Oliveira-Alves等[22]的方法并略有改動。

標(biāo)準曲線的繪制:準確稱取沒食子酸標(biāo)準品0.0100 g,配成100 μg/mL的沒食子酸標(biāo)準溶液,繼續(xù)將其稀釋,配制成10、20、30、40、50 μg/mL的標(biāo)準溶液。吸取5 mL各梯度溶液置于100 mL容量瓶中,分別加入1 mL福林酚溶液和3 mL 7.5%碳酸鈉溶液,充分混勻1 min,室溫下暗處放置2 h顯色,在波長765 nm處測定吸光度,以吸光度(Y)為縱坐標(biāo),沒食子酸標(biāo)準溶液質(zhì)量濃度(X)為橫坐標(biāo),得到回歸方程:Y=0.0103X-0.0014(R2=0.9989)。

總酚含量的測定:取5 mL奇亞籽油乙醇溶液,按照上述標(biāo)準曲線測定方式,測定其在波長765 nm處測定吸光度,根據(jù)吸光度在標(biāo)準曲線上相應(yīng)的質(zhì)量計算總酚含量。

1.2.6.3 奇亞籽油總黃酮含量的測定 參照Bouayed[23]等的方法并略有改動。標(biāo)準曲線的繪制:準確稱取蘆丁標(biāo)準品0.0100 g,用60%乙醇溶液溶解并定容至100 mL容量瓶刻度線,搖勻,配成100 μg/mL的蘆丁標(biāo)準溶液,繼續(xù)將其稀釋,制備20、40、60、80、100 μg/mL的標(biāo)準梯度溶液,取1 mL各標(biāo)準梯度溶液置于10 mL容量瓶中,分別加入4 mL 60%乙醇溶液,0.5 mL 5%亞硝酸鈉溶液,混勻后靜置6 min,加入10%硝酸鋁溶液0.5 mL,6 min后加入4 mL 1.0 mol/L氫氧化鈉溶液,搖勻后放置10 min,于波長510 nm處測定吸光度,以吸光度(Y)為縱坐標(biāo),蘆丁標(biāo)準溶液質(zhì)量濃度(X)為橫坐標(biāo),得到回歸方程:Y=0.0085X+0.0092(R2=0.9976)。

樣品檢測:吸取2 mL待測溶液,按照標(biāo)準曲線的測定方法,測定其在波長510 nm處吸光度,根據(jù)吸光度在標(biāo)準曲線上相應(yīng)的質(zhì)量濃度計算黃酮含量。

1.2.7 奇亞籽油抗氧化活性研究

1.2.7.1 奇亞籽油DPPH自由基清除能力測定 參照白章振等[24]方法檢測,準確稱取3.94 mg的DPPH試劑,用少量無水乙醇溶解并定容至100 mL容量瓶中,配成0.1 mmoL/L溶液于4 ℃冰箱避光備用。將不同方法提取的奇亞籽油用乙醇稀釋至10～50 mg/mL,取樣液1 mL加入DPPH 4 mL充分搖勻,避光反應(yīng)40 min后在517 nm波長處測定吸光度為A1。不加樣液測得空白吸光值A(chǔ)0,不加DPPH對照的吸光值A(chǔ)2,見公式(2)。

式(2)

1.2.7.2 奇亞籽油ABTS+·清除能力測定 采用郭剛軍等[25]方法稍作改進。將7 mmol/L的ABTS溶液15 mL加入264 μL 140 mmol/L過硫酸鉀溶液,置于暗處15 h,加無水乙醇稀釋80倍左右,在波長734 nm處吸光度0.700±0.004。取2 mL油樣與乙醇溶液加入4 mL ABTS溶液混勻,靜置6 min,在波長734 nm處測定吸光度,記為A1。用無水乙醇代替樣液測定吸光度,記為A0,按公式(3)計算。

式(3)

式(4)

表2 不同方法提取的奇亞籽油理化指標(biāo)分析Table 2 Analysis of physical and chemical indicators of Chia seed oil extracted by different methods

注：同列肩標(biāo)不同小寫字母表示差異顯著(P<0.05)。

1.3 數(shù)據(jù)處理

采用SPSS 19.0數(shù)據(jù)統(tǒng)計軟件和Origin 8.0軟件對有關(guān)實驗數(shù)據(jù)做相應(yīng)的數(shù)據(jù)處理和分析,應(yīng)用單因素方差分析與鄧肯氏法進行顯著性分析,以P<0.05為差異具有統(tǒng)計學(xué)意義。

