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    葉面肥料中多效唑含量的氣相色譜法檢測

    2016-05-14 20:39:48張娟劉爽許士明王東岳朱海榮劉金鳳
    山東農業(yè)科學 2016年6期
    關鍵詞:多效唑氣相色譜

    張娟 劉爽 許士明 王東岳 朱海榮 劉金鳳

    摘要:為建立葉面肥料中多效唑含量的分析方法,將含有多效唑的葉面肥料經丙酮提取后離心,取上清液用外標法定量,采用氣相色譜分離檢測。結果表明:采用此種方法,多效唑的檢出限為1 mg/L;相對標準偏差為1.7%~3.6%;低、中、高3個添加水平的平均回收率為95.8%~109.6%。本方法快速、準確、靈敏度高、重現性好,可用于葉面肥料中多效唑含量的檢測及監(jiān)控。

    關鍵詞:多效唑;氣相色譜;葉面肥料

    中圖分類號:S482.3+6文獻標識號:A文章編號:1001-4942(2016)06-0130-03

    多效唑(Multi-effect Triazole, MET)是一種高效低毒的植物生長延緩劑和廣譜性殺蟲劑,屬于含氮雜環(huán)化合物中的三唑類化合物,具有明顯的矮化效果[1]。其在農作物、果樹、花卉、蔬菜上的作用及應用已被廣泛研究。其作用機理是抑制GA的生物合成,延緩植物生長,抑制麥甾醇的生物合成,抑制菌體的生長[2]。雖然多效唑生理效應顯著,且對哺乳類、鳥類、魚類及土壤生物等具有低毒作用,但是多效唑的殘留時間較長,在土壤中的移動性較大而降解相當緩慢,半衰期長達9.33~9.75 d,長期使用或使用不當會對食品、水造成污染,從而危害人體健康和生態(tài)環(huán)境[3,4]。當前,以葉面肥料為主的新型肥料中違禁或過量添加多效唑的情況時有發(fā)生,因此對其質量的監(jiān)測十分重要。

    目前,用氣相色譜[5~7]及氣質聯用法[8~10]、液相色譜法[4,11]及液質聯用[12~16]等方法可以檢測瓜、果、蔬菜、水等物質中多效唑的含量,然而,針對葉面肥料中多效唑的檢測方法鮮有報道。本文采用相色譜分離檢測葉面肥料中多效唑含量,以期應對市場上不同劑型葉面肥料的質量監(jiān)測。

    1材料與方法

    1.1儀器和試劑

    Agilent 7890A氣相色譜儀配有氫火焰離子檢測器(FID),Sigma 3-18K高速冷凍離心機(德國Sigma公司)。

    多效唑標準品購于德國Dr.ehrenstorfer公司,相應標準品化學結構示意圖、CAS號、分子式和分子量等見圖1;丙酮為色譜純(美國Fisher公司);0.22 μm有機濾膜。

    1.2氣相色譜條件

    HP-5毛細管色譜柱(30 mm×320 μm×0.25 μm);進樣口溫度:280℃,不分流;檢測器溫度:300℃;柱溫 (程序升溫):初始溫度 180℃,保持 1 min,以 15℃/min升到300℃,保持1 min;載氣 (N2):1.5 mL/min;進樣量:1 μL。外標法面積定量。多效唑的氣相色譜圖見圖2。

    1.3樣品前處理

    液體、粉劑樣品:精確稱取0.5 g樣品,用50 mL丙酮溶解,渦旋1 min,超聲30 min,8 000 r/min高速離心10 min除去不溶物。取上清液1 mL過0.22 μm有機相濾膜,待測。若待測樣品濃度過高,需適當稀釋后檢測。

    顆粒狀固體樣品:將待測樣品研磨粉碎,然后取0.5 g粉末用50 mL丙酮溶解,后續(xù)步驟與液體、粉劑肥料相同。

    2結果與分析

    2.1線性范圍和方法定量限

    在本方法所確定的色譜條件下,檢出限為1 mg/L。對5~100 μg/mL一系列質量濃度的多效唑混合標液按濃度從低到高進樣分析測定,其線性范圍、線性回歸方程、相關系數和定量限見表1。

    2.2精密性

    準確稱取樣品1份,按1.3中所示方法進行樣品前處理,采用同樣的色譜條件,同一樣品連續(xù)進樣6次,對檢測方法的精密性進行鑒定。從表2可以看出,樣品測試液中多效唑的平均濃度為68.90 μg/mL,RSD值為1.17%,說明檢測方法的精密性良好。

