油頁(yè)巖不同溫度原位熱解物性變化核磁共振分析

李廣友，馬中良，鄭家錫，鮑　芳，鄭倫舉

(1. 中國(guó)石化 石油勘探開(kāi)發(fā)研究院 無(wú)錫石油地質(zhì)研究所，江蘇 無(wú)錫　214126；2. 中國(guó)石化 油氣成藏重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，江蘇 無(wú)錫　214126)

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油頁(yè)巖不同溫度原位熱解物性變化核磁共振分析

李廣友1,2，馬中良1,2，鄭家錫1，鮑芳1,2，鄭倫舉1,2

(1. 中國(guó)石化 石油勘探開(kāi)發(fā)研究院 無(wú)錫石油地質(zhì)研究所，江蘇 無(wú)錫214126；2. 中國(guó)石化 油氣成藏重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，江蘇 無(wú)錫214126)

摘要：油頁(yè)巖原位熱解過(guò)程中產(chǎn)生的孔隙和裂縫的連通程度是制約轉(zhuǎn)化后的油頁(yè)巖油氣能否原位可采的關(guān)鍵要素，而常規(guī)巖石物性測(cè)試手段無(wú)法全覆蓋測(cè)定油頁(yè)巖層內(nèi)不同級(jí)別的孔隙及裂縫。利用核磁共振僅對(duì)巖石孔隙流體有響應(yīng)可以識(shí)別刻畫(huà)不同級(jí)別孔、縫的優(yōu)勢(shì)，根據(jù)核磁共振分析巖石物性的方法和相關(guān)參數(shù)模型，開(kāi)展了模擬地下500 m原位加熱到不同反應(yīng)溫度后的油頁(yè)巖熱解系列樣品的核磁共振測(cè)試。結(jié)果表明，不同轉(zhuǎn)化溫度原位開(kāi)采過(guò)程中，油頁(yè)巖的孔隙度演變可以分為3個(gè)階段，250～350 ℃時(shí)逐漸增大，350～400 ℃時(shí)略有減小，400 ℃之后大幅增大；滲透率在400 ℃之前變化不大，400～450 ℃滲透率提高了2個(gè)數(shù)量級(jí)，500 ℃時(shí)改善更為可觀，提高了4個(gè)數(shù)量級(jí)。油頁(yè)巖原位干餾開(kāi)采需要400 ℃以上的高溫，而實(shí)際地下開(kāi)采大尺度的油頁(yè)巖受熱均一性較差，可能大部分區(qū)域溫度達(dá)不到400 ℃，可以采取升到更高的溫度并延長(zhǎng)加熱時(shí)間或加熱前對(duì)油頁(yè)巖層進(jìn)行儲(chǔ)層壓裂改造，以改善油頁(yè)巖層的物性，提高油頁(yè)巖原位開(kāi)采油氣采收率。

關(guān)鍵詞：核磁共振；孔隙度；滲透率；原位開(kāi)采；油頁(yè)巖

通常，埋深小于300 m的油頁(yè)巖采用露天開(kāi)采，通過(guò)干餾提煉油頁(yè)巖油；而埋深大于300 m的油頁(yè)巖則適合于在地下對(duì)油頁(yè)巖層原位加熱，轉(zhuǎn)化為油頁(yè)巖油[1-2]。油頁(yè)巖地下原位開(kāi)采油頁(yè)巖油能否成功的關(guān)鍵，在于是否可以有效地加熱巖石產(chǎn)生油頁(yè)巖油，以及產(chǎn)生的油頁(yè)巖油能否順利通過(guò)油頁(yè)巖中的孔隙和裂隙運(yùn)移到生產(chǎn)井。油頁(yè)巖熱解過(guò)程中產(chǎn)生的孔隙和裂縫的連通程度，是制約轉(zhuǎn)化后的油頁(yè)巖油氣能否可采的關(guān)鍵要素。所以，研究油頁(yè)巖在熱解過(guò)程中內(nèi)部物性的變化特征[3]，對(duì)提高油頁(yè)巖原位轉(zhuǎn)化油氣的采收率有著十分重要的指導(dǎo)作用。