2 結(jié)果與分析

2.1 不同方法提取的奇亞籽油脂得率的比較

由表1可以看出,4種方法油脂提取率超臨界CO2萃取法(85.5%)>溶劑浸提法(65.8%)>壓榨法(40.9%)>水酶法(33.2%)。水酶法提取的奇亞籽油的得率低于壓榨法、溶劑浸提法和超臨界CO2萃取法,該方法大量油脂在由蛋白質(zhì)構(gòu)成的細胞質(zhì)膜中,產(chǎn)生乳化現(xiàn)象,所以奇亞籽油得率偏低。其次壓榨法提取奇亞籽油的得率低于超臨界CO2萃取法和溶劑提取法,由于壓榨法是采用擠壓的方式,將油脂釋放出,所以餅粕含油率較高,四種方法奇亞籽油得率差異顯著(P<0.05)。

表1 不同方法提取的奇亞籽油脂得率的比較Table 1 Comparison of the yields ofChia seeds extracted by different methods

注：同列肩標(biāo)不同小寫字母表示差異顯著(P<0.05)。

2.2 不同方法提取的奇亞籽油理化特性比較

由表2可知壓榨法、溶劑浸提法、水酶法和超臨界CO2萃取法制取奇亞籽油的黃值均為70±0差異不顯著,四種方法提取的奇亞籽油中水酶法的紅值最高,為6.6±0.1,表明水酶法奇亞籽油顏色偏黃嚴重,奇亞籽油呈現(xiàn)橙黃色,溶劑浸提法和超臨界CO2萃取法紅值遠低于水酶法奇亞籽油,說明黃色稍淡,可能是胡蘿卜素等脂溶性色素對奇亞籽油顏色影響較大,此外磷脂、甾醇等在壓榨過程中發(fā)生氧化,也會對油脂的顏色產(chǎn)生影響[27]。四種不同方法提取奇亞籽油灰值在0.3～0.4,無顯著性差異(P>0.05),說明四種方法提取的奇亞籽油均為亮色。

通過對壓榨法、溶劑浸提法、水酶法、超臨界CO2萃取法得到的奇亞籽油理化性質(zhì)進行分析比較,由表2可知，不同方法提取奇亞籽油的水分及揮發(fā)物質(zhì)量分數(shù)、粘度、皂化值有一定差異，另外，酸價、過氧化值存在顯著差異(P<0.05)。壓榨法、溶劑浸提法、水酶法、超臨界CO2萃取法提取奇亞籽油的過氧化值分別為0.0185、0.0320、0.0244、0.0137 g/100 g，其中溶劑浸提法和水酶法在萃取奇亞籽油操作中，通過持續(xù)加熱并獲得油脂，所以過氧化值偏高,水分及揮發(fā)物質(zhì)量分數(shù)較高、有異常氣味,需要進一步精煉才能達到食用油的標(biāo)準。超臨界CO2萃取法的提取溫度相對較低,且在超臨界狀態(tài)下與外界隔離,所以氧化作用較小;而壓榨法使用家用榨油機,壓榨過程中物料之間相互擠壓,螺桿會摩擦產(chǎn)熱,加速了油脂的氧化過程,因此較超臨界CO2萃取法過氧化值較高。

2.3 不同方法提取的奇亞籽油脂肪酸組成分析

表3 不同方法制取奇亞籽油的脂肪酸組成及含量Table 3 Fatty acid composition and content of Chia seed oil prepared by different methods

圖1 不同提取方式奇亞籽油脂肪酸甲酯的總離子流圖Fig.1 Total ion chromatogram of different extraction methods of Chia seed oil fatty acid methyl ester注:A:壓榨法;B:溶劑浸提法;C:水酶法;D:超臨界CO2萃取法。1:棕櫚酸甲酯;2:14-甲基十六烷酸甲酯;3:亞油酸甲酯;4:亞麻酸甲酯;5:硬脂酸甲酯;6:17-甲基硬脂酸甲酯;7:花生四烯酸甲酯;8:二十烷酸甲酯。

