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    LC/MS/MS檢測(cè)玉米中的硝磺草酮與莠去津

    2016-05-14 14:07袁野
    新農(nóng)業(yè) 2016年9期
    關(guān)鍵詞:玉米

    袁野

    摘 要:建立了玉米中硝磺草酮與莠去津的液質(zhì)聯(lián)用(LC/MS/MS)檢測(cè)方法。利用乙腈/水混合液提取玉米中的硝磺草酮與莠去津,經(jīng)C18固相萃取小柱凈化后采用LC/MS/MS測(cè)定分析。硝磺草酮與莠去津的定量限為0.01毫克/公斤,平均回收率為82.6%~100.0%,RSD為1.6%~7.3%。建立的LC/MS/MS檢測(cè)方法,可用于玉米樣品中硝磺草酮與莠去津的殘留測(cè)定。

    關(guān)鍵詞:硝磺草酮;莠去津;玉米;LC/MS/MS

    硝磺草酮(Mesotrione),化學(xué)名稱為2-(4-甲磺?;?2-硝基苯甲酰)環(huán)己烷-1,3-二酮,是一種能夠抑制羥基苯基丙酮酸酯雙氧化酶(HPPD)的牙前和苗后廣譜選擇性除草劑,可由效防治主要的闊葉草和一些禾木科雜草。莠去津(Atrazine),化學(xué)名稱為6-氯-N2-乙基-N4-異丙基-1,3,5-三嗪-2,4-二胺,是內(nèi)吸選擇性苗前、苗后封閉除草劑,殺草譜較廣,可防除多種一年生禾木科和闊葉雜草。近年,將硝磺草酮與莠去津按一定比例復(fù)配在田間得到了較多的應(yīng)用。本文采用LC/MS/MS,建立了玉米中硝磺草酮與莠去津簡(jiǎn)單快速的分析方法。

    1 材料與方法

    1.1 儀器與試劑

    主要儀器為:島津LC-20AD高效液相色譜系統(tǒng)(日本島津);API4000Q質(zhì)譜系統(tǒng)(美國(guó)應(yīng)用生物系統(tǒng)公司);M10型谷物研磨機(jī)(德國(guó)IKA);數(shù)顯回旋振蕩器(常州國(guó)華電器有限公司);電子天平(d=0.01克)(常熟市雙杰測(cè)試儀器廠);電子天平(d=0.01毫克)(梅特勒-托利多);旋渦混合器、精密移液槍、瓶口移液器以及其他實(shí)驗(yàn)室常用儀器設(shè)備。

    主要試劑為:硝磺草酮標(biāo)準(zhǔn)品(純度99.0%)、莠去津標(biāo)準(zhǔn)品(純度99.0%),Dr.Ehrenstorfer GmbH提供。乙腈為色譜純,購(gòu)自迪馬試劑有限公司。分析純磷酸、C18固相萃取小柱等購(gòu)自國(guó)藥試劑有限公司。

    1.2 試驗(yàn)方法

    1.2.1 前處理方法

    提?。悍Q取玉米樣品10.0克于250毫升磨口三角瓶中,加入100.0毫升乙腈/水混合提取液(v/v,1/1),輕搖,超聲20分鐘后180轉(zhuǎn)/分振蕩提取30分鐘,抽濾,收集上清液。取上清液20.0毫升,加入50%磷酸水溶液20微升,搖勻。將其置于40℃水浴中緩慢蒸至全部為水相,以0.1%磷酸水溶液重新定容至20.0毫升。

    凈化:首先2毫升甲醇活化C18固相萃取小柱0.1%磷酸水溶液2毫升過C18柱平衡;再將上述20.0毫升水樣緩慢過C18柱凈化,待全部水樣通過C18柱后;抽干約2分鐘,最后以含0.1%磷酸的乙腈5毫升淋洗小柱,接收淋洗液,定容至5.0毫升。

    測(cè)定:過0.22微米濾膜后稀釋至標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍內(nèi),LC-MS/MS檢測(cè)。

    1.2.2 儀器條件 LC/MS/MS儀器型號(hào):

    島津LC-20AD /AB Q TRAP 4000

    色譜柱:Agilent Zorbax Extend C18

    ( 2.1×50毫米,3.5微米)

    離子源:電噴霧離子源ESI

    離子源電壓:4500;

    離子源溫度:500 Curtain gas:25

    進(jìn)樣量:10微升 Gas 1:50 Gas 2:40

    檢測(cè)方式:多重反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)

    2 結(jié)果與分析

    2.1 方法的線性條件

    將硝磺草酮與莠去津標(biāo)準(zhǔn)溶液用乙腈稀釋配制出0.5、1.0、2.0、5.0、20.0、50.0、250微克/升系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,在上述分析條件下進(jìn)行測(cè)定,以峰面積對(duì)質(zhì)量濃度做線性回歸得到標(biāo)準(zhǔn)曲線。硝磺草酮標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為Y=5.25e+003X+797,R=0.9924;莠去津標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為Y=1.17e+004X+1.05e+004,R=0.9971;其中Y為峰面積,X為標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度。

    2.2 方法的準(zhǔn)確度與精密度

    分別在空白玉米粒、植株樣品中添加0.01、0.1、1.0毫克/公斤的硝磺草酮與莠去津,每個(gè)濃度重復(fù)5次,用上述方法測(cè)定回收率,結(jié)果見表3、表4。該方法的平均回收率為82.6%~100.0%,RSD為1.6%~7.3%,符合《農(nóng)藥殘留試驗(yàn)準(zhǔn)則》(NY/T788-2004)中相關(guān)規(guī)定,具有準(zhǔn)確度與精密度較高的優(yōu)點(diǎn)。

    2.3 方法檢出限

    該方法條件下硝磺草酮與莠去津的檢出限均為0.5微克/升, 硝磺草酮與莠去津的最小檢出量均為5×10-12克。

    2.4 方法定量限

    該方法條件下硝磺草酮與莠去津的定量限均為0.01毫克/公斤。

    2.5 市售玉米檢測(cè)結(jié)果

    我國(guó)規(guī)定硝磺草酮在玉米中的最大殘留限量MRL為0.01毫克/公斤,莠去津?yàn)?.05毫克/公斤(GB2763-2014)。從沈陽(yáng)市區(qū)隨機(jī)挑選了5家農(nóng)貿(mào)市場(chǎng),購(gòu)得在售玉米,檢測(cè)其中硝磺草酮與莠去津的殘留含量。經(jīng)該方法測(cè)定,購(gòu)得的5份玉米中硝磺草酮與莠去津含量均低于0.01毫克/公斤,未超過規(guī)定的MRL值。

    3 結(jié)論

    本試驗(yàn)考查了分析方法的線性范圍、檢出限、定量限、準(zhǔn)確度與精密度。結(jié)果表明,該方法具有簡(jiǎn)單、快速、準(zhǔn)確、穩(wěn)定、靈敏度高、選擇性強(qiáng)的優(yōu)點(diǎn),可用于玉米樣品中硝磺草酮與莠去津殘留量的檢測(cè)分析。

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