油頁(yè)巖儲(chǔ)層儲(chǔ)集空間包括亞微米、納米級(jí)的基質(zhì)孔隙以及較大的裂縫[4-5]。使用壓汞法、氣體吸附法、CT、掃描電鏡、透射電子顯微鏡、小角X衍射、氮?dú)馇秩敕ǖ瘸Ｒ?guī)實(shí)驗(yàn)測(cè)試手段具有一定的局限性，無(wú)法全覆蓋測(cè)定油頁(yè)巖層內(nèi)不同級(jí)別的孔、縫。核磁共振技術(shù)利用其僅對(duì)巖石孔隙流體有響應(yīng)，對(duì)巖石骨架礦物響應(yīng)基本可以忽略的原理[4-6]，可以得到巖石有效孔徑分布、孔隙度和滲透率等物性參數(shù)[6]?；诖耍疚睦煤舜殴舱穹治鰞x對(duì)不同溫度原位熱解后的油頁(yè)巖樣品進(jìn)行了核磁共振測(cè)試，通過(guò)核磁信號(hào)T2譜的演變，分析了油頁(yè)巖熱解過(guò)程中的物性變化特征，以期為油頁(yè)巖原位加熱轉(zhuǎn)化開(kāi)采提供相關(guān)參數(shù)。

1實(shí)驗(yàn)設(shè)備、樣品與方法

實(shí)驗(yàn)儀器為蘇州紐邁電子科技有限公司的MicroMR12-025V型核磁分析儀，共振頻率11.826 MHz，磁體溫度控制在(35.00±0.02) ℃，探頭線(xiàn)圈直徑25 mm。T2譜實(shí)驗(yàn)采用CPMG 序列，序列參數(shù)為：視頻信號(hào)頻率主值(SF)為11 MHz，視頻信號(hào)頻率的偏移量(O1)為794 403.3 Hz，脈沖90°脈寬(P1)為4.4 μs，脈沖180°脈寬(P2)為9.6 μs，接收機(jī)寬帶(SW)為333.333 kHz，重復(fù)采樣的間隔時(shí)間(TW)為4 000 ms，開(kāi)始采樣時(shí)間的控制參數(shù)(RFD)為0.02 ms，模擬增益(RG1)為10 db，數(shù)字增益(DRG1)為3，重復(fù)采樣次數(shù)(NS)為64，數(shù)據(jù)半徑(DR)為1，前置放大增益(PRG)為3，回波個(gè)數(shù)(NECH)為6 000，信號(hào)采樣點(diǎn)數(shù)(TD)為199 206。

本次實(shí)驗(yàn)所選樣品為采自廣東茂名盆地油柑窩組的油頁(yè)巖(MM-XY)，樣品呈褐色，鋁甑法測(cè)定含油率為7.8%，原始有機(jī)碳20.55%，鏡質(zhì)體反射率為0.41%，然后通過(guò)烴源巖地層孔隙熱壓生排烴模擬儀[7-8]，開(kāi)展模擬地下500 m原位加熱到不同溫度的開(kāi)采情況(以20 ℃/h的升溫速率升溫至設(shè)定溫度，恒溫48 h，靜巖壓力10 MPa，地層流體壓力5 MPa)，獲取250，300，325，350，375，400，450，500 ℃反應(yīng)后的油頁(yè)巖熱解系列樣品(MM-XY-250、MM-XY-300、MM-XY-325 MM-XY-350、MM-XY-375、MM-XY-400 MM-XY-450、MM-XY-500)。核磁共振分析前，先對(duì)樣品進(jìn)行水飽和，即將樣品用抽真空方法飽和蒸餾水8 h，然后用聚四氟乙烯包裹(防止水分揮發(fā))后進(jìn)行測(cè)試。

2結(jié)果與討論

2.1T2圖譜特征

巖石飽和水狀態(tài)的核磁共振T2譜即代表著巖石孔隙的分布特征[4]，儲(chǔ)層孔滲性越好，T2譜上弛豫時(shí)間較長(zhǎng)的信號(hào)比例越大，相反巖石物性越差、微孔越發(fā)育，T2譜上弛豫時(shí)間較短的信號(hào)所占的比例則越多[4]。盡管進(jìn)行核磁共振測(cè)試時(shí)，對(duì)上述MM-XY系列熱解后的樣品挑選了體積大小相近的樣品，但是不同溫度下的熱解樣品還是有體積的差異。為了能去除樣品體積變化帶來(lái)的差異，得到更準(zhǔn)確的T2譜信息，對(duì)T2譜進(jìn)行了歸一化處理，即在樣品飽和水前先用密度儀測(cè)量出每塊樣品的密度，然后用稱(chēng)重法算出每塊樣品的體積，用T2譜的幅度除以樣品體積，從而得到單位體積的T2譜信息。