由表3中可以看出,壓榨法、溶劑浸提法、水酶法和超臨界CO2萃取法的奇亞籽油脂肪酸主要由棕櫚酸、亞油酸、亞麻酸、硬脂酸組成,由于4種方法提取奇亞籽油的原理及方法各有不同,導(dǎo)致主要脂肪酸組成含量略有差別。在這4種主要脂肪酸中,棕櫚酸和硬脂酸是飽和脂肪酸,亞油酸、亞麻酸是不飽和脂肪酸。多不飽和脂肪酸的相對含量依次為水酶油(89%)>超臨界CO2萃取油(88.41%)>壓榨油(88.27%)>溶劑浸提油(88.2%),均在88%以上,其中亞麻酸含量在69.67%～70.01%,亞油酸含量在18%～18.8%。4種方法對奇亞籽油的主要脂肪酸的組成和含量并沒有顯著差異(P>0.05)。

2.4 不同方法提取奇亞籽油的氧化穩(wěn)定性研究

從圖2可以看出,隨著氧化時間的增加,四種方法提取的奇亞籽油過氧化值隨之增大。在GB 271-2018《食品安全國家標(biāo)準植物油》標(biāo)準中,以過氧化值大于0.25 g/100 g為油脂標(biāo)準[28]。當(dāng)氧化時間達到30 h時,溶劑浸提法的過氧化值最大為0.2718 g/100 g,此時壓榨法和水酶法的奇亞籽油也超過油脂標(biāo)準0.25 g/100 g,超臨界CO2萃取法氧化速度最慢在30 h后過氧化值達到0.25 g/100 g。綜上可知,四種方法提取的奇亞籽油氧化速度差別不大,無顯著性差異(P>0.05)。

圖2 不同方法提取奇亞籽油過氧化值的變化Fig.2 Changes in the peroxide value ofChia seed oil extracted by different methods

2.5 不同方法提取的奇亞籽油總酚和總黃酮含量分析

研究表明多數(shù)植物油中含有多酚,它是一種純天然且抗氧化性很強的抗氧化劑,并且能清除體內(nèi)多余的自由基,調(diào)節(jié)機體免疫力,更具有預(yù)防心腦血管疾病和降血糖等功能[29]。由表4可以看出,不同方法提取的奇亞籽油總酚含量有顯著差異(P<0.05),含量大小順序為:壓榨法油>超臨界油>溶劑浸提油>水酶油。

由表4可知,不同方法提取奇亞籽油類總黃酮含量差異顯著(P<0.05),超臨界CO2萃取油中黃酮含量為(222.09±0.12) mg/kg,高于其他3種提取方法。壓榨油黃酮含量為(217.74±0.22) mg/kg，由于螺旋壓榨過程中隨著溫度的升高，使部分黃酮類物質(zhì)發(fā)生氧化。水酶法提取油中黃酮含量最低，可能是在提油過程中加入堿液，使黃酮苷類物質(zhì)溶于堿液，導(dǎo)致黃酮類物質(zhì)的流失。溶劑浸提油黃酮含量略高于水酶油，可能是溶劑極性的原因?qū)е曼S酮未大量溶出[30]。

表4 不同方法提取的奇亞籽油總酚和黃酮含量分析Table 4 Analysis of total phenol and flavonoidsin Chia seed oil extracted by different methods

注：同列肩標(biāo)不同小寫字母表示差異顯著(P<0.05)。

2.6 不同方法提取的奇亞籽油抗氧化活性研究

2.6.1 不同方法提取的奇亞籽油對DPPH自由基的清除作用 壓榨法、溶劑浸提法、水酶法和超臨界萃取法油脂隨油樣質(zhì)量濃度變化對DPPH自由基的清除能力如圖3所示,四種奇亞籽油表現(xiàn)出的抗氧化能力各不相同,這應(yīng)該與奇亞籽油中含有的多酚類和黃酮類化合物等具有的抗氧化性質(zhì)有關(guān)。IC50值越小,說明奇亞籽油清除自由基效果越強,奇亞籽油的抗氧化能力越好[31]。4種方法測得的IC50值依次為水酶法(36.24 mg/mL)>溶劑浸提法(31.93 mg/mL)>壓榨法(29.67 mg/mL)>超臨界萃取法(28.04 mg/mL),進一步說明壓榨法和超臨界萃取法奇亞籽油呈較強的DPPH自由基清除能力。與其它3種方法相比,超臨界萃取法表現(xiàn)出稍強的清除能力,說明超臨界萃取法保留了更多抗氧化物質(zhì)。