    2.3重復性

    精密稱取同一批樣品6份,按1.3方法進行樣品前處理,采用同樣的色譜條件,對6份樣品連續(xù)進樣。從表3可以看出,樣品測試液中多效唑的平均濃度為68.10 μg/mL,RSD值為0.73%,說明檢測方法的重復性良好。

    2.4添加回收率

    在空白樣品中添加多效唑標準溶液,分別設高、中、低3個添加水平,每個水平5個重復。采用同樣的色譜條件依次對樣品進行檢測。 表4表明,不同添加水平的平均添加回收率范圍是95.8%~109.6%,變異系數范圍為1.7%~3.6%,均符合分析要求。

    3討論與結論

    多效唑不溶于水,可溶于丙酮、甲醇等有機溶劑。本試驗結果顯示經丙酮提取后,檢測中產生的雜質峰較少、提取效果穩(wěn)定。應用本方法對30種不同劑型的葉面肥料樣品依次進行了分析檢測,其中3種產品檢測的多效唑含量分別為0.88%、0.65%、1.12%,其余均未檢出。

    該方法具有操作簡單、快捷,線性和穩(wěn)定性良好等優(yōu)點,可以準確定量,可用于檢測葉面肥料中違禁添加多效唑。

    參考文獻:

    [1]王海山, 孫紅梅. 植物生長延緩劑提高紅茄抗旱性的研究[J]. 中國農學通報, 2012, 28(7): 126-132.

    [2]賈洪濤, 黨金鼎, 劉風蓮. 植物生長延緩劑多效唑的生理作用機理及應用[J]. 安徽農業(yè)科學, 2003, 31(2): 323-324.

    [3]奚南山, 劉振聲. 多效唑在土壤中的行為研究[J]. 生態(tài)科學, 1994(2):1-6.

    [4]紀永升, 劉曉燕, 張海霞,等. 水中農藥多效唑的新型固相膜微萃取富集測定[J]. 分析測試學報, 2008, 27(4):360-363.

    [5]吳俐, 陳銘學, 牟仁祥,等. 植物源食品中 6 種三唑類殺菌劑殘留量的氣相色譜法測定[J]. 分析測試學報, 2009, 28(7): 846-848.

    [6]謝艷麗, 章程輝, 梁振益,等. 毛細管氣相色譜法檢測荔枝中多效唑殘留量[J]. 現代農藥, 2011, 10(1): 36-37.

    [7]趙健, 楊挺, 張歡,等. 用氣相色譜法檢測白菜和黃瓜中多效唑的殘留量[J]. 江西農業(yè)學報, 2009, 21(11): 104-105.

    [8]葛娜, 劉曉茂, 李學民,等. 氣相色譜-質譜法測定蔬菜與水果中11種三唑類農藥殘留 [J]. 分析測試學報, 2011, 12(12): 1351-1355.

    [9]Liu L B, Hashi Y, Qin Y P, et al. Development of automated online gel permeation chromatography-gas chromatograph mass spectrometry for measuring multiresidual pesticides in agricultural products[J]. Journal of Chromatography B Analyt.Technol.Biomed.Life Sci., 2007, 845(1): 61-68.

    [10]Wong J W, Webster M G, Bezabeh D Z, et al. Multiresidue determination of pesticides in malt beverages by capillary gas chromatography with mass spectrometry and selected ion monitoring[J]. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 2004, 52(21): 6361-6372.

    [11]陸益民, 易國斌, 陳創(chuàng)彬,等. 西瓜中 4 種植物生長調節(jié)劑殘留的分析方法研究[J]. 分析測試學報, 2011, 30(2): 186-189.

    [12]牟艷莉, 郭德華, 丁卓平. 固相萃取/液相色譜-串聯質譜對瓜果中 7 種植物生長調節(jié)劑殘留的測定[J]. 分析測試學報, 2013, 32(8): 935-940.

    [13]李海艷, 尚德軍, 李曉巖,等. 超高效液相色譜-串聯質譜法測定葡萄干中 27 種農藥殘留[J]. 分析測試學報, 2013, 32(5): 625-629.

    [14]Hiemstra M, De Kok A. Comprehensive multi-residue method for the target analysis of pesticides in crops using liquid chromatography-tandem mass spectrometry[J]. Journal of Chromatography A, 2007, 1154(1): 3-25.

    [15]Sancho J V, Pozo ó J, Zamora T, et al. Direct determination of paclobutrazol residues in pear samples by liquid chromatography-electrospray tandem mass spectrometry[J]. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 2003, 51(15): 4202-4206.

    [16]陳樹兵, 鐘鶯鶯, 賀小雨,等. 高效液相色譜-電噴霧電離串聯質譜法同時測定大豆中 167 種農藥殘留[J].分析測試學報,2014, 33(5): 499-505.

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