氣相色譜用于蔬菜有機(jī)磷農(nóng)藥殘留檢測的作用

摘要：有機(jī)磷農(nóng)藥是目前最為常見的一類農(nóng)藥，其可有效防治農(nóng)作物病蟲害，藥效高、用途較為廣泛，容易分解，不會在人畜體內(nèi)積累。但部分藥品毒性較高，若殘留量過大，依然會對人體健康造成影響。在有機(jī)磷農(nóng)藥殘留檢測過程中，氣相色譜法是最為常見的方法之一，可對農(nóng)藥殘留定量、定性檢測?；诖耍疚膶庀嗌V用于蔬菜有機(jī)磷農(nóng)藥殘留檢測的作用進(jìn)行了分析，以供參考。

關(guān)鍵詞：氣相色譜；有機(jī)磷；檢測

中圖分類號： S481.8 文獻(xiàn)標(biāo)識碼： A DOI編號： 10.14025/j.cnki.jlny.2016.15.027

1氣相色譜技術(shù)概述

氣象色譜源于20世紀(jì)50年代，是一種用途極為廣泛的分離、分析技術(shù)，其可分為氣固色譜及氣液色譜。其中，氣固色譜的流動相為氣體，固定相為固體物質(zhì)例如活性炭、硅膠等。氣液色譜的固定相則為液體。由于樣品在氣相中的傳遞速度較快，所以樣品組分在固定性與流動相之間可以快速達(dá)到平衡，基于這種特性氣象色譜法也就具備了分析速度快、分離效率高的特點(diǎn)。由于可用作固定相的物質(zhì)較多，使得氣相色譜技術(shù)可適用于各類檢測，具有廣泛的適用性。近年來，隨著檢測器技術(shù)的不斷完善，使得氣相色譜技術(shù)的靈敏度與準(zhǔn)確性得到了較大提升，其應(yīng)用范圍也得到了進(jìn)一步拓展。氣相色譜主要流程：樣品→進(jìn)樣汽化→色譜柱分離→檢測器分析→信號記錄。樣品置入氣化室后會被載氣（多為惰性氣體組成）帶入色譜柱（柱內(nèi)含有固定相）。樣品中各組分的極性、吸附能力及沸點(diǎn)均存在一定差異性，其各組分傾向于在固定相及流動相之間達(dá)成吸附平衡。當(dāng)由于載氣始終處于流動態(tài)，這種吸附平衡便很難形成。在載氣的帶動下，樣品各組分會反復(fù)分配、吸附，最終使得在載氣濃度大的組分優(yōu)先流出色譜柱，而在固定相中濃度大的組分后流出。組分流出后，即會進(jìn)入檢測器，檢測器可將樣品組分轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘枺偻ㄟ^對電信號進(jìn)行處理即可獲取氣相色譜圖。

2實驗分析

2.1藥品及器材

實驗儀器：瓦里安氣相色譜儀、自動進(jìn)樣器、高純氮?dú)?、高純空氣、氫氣發(fā)生器、安捷倫毛細(xì)管色譜柱（規(guī)格：30米×0.32毫米×0.25微米）、康市振蕩器、離心機(jī)、微量注射器（規(guī)格：10微升、50微升、100微升）等。

農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品：敵敵畏、甲胺磷、樂果、毒死蜱、對硫磷。

藥品試劑：乙腈（色譜純）、無水硫酸鎂（分析純）、氯化鈉（分析純）、乙二胺基 丙基粉、活性炭等。

2.2方法

樣品處理：準(zhǔn)確稱量10.0克樣品（勻漿）至于規(guī)格為50毫升的離心管中，置入乙腈10毫升，充分震蕩、搖勻，再置入無水硫酸鎂4克及氯化鈉1克。震蕩充分后，離心（3000轉(zhuǎn)/分鐘、5分鐘）。取2毫升上層提取液加入離心管中與無水硫酸鎂300毫克及乙二胺基-n-丙基粉混合。若樣品顏色較深，可加入適量活性炭進(jìn)行脫色。震蕩離心后，取1毫升上清液轉(zhuǎn)移至樣品瓶中。

標(biāo)準(zhǔn)液配制：用微量注射器吸取各有機(jī)磷農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品置入進(jìn)樣瓶中，充分混合，得到混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液（10.0微克/毫升）。分別吸取混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液加入到A、B、C三個進(jìn)樣瓶中，加入乙腈混勻，得到梯度濃度（0.050微克/毫升、0.100微克/毫升、0.200微克/毫升、0.500微克/毫升、1.00微克/毫升、2.00微克/毫升）標(biāo)準(zhǔn)液。

色譜分離條件設(shè)定：通過對不同的色譜分離條件進(jìn)行篩選，使樣品得到最優(yōu)的色譜分離，以排除雜質(zhì)干擾。具體條件如下：溫度為240℃，進(jìn)樣量為2微升，載氣選用高純氮?dú)?，柱流量?毫升/分鐘。柱初始溫度設(shè)定為30℃，保持2分鐘，在均勻升溫至240℃，保持5分鐘。

樣品測定：通過氣相色譜儀對樣品進(jìn)行測定，測定峰面積，并在對應(yīng)農(nóng)藥的標(biāo)準(zhǔn)曲線上獲得測定液濃度，以此來計算農(nóng)藥含量。

3結(jié)果分析

本研究中，以某市場黃瓜作為檢測對象，最后測得敵敵畏含量為0.02毫克/公斤、甲胺磷0.03毫克/公斤、樂果0.02毫克/公斤、毒死蜱0.03毫克/公斤、對硫磷0.03毫克/公斤。

實驗過程中，需加入活性炭分對吸附色素進(jìn)行處理，但由于活性炭對有機(jī)磷農(nóng)藥的吸附不可逆轉(zhuǎn)。經(jīng)實驗分析后，發(fā)現(xiàn)活性炭加入量愈大，對加標(biāo)回收率的影響也會上升。因此，在脫色過程中，應(yīng)適當(dāng)控制活性炭加入量，在保護(hù)進(jìn)樣口襯管及色譜柱的同時，也可獲取較高的回收率。色譜柱流量控制為1米/升時，可獲得最優(yōu)分離效果。柱初始溫度設(shè)定為30℃，保持2分鐘，在均勻升溫至240℃，保持5分鐘為最佳升溫程序。由于本研究組中的檢測器為PFPD檢測器，較傳統(tǒng)檢測器性能有所提升，選擇性及靈敏度更優(yōu)。綜合來看，本研究設(shè)計的實驗可準(zhǔn)確檢測出蔬菜當(dāng)中殘留的有機(jī)磷農(nóng)藥，檢出限較低，適用于農(nóng)藥殘留快速檢測。

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作者簡介：郭有哲，本科學(xué)歷，燈塔市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢驗監(jiān)測站，助理農(nóng)藝師，研究方向：農(nóng)業(yè)技術(shù)。