圖3 不同方法提取的奇亞籽油對DPPH自由基的清除能力比較Fig.3 Comparison of scavenging ability of Chia seed oilextracted by different methods for DPPH free radicals

圖4 不同方法提取的奇亞籽油對ABTS+·的清除能力比較Fig.4 Comparison of the scavenging ability of Chia seed oilextracted by different methods for ABTS+·

2.6.2 不同方法提取的奇亞籽油對ABTS+·的清除作用 由圖4可以看出,不同提取方式奇亞籽油對ABTS+·的清除能力均隨著油樣質(zhì)量濃度的增大而增強,相同濃度下超臨界萃取奇亞籽油對ABTS+·的清除能力明顯高于溶劑浸提法和水酶法油,當(dāng)IC50值越小,說明奇亞籽油清除ABTS+自由基效果越強,奇亞籽油的抗氧化能力越好。4種方法測得的IC50值依次為水酶法(39.21 mg/mL)>溶劑浸提法(37.84 mg/mL)>壓榨法(35.64 mg/mL)>超臨界萃取法(33.70 mg/mL),與清除DPPH自由基的趨勢相同。進一步說明超臨界萃取法奇亞籽油呈較強的ABTS+自由基清除能力。

2.6.3 不同方法提取的奇亞籽油對超氧陰離子自由基的清除作用 由圖5可以看出,壓榨法、溶劑浸提法、水酶法和超臨界萃取法奇亞籽油對超氧陰離子自由基都有較強的清除作用。隨著油樣質(zhì)量濃度的增加,其對超氧陰離子自由基的清除作用也增強。其中,超臨界萃取油對超氧陰離子自由基的清除率優(yōu)于水酶法和溶劑浸提法,但略低于壓榨油。4種方法測得的IC50值依次為溶劑浸提法(11.18 mg/mL)>水酶法(10.68 mg/mL)>超臨界萃取法>(10.08 mg/mL)>壓榨法(9.76 mg/mL),說明采用超臨界萃取法得到的奇亞籽油呈較強的超氧陰離子自由基清除能力。

圖5 不同方法提取的奇亞籽油對超氧陰離子自由基的清除能力比較Fig.5 Comparison of scavenging ability of Chia seed oilextracted by different methods for superoxide anion radical

3 結(jié)論

本實驗采用4種不同方法提取奇亞籽油,并對奇亞籽油的基本理化指標(biāo)進行測定,同時對脂肪酸組成及含量,總酚和類黃酮含量進行了分析,評價了其體外抗氧化能力。結(jié)果表明,在四種方法提取的奇亞籽油中,超臨界CO2萃取法油脂得率最高且品質(zhì)最佳,其酸價、過氧化值、色澤和氣味,均符合國家標(biāo)準,多不飽和脂肪酸質(zhì)量分數(shù),優(yōu)于壓榨法和溶劑浸提法;加速氧化實驗中氧化速度最慢在30 h后過氧化值達到0.25 g/100 g;總酚和類黃酮含量等指標(biāo)優(yōu)于水酶法和溶劑浸提法。超臨界CO2萃取得到的奇亞籽油體現(xiàn)出較強的抗氧化活性,對DPPH自由基和ABTS+自由基有較強的清除作用,對超氧陰離子自由基也表現(xiàn)出一定清除能力。

奇亞籽油是對人體有益的植物油,不同方法提取的奇亞籽油特性略有不同,抗氧化能力也存在差異。壓榨法雖然也表現(xiàn)出良好特性,但出油率較低,油脂顏色過深會增加后續(xù)處理部分,降低了油脂品質(zhì)。有機溶劑法存在溶劑殘留問題、工藝流程復(fù)雜等缺點。水酶法存在出油率低、難分離等缺點。超臨界CO2萃取法操作簡單、產(chǎn)油全過程無污染,對奇亞籽有效成分破壞少,不影響萃余物的再次利用,且萃取率高,更適合奇亞籽油的提取。綜上所述,超臨界CO2萃取法更適合于奇亞籽油的提取,為今后奇亞籽油的工業(yè)化生產(chǎn)提供基礎(chǔ)依據(jù)。