原始油頁(yè)巖樣品的核磁T2譜僅在左側(cè)有一信號(hào)幅度較強(qiáng)的峰，有較好的幾何對(duì)稱(chēng)性(圖1a)。在不同溫度條件熱解后，油頁(yè)巖樣品T2譜演化有以下特征：(1)250～350 ℃溫度段，T2譜呈現(xiàn)雙峰狀，相對(duì)于熱解前，0.01～10 ms間的弛豫信號(hào)幅度有較大幅度下降，同時(shí)在10～100 ms間出現(xiàn)弛豫信號(hào)，這說(shuō)明在溫度作用下，油頁(yè)巖中一方面生成了微孔，另一方面也生成了一些相對(duì)大的孔、縫，且隨著溫度的升高，這2個(gè)弛豫區(qū)間的信號(hào)強(qiáng)度逐步增大(圖1b)；(2)375～400 ℃溫度段，T2譜形態(tài)進(jìn)一步發(fā)生轉(zhuǎn)變，400 ℃時(shí)，右鋒信號(hào)幅度超過(guò)左鋒信號(hào)幅度，這說(shuō)明，油頁(yè)巖內(nèi)部孔隙發(fā)了關(guān)鍵性轉(zhuǎn)變，較大孔、縫開(kāi)始發(fā)育(圖1c)；(3)450～500 ℃溫度段，T2譜演變成單峰狀，左鋒消失，這可能是右鋒信號(hào)幅度太高，使左鋒信號(hào)相對(duì)來(lái)說(shuō)微不足道，大孔、縫較400 ℃時(shí)有實(shí)質(zhì)提升，弛豫信號(hào)是其7～10倍(圖1d)。

2.2孔徑分布特征

假設(shè)孔隙是一個(gè)半徑為r的圓柱，樣品的T2表面弛豫率為50 μm/s，則T2譜曲線(xiàn)可以轉(zhuǎn)化為孔徑分布圖[9]。由圖2a可知，原始樣品主要是孔徑為0.1 μm左右的微孔隙，孔徑范圍在0.01～ 0.3 μm之間；在不同溫度條件熱解后，油頁(yè)巖樣品孔隙孔徑大小演化有以下特征：

(1)250～350 ℃溫度段(圖2b)?？讖椒植挤秶儗?，主要分布在0.001 ～100 μm之間。 250 ℃，孔徑主要分布在0.1 μm和2 μm左右，且孔徑在0.1 μm的孔占的比例稍大一些，相對(duì)于原始樣，經(jīng)過(guò)加熱處理的油頁(yè)巖增加了孔徑在2 μm左右的孔隙。300 ℃，孔徑主要分布在0.03，0.7，6μm左右，孔徑在0.03 μm的孔占的比例稍大一些。在頁(yè)巖中，一般存在3種孔隙類(lèi)型。分別為有機(jī)質(zhì)孔、無(wú)機(jī)孔(礦物孔)和微裂縫。而300 ℃處理后樣品的3種孔徑分布能與頁(yè)巖中的3種孔隙大小相對(duì)應(yīng)。據(jù)王志戰(zhàn)[10]研究認(rèn)為，頁(yè)巖的核磁共振譜圖中，0.1～3 ms的T2譜對(duì)應(yīng)于有機(jī)孔，7～ 40 ms的T2譜對(duì)應(yīng)于無(wú)機(jī)孔，100 ～ 800 ms的T2譜對(duì)應(yīng)于微裂縫。因此，300 ℃熱解后的樣品中增加的6 μm左右孔徑，很可能為加熱后由于有機(jī)質(zhì)生烴收縮而在有機(jī)質(zhì)邊緣出現(xiàn)的收縮縫。325，350 ℃處理后巖樣的孔徑結(jié)構(gòu)和300 ℃接近，但整體有隨著溫度的升高，孔徑逐漸增大的趨勢(shì)，說(shuō)明隨著溫度的升高，生烴量的增加(表1)，有機(jī)質(zhì)的孔隙也逐漸增大。

圖1　茂名盆地油柑窩組油頁(yè)巖(MM-XY)不同轉(zhuǎn)化溫度下T2譜演變曲線(xiàn)

圖2　茂名盆地油柑窩組油頁(yè)巖(MM-XY)不同轉(zhuǎn)化溫度下孔徑演變曲線(xiàn)

(2)375～400 ℃溫度段(圖2c)。375 ℃，有機(jī)質(zhì)孔孔徑出現(xiàn)明顯的增大，主要分布在0.2 μm左右。400 ℃，孔徑主要分布在0.02，1 μm左右，0.02 μm孔徑的孔隙減少，孔徑在1 μm左右的孔出現(xiàn)大幅的增加，成為主要分布的孔隙。

