化學(xué)實(shí)驗(yàn)：材料的制備及其光催化環(huán)境污染物降解的設(shè)計(jì)

宋艷華

摘 要： 通過水熱法合成并使納米粒子附著在表面，形成復(fù)合光催化劑，通過兩種半導(dǎo)體材料之間的相互協(xié)同作用，提高復(fù)合材料的光催化性能及其光致穩(wěn)定性。并通過XRD、TEM、XPS、FT-IR等表征方法對(duì)光催化劑進(jìn)行分析；在可見光下以RhB （羅丹明B）和MB（亞甲基藍(lán)）為目標(biāo)污染物，高壓汞燈為光源，評(píng)估復(fù)合光催化劑的性能，并運(yùn)用XRD、紅外、DRS等表征了其結(jié)構(gòu)特征。通過實(shí)驗(yàn)可使學(xué)生初步了解納米材料的基本知識(shí)，常用的表征分析方法，以及環(huán)境污染物降解處理方法。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容涵蓋材料化學(xué)、環(huán)境化學(xué)、無機(jī)材料合成、儀器分析、光催化性能測(cè)試等方面。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容設(shè)置有助于培養(yǎng)學(xué)生的科研創(chuàng)造能力。

關(guān)鍵詞： 環(huán)境化學(xué) 污染學(xué)習(xí)降解

隨著全球?qū)Νh(huán)境問題關(guān)注程度的日益提高，對(duì)從事環(huán)境研究人才的要求越來越高。 為了適應(yīng)社會(huì)及經(jīng)濟(jì)發(fā)展的需求，培養(yǎng)理論實(shí)踐相統(tǒng)一的應(yīng)用復(fù)合型人才，要特別加強(qiáng)與重視實(shí)驗(yàn)教學(xué)。環(huán)境化學(xué)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)應(yīng)反映新的科研成果，以提高學(xué)生的創(chuàng)新能力和科研能力，旨在使學(xué)生在實(shí)驗(yàn)教學(xué)中得到更好的綜合能力訓(xùn)練。

近年來，半導(dǎo)體光催化技術(shù)在凈化環(huán)境污染物領(lǐng)域的研究得到了廣泛關(guān)注。因其獨(dú)特的半導(dǎo)體能帶結(jié)構(gòu)和化學(xué)熱穩(wěn)定性，作為一種非金屬型可見光光催化劑被應(yīng)用于光催化領(lǐng)域，包括光解水制取氫氣、光催化降解環(huán)境有機(jī)污染物和光催化合成等，引起國內(nèi)外學(xué)者的廣泛關(guān)注[1-2]。不僅廉價(jià)易得，而且其化學(xué)組成和能帶結(jié)構(gòu)可調(diào)控，因此成為光催化材料研究領(lǐng)域研究的熱點(diǎn)。但是，單體材料仍然存在缺陷，為解決該問題，本文采用的復(fù)合改善單體的光催化性能。

1.實(shí)驗(yàn)部分

1. 1 試劑和儀器

2，4，6-三氯-1，3，5-三嗪、三聚氰胺、乙腈、釩酸鈉、硝酸銀和亞甲基藍(lán)（MB） （國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司）；電子分析天平（北京賽多利斯儀器有限公司）；Avatar360型FI-IR 光譜儀（美國Nicolet 公司）；紫外可見分光光度計(jì)（島津 UV-2450）；X射線粉末衍射儀（D/max2500PC）。

1.2 光催化劑的制備

g-C3N4的合成： 稱取一定量的2，4，6-三氯-1，3，5-三嗪和乙腈放入反應(yīng)釜中攪拌，然后加入三聚氰胺攪拌。將反應(yīng)釜置于140℃烘箱中反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，反應(yīng)釜自然冷卻至室溫。溶液離心分離，蒸餾水洗滌，干燥，所得粉末即為。

的合成： 將含有的水溶液超聲后加入于25℃下攪拌。將準(zhǔn)備好的NaVO·12HO水溶液逐滴加入上述溶液。攪拌反應(yīng)后，溶液離心分離，蒸餾水洗滌，60℃干燥，所得粉末即。

1. 3 光催化降解實(shí)驗(yàn)方法

在可見光照射下，30℃條件下測(cè)量光催化材料的光催化性能。反應(yīng)光源為模擬太陽光燈源。實(shí)驗(yàn)中，將光催化劑和MB （10 mg/L）或者RhB （10 mg/L）水溶液加入光催化反應(yīng)玻璃瓶中，并通過循環(huán)水冷卻消除熱催化的影響。在光照之前，先將懸浮液在暗處磁力攪拌1 h，使MB （或RhB）染料與光催化劑混合均勻，達(dá)到物理吸附平衡。在光反應(yīng)過程中，MB （或RhB）光催化劑溶液連續(xù)磁力攪拌，每5 min （或15 min）取懸浮液，離心去除光催化劑粒子，取上清液測(cè)試。使用島津UV-2450分光光度計(jì)，通過測(cè)定最大吸收波長(zhǎng)確定其濃度，MB （或RhB）的最大吸收波為664 nm （或553 nm）。根據(jù)朗伯-比爾定律，溶液的吸光度與濃度成正比，因此可用吸光度代替濃度計(jì)算去除率，以此為MB溶液的去除率。計(jì)算公式：降解率=（1-）×100%=（1-）×100%，其中C、C分別為光催化降解前后的濃度，A、A分別是降解前后的吸光度值。

2. 結(jié)果與討論

經(jīng)過XRD、IR、DRS表征發(fā)現(xiàn)，合成的為。光催化活性考察表明合成的具有較高的光催化降解活性。

學(xué)生在本實(shí)驗(yàn)過程中可以學(xué)習(xí)光催化劑的合成方法，鞏固掌握稱量固體、液體量取、催化劑洗滌等基本化學(xué)實(shí)驗(yàn)操作技能，并學(xué)習(xí)紫外可見分光光度計(jì)、紅外光譜和DRS的操作方法。學(xué)習(xí)標(biāo)準(zhǔn)曲線建立的方法。材料的光催化活性最好，光照90 min后RhB的去除率達(dá)到85%，光催化降解速率常數(shù)最大，說明的存在能夠顯著提升基體的光催化降解性能。

3.結(jié)語

光催化技術(shù)已經(jīng)在制氫、還原，污染物降解等多個(gè)領(lǐng)域具有廣泛應(yīng)用。半導(dǎo)體光催化劑是目前應(yīng)用廣泛的環(huán)境和能源保護(hù)功能性材料之一。本實(shí)驗(yàn)可以讓學(xué)生了解環(huán)境污染物控制的新方法，使學(xué)生扎實(shí)環(huán)境化學(xué)基礎(chǔ)知識(shí)的同時(shí)，能關(guān)注環(huán)境領(lǐng)域科技前沿信息， 將最新的科技知識(shí)融入基礎(chǔ)知識(shí)學(xué)習(xí)中，提高自身的專業(yè)技能。

參考文獻(xiàn)：

[1]X. Wang，K. Maeda，A. Thomas，K. Takanabe，G. Xin，J. Carlsson，K. Domen，M. Antonietti，A metal-free polymeric photocatalyst for hydrogen production from water under visible light[J]. Nature，Materials，2009，8：76-80.

[2]Y.Wang，X.Wang，M.Antonietti，Polymeric Graphitic Carbon Nitride as a Heterogeneous Organocatalyst：From Photochemistry to Multipurpose Catalysis to Sustainable Chemistry[J].Angewandte Chemie International Edition，2012，51：68-89.

致謝：江蘇科技大學(xué)大學(xué)人才啟動(dòng)基金。