亞微米Ni—Cr—Al復(fù)合鍍層的制備及結(jié)構(gòu)表征

楊秀英

摘 要 采用復(fù)合電沉積技術(shù)，通過(guò)向電鍍液中加入一定量亞微米級(jí)別Cr、Al顆粒制備了亞微米Ni-Cr-Al復(fù)合鍍層。表征了鍍層的結(jié)構(gòu)，研究了鍍層的高溫氧化行為，結(jié)構(gòu)分析表明，該鍍層結(jié)構(gòu)比較致密，氧化實(shí)驗(yàn)表明該鍍層具有抗氧化性。

關(guān)鍵詞 亞微米 Ni-Cr-Al復(fù)合鍍層 結(jié)構(gòu)表征

中圖分類號(hào)：TQ153 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A DOI：10.16400/j.cnki.kjdkx.2016.08.016

Abstract The submicron Ni-Cr-Al composite coatings were prepared by adding a certain amount of sub micron and Al particles into the electroplating solution by adding a certain amount of sub micron grade Cr. The structure of the coating was characterized. The high temperature oxidation behavior of the coating was studied. The structure analysis showed that the coating was compact.

Key words sub micron； Ni-Cr-Al composite coating； structural characterization

0 引言

隨著航空航天工業(yè)的飛速發(fā)展，對(duì)材料的抗高溫氧化性能要求越來(lái)越高，已成為新技術(shù)發(fā)展的障礙。高溫環(huán)境下服役合金的氧化腐蝕問(wèn)題一直是高溫領(lǐng)域的研究主題，對(duì)高溫合金表面施加能熱生長(zhǎng)Cr2O3和/或Al2O3型氧化膜型高溫防護(hù)涂層是有效途徑之一。第一代高溫防護(hù)涂層是擴(kuò)散滲Cr或滲Al涂層。這類涂層熱穩(wěn)定性和抗熱腐蝕性不理想。因而其應(yīng)用受到限制。第二代高溫防護(hù)涂層即MCrAlY（M=Ni，Co）型包覆涂層由于兼顧上述兩種防護(hù)能力，因而在國(guó)防及航空航天領(lǐng)域獲得廣泛應(yīng)用。目前，制備MCrAlY包覆涂層的技術(shù)主要有：等離子噴涂（APS，LPPS）、高速火焰噴涂（HVOF）和物理氣相沉積（PVD）等。上世紀(jì)80年代Honey等人提出采用電化學(xué)沉積技術(shù)制備抗高溫氧化Ni基復(fù)合鍍層，但是迄今一直沒(méi)有其相關(guān)復(fù)合鍍層氧化性能的詳細(xì)報(bào)道。上世紀(jì)90年代，中國(guó)科學(xué)院金屬研究所的耿學(xué)洪等嘗試用復(fù)合電沉積的方法制備NiCrAl復(fù)合涂層，但是氧化性能極差。近年來(lái)，研究Ni-Cr-Al納米復(fù)合涂層的氧化性能過(guò)程中發(fā)現(xiàn)，Cr或Al對(duì)鍍層的氧化具有明顯的尺寸效應(yīng)。對(duì)于Ni-Cr納米復(fù)合鍍層，隨著Cr 顆粒尺寸降低為24 nm時(shí)，Cr 元素的復(fù)合量增加到7.5wt% 時(shí)便可在氧化過(guò)程中形成一連續(xù)的保護(hù)性氧化膜。在Ni-Al 納米復(fù)合鍍層抗高溫氧化性能的研究中也曾發(fā)現(xiàn)類似現(xiàn)象。在Ni-Cr-Al納米復(fù)合鍍層的抗高溫氧化研究中，同樣發(fā)現(xiàn)Cr或Al的顆粒尺寸對(duì)氧化性能的重要影響。但是，納米粉末材料的制備存在成本昂貴，制造困難，納米粉活性非常大，不穩(wěn)定，運(yùn)輸和使用很不方便等問(wèn)題。以上幾個(gè)方面限制了該涂層的工程應(yīng)用。因此，本研究擬制備一種介于納米與微米之間的亞微米復(fù)合鍍層。

1 實(shí)驗(yàn)方法

在制備NiCrAl復(fù)合鍍層時(shí)采用純度為99.96%電解鎳板。鎳板經(jīng)線切割制成15？0？mm的試片，并在每個(gè)試片一端鉆一個(gè)直徑為2mm的小孔，用于復(fù)合鍍時(shí)懸掛試樣。試樣在預(yù)磨機(jī)上分別經(jīng)150#、400#、600#SiC砂紙打磨，并將試樣倒角，倒邊，以防止復(fù)合電鍍過(guò)程中產(chǎn)生尖端放電效應(yīng)。試樣使用前需用800#砂紙打磨試樣表面，去掉表面鈍化層，然后放入丙酮中用KQ-50B型超聲波清洗器進(jìn)行表面除油污處理，備用。實(shí)驗(yàn)所采用的Cr、Al粉是將購(gòu)買(mǎi)的微米級(jí)顆粒不斷研磨后成亞微米級(jí)顆粒，粒度在1-5微米之間。本實(shí)驗(yàn)選用一種弱酸型低溫鍍Ni液，成分為：150 g/L NiSO4·7H2O、15 g/L NH4Cl、15 g/L H3BO3、0.1 g/L C12H25NaSO4。實(shí)驗(yàn)所用的電流密度為2 A/dm2，溫度為30℃。復(fù)合電沉積時(shí)，Cr、Al顆粒直接加入到鍍液中，為了使它們均勻懸浮在鍍液中，采用板泵式復(fù)合電鍍裝置，如圖1所示。采用（Rigaku）D/max-2500pc型X射線衍射儀、Philips XL30型掃描電鏡、TECNAI-20型分析透射電鏡（TEM）對(duì)復(fù)合鍍層的結(jié)構(gòu)進(jìn)行綜合分析。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

為研磨后Cr、Al顆粒的透射SEM形貌像。可見(jiàn)，納米Cr、Al顆粒主要呈球形（部分Cr顆粒呈方形），平均粒度分別為3 m。

分別為NiCrAl鍍層的低倍（a）（b）和高倍（c）（d）表面及對(duì)應(yīng)的截面形貌。通過(guò)表面形貌可見(jiàn)鍍層表面平整，表面放大形貌可見(jiàn)Cr、Al顆粒顆粒鑲嵌在基體中；截面形貌看出鍍層和基體結(jié)合良好，鍍層厚度大約60 m，放大形貌進(jìn)一步說(shuō)明了Cr、Al顆粒在集體中均勻分布。

為 Ni-Cr-Al亞微米復(fù)合鍍層的表面XRD分析結(jié)果，可見(jiàn)鍍層除了Ni基體外還含有Cr、Al元素，該結(jié)果同前面的掃描電鏡結(jié)果結(jié)合起來(lái)充分說(shuō)明，制備了一種亞微米Ni-Cr-Al復(fù)合鍍層。

3 結(jié)論

（1）通過(guò)實(shí)驗(yàn)制備出一種亞微米Ni-Cr-Al復(fù)合鍍層；（2）SEM及XRD分析鍍層結(jié)構(gòu)表征表明，該鍍層由鎳基體及鑲嵌其中的均勻分布的Cr、Al顆粒組成。

參考文獻(xiàn)

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