(3)450～500 ℃溫度段(圖2d)。450 ℃，0.02 μm左右的微孔隙消失，只有孔徑主要分布在0.5 μm左右的孔隙，隨著溫度繼續(xù)增加，在500 ℃處理以后，孔徑主要分布增加到1 μm左右，孔隙度分量是375～400 ℃時(shí)的10倍左右。這可能是400 ℃過(guò)后，油頁(yè)巖熱解中間產(chǎn)物“熱解瀝青”基本消耗殆盡(表1)，開(kāi)始大量生氣而使得有機(jī)質(zhì)內(nèi)孔隙的孔徑急劇增大，使得部分有機(jī)質(zhì)內(nèi)孔隙的孔徑與無(wú)機(jī)孔相接近，因此在孔徑分布圖上只出現(xiàn)0.5～1 μm的單峰。

表1　茂名盆地油柑窩組油頁(yè)巖(MM-XY)不同溫度系列下油、瀝青產(chǎn)率

2.3孔隙度演變特征

根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)樣品的核磁共振測(cè)量結(jié)果，得出孔隙度與核磁共振單位體積信號(hào)之間的關(guān)系式[6]；然后，將測(cè)量樣品的核磁共振單位體積信號(hào)幅度代入核磁信號(hào)強(qiáng)度與孔隙度的關(guān)系式[6,12]，即可獲得所測(cè)巖樣的核磁孔隙度。

由表2可知，油頁(yè)巖原位轉(zhuǎn)化熱解后孔隙演變具有以下特征：250～350 ℃逐漸增大，350～400 ℃略有減小，400 ℃之后大幅增大；與原位轉(zhuǎn)化的瀝青、油、氣產(chǎn)物的演變軌跡具有較好的一致性(表1)。油頁(yè)巖受熱以后，初始階段的主要產(chǎn)物是熱解瀝青，使得相對(duì)于加熱前的樣品孔隙度大幅減?。浑S著溫度的不斷升高，部分中間產(chǎn)物瀝青開(kāi)始向油氣轉(zhuǎn)變，產(chǎn)生了一些有機(jī)孔隙，顯現(xiàn)250～350 ℃孔隙度逐漸變大，350～400 ℃瀝青向油氣轉(zhuǎn)化過(guò)程中發(fā)生縮聚反應(yīng)，生成了一些非烴物質(zhì)，可能堵塞了部分孔隙，致使這個(gè)階段孔隙度減?。坏S著溫度的進(jìn)一步升高，氣體的大量生成以及由于高溫?zé)嶙饔孟碌膸r石破裂，到了450 ℃后整體孔隙大幅提升。

2.4滲透率演變特征

核磁共振技術(shù)可以通過(guò)孔隙度與可動(dòng)流體來(lái)計(jì)算滲透率，具體計(jì)算方法見(jiàn)參考文獻(xiàn)[6,13]。由表2可知，油頁(yè)巖原位轉(zhuǎn)化熱解后在400 ℃前滲透率變化不大，400～450 ℃滲透率提高了2個(gè)數(shù)量級(jí)，500 ℃改善更為客觀，達(dá)6 529.40×10-3μm2。結(jié)合孔隙度演變特征，致密的油頁(yè)巖雖然經(jīng)過(guò)高溫干餾后物性有所改善，其內(nèi)部會(huì)產(chǎn)生許多細(xì)小的孔隙和裂隙，構(gòu)成了油頁(yè)巖油氣的流通通道[14]，但由于400 ℃之前油頁(yè)巖熱解產(chǎn)生較多的熱解瀝青等大分子烴或非烴物質(zhì)，致使油頁(yè)巖的滲透性改善效果較差，流體可動(dòng)性較差(表2)，這也是400 ℃之前油頁(yè)巖原位轉(zhuǎn)化出油率僅占地面干餾鋁甑含油率測(cè)定值30%以下的原因之一(表1)。

表2　茂名盆地油柑窩組油頁(yè)巖

可見(jiàn)，即使油頁(yè)巖中存在一定的天然裂縫以及在原位加熱過(guò)程中產(chǎn)生裂隙，但仍不能滿(mǎn)足轉(zhuǎn)化后的油頁(yè)巖油氣從油頁(yè)巖中排出的需要，尤其對(duì)于實(shí)際地下開(kāi)采來(lái)說(shuō)，地下大尺度的油頁(yè)巖受熱均一性較差，很可能大部分區(qū)域溫度達(dá)不到400 ℃。因此，為解決上述問(wèn)題，要么升到更高的溫度并保持較長(zhǎng)的加熱時(shí)間，促進(jìn)油頁(yè)巖層受熱的均一性，提高采收率；要么在原位加熱前對(duì)油頁(yè)巖層進(jìn)行儲(chǔ)層壓裂改造[15]，然后再進(jìn)行原位加熱，這樣油頁(yè)巖的受熱面積、油氣通道將大大改善，熱傳導(dǎo)、熱對(duì)流效率及巖石的滲透性將顯著提高。

3結(jié)論

(1)核磁共振技術(shù)可以有效刻畫(huà)油頁(yè)巖原位轉(zhuǎn)化熱解過(guò)程中的有效孔徑分布、孔隙度和滲透率等常規(guī)物性參數(shù)。

(2)溫度對(duì)油頁(yè)巖原位轉(zhuǎn)化開(kāi)采物性的影響效果明顯，在加熱過(guò)程中孔隙度的演變可以分為3個(gè)階段，250～350 ℃時(shí)逐漸增大，350～400 ℃時(shí)略有減小，400 ℃之后大幅增大；滲透率在400 ℃前變化不大，400～450 ℃時(shí)滲透率提高了2個(gè)數(shù)量級(jí)，500 ℃時(shí)改善更為客觀，提高了4個(gè)數(shù)量級(jí)。

(3)實(shí)際地下開(kāi)采大尺度的油頁(yè)巖層受熱均一性較差，可能大部分區(qū)域溫度達(dá)不到400 ℃，可以采取升到更高的溫度并延長(zhǎng)加熱時(shí)間或加熱前對(duì)油頁(yè)巖層進(jìn)行儲(chǔ)層壓裂改造，以改善油頁(yè)巖層的物性，提高油頁(yè)巖原位轉(zhuǎn)化油氣采收率。

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(編輯黃娟)

NMR analysis of the physical change of oil shales during in situ pyrolysis at different temperatures

Li Guangyou1,2, Ma Zhongliang1,2, Zheng Jiaxi1, Bao Fang1,2, Zheng Lunju1,2

(1.WuxiResearchInstituteofPetroleumGeology,SINOPEC,Wuxi,Jiangsu214126,China;2.SINOPECKeyLaboratoryofPetroleumAccumulationMechanisms,Wuxi,Jiangsu214126,China)

Abstract:The connectivity between pores and fissures during in situ oil shale pyrolysis is an important element which controls shale oil and gas recoverable amount. However, conventional petrophysical testing methods can not cover all levels of pores and fissures in oil shales. Nuclear magnetic resonance (NMR) can show fluids in core pores and fissures, hence can be used to identify different levels of pores and fissures. We carried out NMR tests with oil shale samples by simulating the same conditions as 500 m underground and heating the samples to different temperatures. Results showed that the porosity of oil shales change according to temperature during in situ exploitation. Porosity increases from 250 to 350 ℃, decreases slightly from 350 to 400 ℃, and then increases again after 400 ℃. Permeability remains stable when temperature is lower than 400 ℃, increases by 102 times from 400 to 450 ℃, and increases by 104 times at 500 ℃. The in situ retorting of oil shales should be made at a temperature higher than 400 ℃; however, oil shales underground might not reach 400 ℃ in many areas. In this case, we should explore at a higher temperature and heat for longer time, or fracture oil shales before heating.

Keywords:nuclear magnetic resonance; porosity; permeability; in situ mining; oil shale

文章編號(hào)：1001-6112(2016)03-0402-05

doi：10.11781/sysydz201603402

收稿日期：2015-12-14；

修訂日期：2016-03-12。

作者簡(jiǎn)介：李廣友(1963—)，男，工程師，從事油氣地球化學(xué)實(shí)驗(yàn)研究。E-mail:ligy.syky@sinopec.com。通信作者：馬中良(1984—)，男，工程師，從事成烴成藏物理模擬和油頁(yè)巖原位轉(zhuǎn)化開(kāi)采技術(shù)研究。E-mail:mazl.syky@sinopec.com。

基金項(xiàng)目：中國(guó)石化科技開(kāi)發(fā)部基礎(chǔ)前瞻性項(xiàng)目(P13047)和中國(guó)石化石油勘探開(kāi)發(fā)研究院院控項(xiàng)目(YK514003)資助。

中圖分類(lèi)號(hào)：TE19

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A